1
00:00:00,000 --> 00:00:06,179
Empiezo ya a grabar por si queréis quitar la foto o algo y voy a compartir pantalla.

2
00:00:06,860 --> 00:00:13,439
Para hacer un poquillo de recordatorio de lo que estuvimos viendo el otro día, empezamos a ver el fundamento de la espectroscopía infrarroja.

3
00:00:14,080 --> 00:00:23,980
Decíamos que en este caso estábamos utilizando una energía menor que en espectroscopía visible o que en espectroscopía ultravioleta y que la longitud de onda era mayor.

4
00:00:23,980 --> 00:00:34,140
Con esa energía, lo que conseguíamos era alterar las vibraciones de los enlaces y en función de la vibración, pues si podíamos ver las de tensión, las de flexión y todo eso.

5
00:00:35,320 --> 00:00:43,939
Como equipos, pues empezamos a ver que hay tres tipos de equipos en función de la configuración que tengan o incluso en función de la información que queramos obtener nosotras.

6
00:00:44,780 --> 00:00:52,259
Los espectrofotómetros dispersivos son los que más se parecen a la parte de espectroscopía ultravioleta visible.

7
00:00:52,259 --> 00:00:56,460
y de hecho la fórmula o la configuración que tiene sería la misma.

8
00:00:56,960 --> 00:01:01,960
Tenemos la luz o la fuente de radiación, esta fuente de radiación llega a la muestra,

9
00:01:02,420 --> 00:01:07,000
después de la muestra se hace una selección de la longitud de onda, en este caso el monocromador se ponía después

10
00:01:07,000 --> 00:01:12,480
y esta longitud de onda que atravesaba la muestra y que ya hemos filtrado iba al detector donde se analizaba.

11
00:01:12,480 --> 00:01:19,280
El detector es similar a los de ultravioleta o de visible, el fototubo multiplicador por ejemplo o el de diodos,

12
00:01:19,799 --> 00:01:21,000
todos esos podrían servir.

13
00:01:22,260 --> 00:01:40,519
Luego tendríamos los espectrofotómetros de transformada de Fourier. Estos los vais a poder encontrar como TF o como FTIR. Dependiendo del código siempre de donde estéis, pues abreviamos de una manera o de otra.

14
00:01:40,519 --> 00:01:55,920
Ahora, desde los tres tipos de instrumentos que hay, de estos tres tipos que estamos viendo o que vamos a ver, es verdad que el de transformada de Fourier es el que más se utiliza, sobre todo para la parte de análisis cualitativo.

15
00:01:55,920 --> 00:02:14,319
La espectroscopía infrarroja va muy orientada al análisis cualitativo. Algo de cuantitativo se hace, pero algo de información podemos obtener también. Pero sobre todo es para el análisis cualitativo y para hacer análisis cualitativo utilizamos la parte de espectroscopía de furia.

16
00:02:14,319 --> 00:02:32,439
Yo creo que ya el otro día estuvimos hablando de algo de eso. Y luego estos, pues vamos a ver qué tienen de especial para poder compararlos con los anteriores que hemos visto o para ver que por qué con estos obtenemos información cualitativa y con los otros obtenemos información cuantitativa.

17
00:02:32,439 --> 00:02:53,199
No sé si era la primera cosa que nos tendríamos que plantear. Aquí tendríamos más o menos el esquema, un poquillo así muy general. De primeras, lo que podemos ver nosotros o lo que podemos encontrar es, como en cualquier tipo de espectroscopía, que tendríamos la fuente de radiación.

18
00:02:53,199 --> 00:02:59,580
Aquí tenemos una fuente de radiación que luego ya, pues ahora vemos cuál vamos a utilizar.

19
00:03:00,340 --> 00:03:08,539
Ahora, después de la fuente de radiación, lo que pasa o lo que vemos que es que en vez de ir a la cubeta de la muestra, pasa por una serie de espejos.

20
00:03:08,840 --> 00:03:13,479
Aquí tenemos un espejo por aquí, otro espejo por aquí y otro espejo por aquí.

21
00:03:14,060 --> 00:03:18,300
Que eso es lo que tiene así, de espejar, la espectroscopía infrarroja.

22
00:03:18,699 --> 00:03:21,479
Aquí en nuestros espejos lo que vamos a hacer es ir controlando el haz.

23
00:03:22,199 --> 00:03:26,979
Después, una vez que ya ha recorrido todos los espejos, tendríamos aquí el al de luz.

24
00:03:27,400 --> 00:03:30,879
Este al de luz iría a la muestra y luego va al detector.

25
00:03:31,479 --> 00:03:32,460
Eso sí lo tenemos igual.

26
00:03:32,719 --> 00:03:35,099
Entonces, la parte nueva es lo de los espejos.

27
00:03:35,979 --> 00:03:40,500
Entonces, ya que es nuevo, tenemos que ver para qué queremos estos espejos.

28
00:03:41,300 --> 00:03:45,740
Entonces, con estos espejos o con este sistema de transforma de Fourier,

29
00:03:45,740 --> 00:04:04,099
lo que vamos a hacer es detectar y medir todas las longitudes de onda de forma simultánea, es decir, vamos a irradiar con todo el rango del espectro, con todo, acordaros que el espectro infrarrojo era enorme, entonces con todo lo grande que es irradiamos con todo.

30
00:04:04,099 --> 00:04:22,420
Para ello nos vamos a ayudar de un modulador de LAZ. Una vez que ya ha pasado por el modulador y el LAZ llega a la muestra y al detector, necesitamos un software y al equipo que sea adecuado que nos permita realizar todo el tratamiento de los datos de forma correcta.

31
00:04:22,420 --> 00:04:34,860
Ya no se hacen a mano, ya utilizamos directamente software informáticos que hacen todas las operaciones matemáticas y todo lo que sea necesario y ya obtenemos resultados más fiables, más precisos, más exactos.

32
00:04:36,100 --> 00:04:46,399
Además, con estos equipos también podemos tenerlos en forma de configuración de A simple o de A doble, como en espectroscopía ultraleta visible.

33
00:04:46,399 --> 00:04:58,339
Y bueno, luego ya nos quedaría la parte de los instrumentos no dispersivos de filtro, que esto ni siquiera he puesto la diapositiva, porque son muy simples y muy parecidos a los anteriores.

34
00:04:58,800 --> 00:05:03,860
En estos equipos lo que vamos a utilizar para seleccionar la longitud de onda es un filtro.

35
00:05:04,779 --> 00:05:15,279
En vez de ser un monocromador, como pasaba en estos, pues utilizamos un filtro, como los que veíamos en los filtros de interferencia, por ejemplo, de espectroscopía ultravioleta visible.

36
00:05:15,279 --> 00:05:32,279
Y aquí es verdad que también se pueden utilizar los instrumentos no dispersivos de filtro, se pueden utilizar para el análisis cuantitativo de gases, para el estudio de los gases se suele utilizar ese tipo de equipos.

37
00:05:32,279 --> 00:05:47,959
Vamos con la parte del equipo con el que vamos a trabajar seguramente, que será el de transformada de Fourier. Aquí he puesto FT solamente por la transformada de Fourier y en otro se habrá puesto el FT y R.

38
00:05:47,959 --> 00:05:54,660
Vamos a ver qué información nos da y cómo nos da esa información

39
00:05:54,660 --> 00:06:00,899
Para eso vamos a ir descripando un poquillo cada parte o los diferentes componentes que tiene el equipo

40
00:06:00,899 --> 00:06:05,120
Lo primero que hemos dicho que había era la fuente de radiación

41
00:06:05,120 --> 00:06:10,800
Como el rango del espectro hemos dicho que era muy grande

42
00:06:10,800 --> 00:06:16,939
Aunque tengamos equipos de transformada de Fourier que nos permitan detectar todas las longitudes de onda

43
00:06:16,939 --> 00:06:19,959
tampoco podemos agobiar mucho al equipo, ¿no?

44
00:06:19,959 --> 00:06:23,000
Y vamos a intentar centrarnos en una parte del espectro.

45
00:06:23,459 --> 00:06:26,439
Entonces, para ello, en función de la parte con la que nos centremos,

46
00:06:26,620 --> 00:06:28,540
usaremos una bombilla u otra, ¿vale?

47
00:06:28,540 --> 00:06:31,639
Vamos a ir seleccionando en función de las necesidades que tengamos.

48
00:06:32,519 --> 00:06:36,560
Ahora, características generales que tiene que tener esta fuente de radiación,

49
00:06:37,100 --> 00:06:39,680
pues serían muy similares a las otras que ya hemos visto,

50
00:06:39,759 --> 00:06:41,839
a las otras técnicas espectroscópicas, ¿vale?

51
00:06:41,839 --> 00:06:46,360
Pues tiene que ser una fuente continua, al menos en el intervalo de trabajo,

52
00:06:46,360 --> 00:06:58,560
Tiene que ser continua, tiene que ser estable, es decir, la intensidad no puede variar durante los análisis, especialmente en el análisis cuantitativo, aunque se haga poco, pero no puede variar la intensidad.

53
00:06:59,100 --> 00:07:09,199
Y generalmente sí es verdad que se utilizan fuentes térmicas. ¿Os acordáis que estuvimos hablando el otro día que la espectroscopía infrarroja tenía que ver mucho con la temperatura?

54
00:07:09,199 --> 00:07:13,060
Pues bueno, aquí vamos a ir viendo las aplicaciones de las diferentes fuentes.

55
00:07:14,360 --> 00:07:25,680
Entonces, como hemos dicho que en cada parte del espectro usábamos algo, pues vamos a ver un pelín de las diferentes secciones que hemos hecho a ver qué podemos utilizar.

56
00:07:26,779 --> 00:07:36,620
La primera parte sería en el infrarrojo cercano. Ese es el que estaba más cerca del espectro visible, es decir, el que está cerca de la luz roja.

57
00:07:36,620 --> 00:07:50,319
Entonces aquí se van a utilizar las lámparas de Wolframio, como las que se pueden utilizar en espectroscopía visible, porque como estamos tan cerca del rojo, pues todas las que sean para el visible aquí nos pueden servir.

58
00:07:50,819 --> 00:07:59,860
Las de Wolframio, pues a lo mejor pueden ir desde los 350 nanómetros a los 2200 nanómetros, así que parte del espectro infrarrojo abarte.

59
00:07:59,860 --> 00:08:02,720
son ya las que usábamos invisible

60
00:08:02,720 --> 00:08:04,920
y que son eso

61
00:08:04,920 --> 00:08:07,240
el rango más o menos hasta los 2200

62
00:08:07,240 --> 00:08:09,040
no sirve, también

63
00:08:09,040 --> 00:08:11,279
en vez de las de Wolframio se pueden utilizar

64
00:08:11,279 --> 00:08:12,120
LED

65
00:08:12,120 --> 00:08:15,480
aunque bueno, estas en vez de a los 2200

66
00:08:15,480 --> 00:08:17,220
llegan a los 1500

67
00:08:17,220 --> 00:08:19,060
1600 por ahí, pero también

68
00:08:19,060 --> 00:08:19,959
se pueden utilizar

69
00:08:19,959 --> 00:08:22,939
solo llegan hasta los 1600

70
00:08:22,939 --> 00:08:24,480
tampoco es que sea muy poco

71
00:08:24,480 --> 00:08:26,600
pero abarcan bien las cosas anteriores

72
00:08:26,600 --> 00:08:28,879
ahora para

73
00:08:28,879 --> 00:08:47,419
Para trabajar en la zona del infrarrojo medio, que es donde vamos a trabajar nosotros, donde nos interesa la parte de química analítica, es donde suele trabajar, pues suelen ser fuentes de radiación que están constituidas por algún sólido inerte que puede emitir en la zona del infrarrojo por calentamiento.

74
00:08:47,419 --> 00:08:51,700
Por eso hablábamos de las náparas térmicas o de las fuentes de radiación térmica.

75
00:08:52,159 --> 00:09:03,820
Las tres fuentes que vamos a utilizar nosotros o las que más se suelen utilizar serían las del emisor de NERS, el globar y el filamento incandescente.

76
00:09:04,100 --> 00:09:05,159
Son los tres tipos que tenemos.

77
00:09:06,500 --> 00:09:15,279
El emisor de NERS sería una varilla hueca que está hecha de óxido de circonio, de hitrio y de torio, más o menos.

78
00:09:15,279 --> 00:09:30,019
Los extremos están unidos a un tubo cerámico que va a actuar como soporte y que tiene unas conexiones eléctricas de platino. El platino acordaros que para toda la parte electroquímica era inerte.

79
00:09:30,019 --> 00:09:50,799
La ventaja que tiene la parte del emisor de NERS es la radiación intensa, estamos con bajo consumo y una radiación intensa y la desventaja sería la fragilidad del equipo y la vida útil que es muy corta, no suele durar mucho o se gasta muy rápido.

80
00:09:50,799 --> 00:10:07,320
El siguiente sería el global, aquí tenemos otra varilla, son todas cilíndricas, pero esta vez está hecha de carburo de silicio y tiene unos electrodos de aluminio en los extremos.

81
00:10:07,320 --> 00:10:15,159
Aquí en este caso hay un calentamiento, se calienta eléctricamente con una alta intensidad a un bajo voltaje, que eso nos permite un juego.

82
00:10:15,620 --> 00:10:21,639
Entonces, como ventajas en comparación con el emisor de NERS, pues podemos decir que es más estable y que es más resistente.

83
00:10:22,460 --> 00:10:29,120
Y bueno, como tampoco es bonito, tenemos que ponernos un aprieto a ver cuál escogemos, pues también tenemos desventajas aquí.

84
00:10:29,120 --> 00:10:37,240
Y aquí tendríamos como desventaja que tenemos una menor intensidad y una mayor potencia que el emisor de NERS.

85
00:10:37,320 --> 00:10:48,320
Y luego, por último, tendríamos el filamento incandescente, que ahora mismo está un poco tapado con el letrero, luego cuando veáis la presentación, que ya está subida, pues lo podréis ver mejor.

86
00:10:49,000 --> 00:10:54,259
Entonces, este es filamento incandescente o filamento de nícron, cualquiera de los dos lo podéis reconocer.

87
00:10:54,820 --> 00:11:00,600
Entonces, aquí sería un filamento de hilo, de rodio, que está en un tubo de óxido de aluminio.

88
00:11:00,600 --> 00:11:13,379
Entonces este hilo sería como el elemento calefactor, el elemento térmico, el elemento que se calienta y el óxido es el emisor de la radiación, sería el emisor de radiación infrarroja.

89
00:11:14,960 --> 00:11:24,240
Entonces todas estas tres que hemos visto serían en el infrarrojo medio, entonces en función del equipo que tenga y yo lo que necesite pues elijo una fuente de radiación o elijo otra.

90
00:11:24,240 --> 00:11:44,080
Y luego, por último, tendríamos la zona del infrarrojo lejano, que es la otra zona que nos queda. Aunque parece que ya estábamos acabando, nos queda la del infrarrojo lejano. En este caso, la que más se suele utilizar es la lámpara de mercurio. Es la que se suele utilizar para esta parte de análisis.

91
00:11:44,080 --> 00:11:51,899
Seguimos, y lo siguiente que habría es el interferómetro, todo eso que os he dicho de los espejos

92
00:11:51,899 --> 00:11:59,539
Entonces ya dejamos la parte de iluminación y nos vamos con la parte que es más nueva, con la parte que es más específica o la más especial

93
00:11:59,539 --> 00:12:02,659
Que es lo que os he contado antes de los espejos

94
00:12:02,659 --> 00:12:09,899
Vuelvo un momentillo a la diapositiva del equipo entero, que así a lo mejor se ve mejor

95
00:12:09,899 --> 00:12:21,299
Entonces, decíamos que una vez que se emitía, esta es la fuente de radiación, una vez que se emite el rayo de luz, esta va a llegar a un espejo, que es este espejo de aquí, que está así un poco inclinado.

96
00:12:21,720 --> 00:12:32,120
Este espejo va a dividir el haz de luz en dos, es decir, sería un dispositivo en el que se va a dividir el haz de radiación, el haz de luz, en dos haces, ¿vale?

97
00:12:32,120 --> 00:12:33,960
Sería como un espejo semitransparente.

98
00:12:34,539 --> 00:12:42,019
Entonces, con eso lo que vamos a hacer es conseguir que uno, pues este habéis visto que va hacia arriba, este sigue hacia la derecha,

99
00:12:42,500 --> 00:12:44,899
y con eso se van a recorrer caminos de diferente longitud.

100
00:12:45,419 --> 00:12:53,120
Una vez que han llegado al otro espejo, ¿vale? Cada uno al espejo que tenga, pues vuelven al principio y llegan aquí, ¿vale?

101
00:12:54,080 --> 00:12:59,519
Y, bueno, pues aquí se recombinarían, ¿vale? Para pasar hacia el detector.

102
00:12:59,519 --> 00:13:08,639
Entonces, al hacer estos caminos, al hacer estos recorridos, se va a crear una interferencia entre los dos haces, ¿vale?

103
00:13:08,639 --> 00:13:13,419
Luego llegan al detector y en el detector se van a medir las variaciones de la intensidad del haz.

104
00:13:14,759 --> 00:13:24,700
Es debido a esas variaciones, pues son debidas a las diferencias o a las distancias que se hayan recorrido.

105
00:13:24,700 --> 00:13:44,940
Entonces, más o menos, para que no quede así tan técnico, podríamos decir que el interferómetro son dos espejos planos, que son perpendiculares entre sí, uno de los cuales es móvil, que aquí, bueno, no lo he dicho, pero aquí están las flechas, aquí tendríamos uno móvil que puede moverse en la dirección perpendicular a la superficie.

106
00:13:44,940 --> 00:14:05,639
Entonces este se va moviendo así, ¿vale? A una velocidad constante. Ahora, entre los dos espejos, que esto era al principio, pues se coloca el elemento separador o divisor de lazo, donde pues la radiación es la que, o sea, la que llega de la fuente pues se va a reflejar hacia uno de los espejos y la otra se transmite hacia el otro.

107
00:14:05,639 --> 00:14:13,539
Es decir, llega aquí, luego va cada uno de los espejos, este es móvil, con lo que podemos variar la distancia que se ha recorrido, este espejo es fijo.

108
00:14:13,779 --> 00:14:16,860
Entonces, vamos a ver, luego, una vez que llegan aquí, qué es lo que ocurre.

109
00:14:17,019 --> 00:14:28,779
Entonces, después de reflejarse en los espejos planos, estos de aquí, los haces vuelven al separador o al espejo primitivo, o al primero de todos, o al divisor de lazo, o como queráis.

110
00:14:29,379 --> 00:14:34,860
Aquí se recombinan otra vez y, pues de nuevo, otra parte se transmite y otra parte se refleja.

111
00:14:35,639 --> 00:14:47,779
Entonces, debido a la interferencia que decíamos, la intensidad de LAF que llega al detector puede variar con la diferencia del camino que se ha recorrido entre las dos partes, entre los dos brazos del interferómetro.

112
00:14:48,620 --> 00:15:03,600
Entonces, este patrón que se genere de interferencia se le va a llamar interferograma y aquí nos va a dar información del espectro, de la parte del espectrofotómetro transformada de Fourier.

113
00:15:03,600 --> 00:15:05,899
como es un poco lioso

114
00:15:05,899 --> 00:15:07,460
por si no ha quedado muy claro

115
00:15:07,460 --> 00:15:09,139
vamos a ver un momento un vídeo

116
00:15:09,139 --> 00:15:11,600
o un par de vídeos a ver si nos ayuda

117
00:15:11,600 --> 00:15:13,179
a hacernos alguna idea

118
00:15:13,179 --> 00:15:15,700
pues lo que decíamos que ya una vez atravesados

119
00:15:15,700 --> 00:15:17,899
todos los espejos ya delante de luz

120
00:15:17,899 --> 00:15:18,899
llegaría la muestra

121
00:15:18,899 --> 00:15:21,860
pero ahora tenemos que ver donde colocamos

122
00:15:21,860 --> 00:15:24,179
la muestra, bueno pues esto va a depender

123
00:15:24,179 --> 00:15:26,360
del estado y la forma de la muestra

124
00:15:26,360 --> 00:15:27,500
entonces aunque

125
00:15:27,500 --> 00:15:30,200
todos los materiales con los que estemos trabajando

126
00:15:30,200 --> 00:15:31,259
tienen que

127
00:15:31,259 --> 00:15:33,779
dar poca absorción

128
00:15:33,779 --> 00:15:36,080
o una absorción nula en la parte del infrarrojo

129
00:15:36,080 --> 00:15:37,980
hay veces

130
00:15:37,980 --> 00:15:40,039
que es complicado, entonces muchas veces

131
00:15:40,039 --> 00:15:41,919
se necesitan

132
00:15:41,919 --> 00:15:44,200
elementos, materiales

133
00:15:44,200 --> 00:15:45,860
o equipos que sean un poco costosos

134
00:15:45,860 --> 00:15:47,840
o incluso que sean difíciles de fabricar

135
00:15:47,840 --> 00:15:49,860
por eso no es tan fácil

136
00:15:49,860 --> 00:15:51,480
que podamos analizar todo

137
00:15:51,480 --> 00:15:54,320
en el espectro de infrarrojo

138
00:15:54,320 --> 00:15:56,000
¿por el tipo de muestras?

139
00:15:56,139 --> 00:15:57,740
pues si una cosa que sea molécula

140
00:15:57,740 --> 00:15:59,259
que vibre en los enlaces

141
00:15:59,259 --> 00:16:08,059
pues podíamos verlo, pero el seleccionar disolventes o el seleccionar equipos que no absorban la zona del infrarrojo es más complicado.

142
00:16:09,039 --> 00:16:22,100
Además, todas las partes con las que estamos trabajando de la cubeta, todas las paredes que veíamos tendrían que ser transparentes, como basada en fluorescencia.

143
00:16:22,100 --> 00:16:32,139
Entonces, en todo el rango en el que estamos trabajando de radiación, las cuatro paredes tienen que ser transparentes, que eso es lo que es difícil.

144
00:16:32,700 --> 00:16:44,279
Aunque, para eso se investiga y se ha visto que si se hacen las ventanas o los cristales con bromuro o cloruro de sodio, pues se pueden conseguir y se tienen buenos resultados.

145
00:16:44,279 --> 00:16:46,440
entonces para muestras líquidas

146
00:16:46,440 --> 00:16:49,360
se van a utilizar unas celdas desmontables

147
00:16:49,360 --> 00:16:50,320
como esta que está ahí

148
00:16:50,320 --> 00:16:52,399
a lo mejor porque como la he ampliado mucho

149
00:16:52,399 --> 00:16:54,279
no se ve bien la imagen

150
00:16:54,279 --> 00:16:56,940
pero yo creo que sí, una idea si podéis hacer

151
00:16:56,940 --> 00:16:59,220
entonces al final van a ser dos placas

152
00:16:59,220 --> 00:17:01,720
en las que vamos a tener dos ventanas

153
00:17:01,720 --> 00:17:04,019
que serían estas de aquí

154
00:17:04,019 --> 00:17:06,220
esta ventana y esta ventana

155
00:17:06,220 --> 00:17:08,559
las dos que son así como más transparentes

156
00:17:08,559 --> 00:17:10,240
o que no tienen cola

157
00:17:10,240 --> 00:17:13,960
ahí lo que podemos jugar

158
00:17:13,960 --> 00:17:20,980
es con la longitud de onda, podemos trabajar con las diferentes longitudes de paso óptico,

159
00:17:21,460 --> 00:17:25,880
entonces podemos poner espaciadores entre las ventanas para que el grosor sea mayor

160
00:17:25,880 --> 00:17:31,720
y el paso óptico que tiene que recorrer la luz sea diferente, entonces ponemos un separador

161
00:17:31,720 --> 00:17:37,880
2, 3, 4, 5 o lo que sea y vamos moviendo, vamos jugando con la longitud del paso óptico

162
00:17:37,880 --> 00:17:41,299
podemos dejarlo fijo

163
00:17:41,299 --> 00:17:43,140
o ir jugando

164
00:17:43,140 --> 00:17:44,180
eso también va a depender

165
00:17:44,180 --> 00:17:47,319
de las concentraciones que tengamos

166
00:17:47,319 --> 00:17:48,680
para el análisis cuantitativo

167
00:17:48,680 --> 00:17:51,740
o de los resultados que esperemos nosotros

168
00:17:51,740 --> 00:17:53,000
entonces bueno

169
00:17:53,000 --> 00:17:54,579
lo que tendríamos que hacer es

170
00:17:54,579 --> 00:17:58,000
con las desmontables

171
00:17:58,000 --> 00:17:59,440
que va a hacer que todo se forme un pack

172
00:17:59,440 --> 00:18:00,720
y que no se salga nada

173
00:18:00,720 --> 00:18:02,559
y nosotros tendremos que introducir

174
00:18:02,559 --> 00:18:04,640
en una celdilla con las ventanas

175
00:18:04,640 --> 00:18:06,940
que son de material transparente

176
00:18:06,940 --> 00:18:11,819
la muestra. Si no tenemos estas ventanas o no podemos contar con ellas, pues también

177
00:18:11,819 --> 00:18:17,099
podemos disolver la muestra en un disolvente que sea adecuado. El adecuado es el agua,

178
00:18:17,099 --> 00:18:23,779
no porque el agua absorbe en la zona del infrarrojo. Entonces, ahí está el problema, sería uno

179
00:18:23,779 --> 00:18:29,680
de los inconvenientes. Si estamos trabajando con líquidos puros, pues sí podemos tener

180
00:18:29,680 --> 00:18:33,119
una longitud de onda

181
00:18:33,119 --> 00:18:35,460
si me va la longitud de onda

182
00:18:35,460 --> 00:18:37,500
una longitud de paso óptico

183
00:18:37,500 --> 00:18:38,759
que sea más pequeña

184
00:18:38,759 --> 00:18:41,039
porque la concentración a lo mejor que esperamos

185
00:18:41,039 --> 00:18:42,880
es mayor si estamos con un líquido puro

186
00:18:42,880 --> 00:18:44,880
y al medir la absorbancia

187
00:18:44,880 --> 00:18:45,680
la transmitancia

188
00:18:45,680 --> 00:18:48,279
podemos tener señales muy altas

189
00:18:48,279 --> 00:18:50,200
entonces si disminuimos ese paso óptico

190
00:18:50,200 --> 00:18:52,380
al final la señal va a ser más pequeña

191
00:18:52,380 --> 00:18:54,599
sigue siendo directamente proporcional

192
00:18:54,599 --> 00:18:56,460
a la concentración

193
00:18:56,460 --> 00:18:58,779
y no rompemos la ley del Lambert-Beer

194
00:18:58,779 --> 00:19:01,779
pero tenemos una absorbancia menor al disminuir el paso óptico.

195
00:19:02,599 --> 00:19:07,640
Si tenemos en cuenta que son líquidos puros,

196
00:19:08,039 --> 00:19:14,119
pues sí pueden ser pasos ópticos que lleguen hasta el centímetro de espesor como mucho.

197
00:19:14,500 --> 00:19:20,740
En la tableta de sílice es verdad que podemos ir de un centímetro a diez o así,

198
00:19:21,240 --> 00:19:28,059
aquí pues de 0,1 milímetro, 1 milímetro, 10 milímetros, es con lo que se suele trabajar.

199
00:19:28,779 --> 00:19:52,359
Entonces, bueno, esas serían las cubetas, por así decirlo, de las muestras líquidas. No sé si lo tengo puesto en el aula virtual, si no, os subo un vídeo para que veáis el llenado, ¿vale? Por aquí se introduciría la muestra. Tenemos un orificio de entrada, otro de salida, ¿vale? Para quitar el aire o para hacer un vaciado.

200
00:19:52,359 --> 00:20:12,940
Entonces, introduciríamos por ahí la muestra una vez que ya tengamos todo el pack hecho. Ahora, si la muestra es sólida, pues para las sólidas no tenemos cubetas, ¿vale? Entonces, aquí, bueno, pues podemos hacer análisis de varias maneras, ¿vale? En vez de hacer una cubeta, pues nosotros nos fabricamos nuestro propio soporte.

201
00:20:13,779 --> 00:20:17,839
Esto también va a depender del laboratorio con el que estéis trabajando y los equipos que tengáis.

202
00:20:18,059 --> 00:20:25,779
Yo digo para un equipo que sea de transformada de Fourier, que sería la preparación de las muestras en forma de pastillas.

203
00:20:26,460 --> 00:20:33,460
Muchos laboratorios ya han avanzado al siguiente paso y en vez de equipos de transformada de Fourier tienen otros que los vemos luego al final

204
00:20:33,460 --> 00:20:35,859
y no hace falta preparar estas pastillas.

205
00:20:35,859 --> 00:20:38,140
pero como todo

206
00:20:38,140 --> 00:20:40,140
hay que aprender a hacerlas

207
00:20:40,140 --> 00:20:40,859
por si nos toca

208
00:20:40,859 --> 00:20:43,759
que sepamos cómo se hace

209
00:20:43,759 --> 00:20:45,339
luego a lo mejor no las utilizáis

210
00:20:45,339 --> 00:20:47,880
pero es igual

211
00:20:47,880 --> 00:20:49,779
que muchas de las técnicas

212
00:20:49,779 --> 00:20:51,500
que a lo mejor ya no se están utilizando

213
00:20:51,500 --> 00:20:52,500
tanto en los laboratorios

214
00:20:52,500 --> 00:20:56,259
o hacemos las pastillas

215
00:20:56,259 --> 00:20:57,700
que son estas de aquí

216
00:20:57,700 --> 00:20:59,599
igual al ampliar la foto

217
00:20:59,599 --> 00:21:01,259
os ha quedado mal

218
00:21:01,259 --> 00:21:03,599
serían estas pastillas que las vamos a hacer aquí

219
00:21:03,599 --> 00:21:05,400
cuando los que vengáis a las prácticas

220
00:21:05,400 --> 00:21:10,059
de la práctica de infrarrojo haremos las pastillas. También podemos hacer una especie

221
00:21:10,059 --> 00:21:17,299
de suspensión o emulsión, si preferís llamarlo así, que sería similar a hacer una muestra

222
00:21:17,299 --> 00:21:21,579
líquida con la muestra sólida que tengamos nosotros. También, que es lo que se suele

223
00:21:21,579 --> 00:21:27,259
utilizar normalmente, es analizar la muestra directamente mediante una reflectancia difusa

224
00:21:27,259 --> 00:21:32,480
que se llama o reflectancia atenuada total, que esa es la que vamos a ver luego, luego

225
00:21:32,480 --> 00:21:35,640
La parte de la reflectancia la vemos luego al final del tema.

226
00:21:36,599 --> 00:21:38,880
Ahora, ¿qué es lo que vamos a hacer nosotros para hacer estas pastillas?

227
00:21:39,440 --> 00:21:43,720
Bueno, pues lo primero es intentar moler la muestra y homogenizarla.

228
00:21:44,380 --> 00:21:53,839
Tenemos que intentar conseguir un tamaño de partícula que sea inferior a la longitud de onda de la radiación incidente.

229
00:21:53,839 --> 00:22:00,440
Entonces, bueno, ya si queréis moveros en nanómetros o en centímetros o en centímetros a la menos uno por longitud de onda,

230
00:22:00,440 --> 00:22:23,759
pero el tamaño de partícula tiene que ser bastante pequeño, entonces lo habitual si no tenemos la parte de reflectancia atenuada sería la fabricación de pastillas, mejor que la de emulsiones, pero también podemos hacerlo suspendiendo la muestra en una especie de parafina, un aceite de parafina y ahí se nos forma un disco y lo podríamos ver por ahí.

231
00:22:23,759 --> 00:22:44,259
Ahora, para hacer la pastilla, tenemos que moler la muestra. La muestra que tengamos nosotros la vamos a mezclar con un disolvente. Igual que cuando hacemos una disolución y nosotros cogemos una disolución de sal al 5%, cogemos 5 gramos de sal y lo llevamos a un volumen final de 100.

232
00:22:44,259 --> 00:22:58,579
Pues aquí vamos a hacer nuestra propia mezcla homogénea con dos sólidos. Entonces vamos a mezclar nuestra muestra, la que sea, con algún componente que no absorba la zona del infrarrojo. Normalmente se utiliza bromuro de potasio.

233
00:22:58,579 --> 00:23:01,380
¿cuánto ponemos de muestra?

234
00:23:01,500 --> 00:23:03,099
¿cuánto ponemos de bromo de potasio?

235
00:23:03,460 --> 00:23:05,240
porque yo en el ejemplo que os he puesto

236
00:23:05,240 --> 00:23:06,680
digo pues al 5% de sal

237
00:23:06,680 --> 00:23:08,920
pero aquí como no vamos a hacer análisis

238
00:23:08,920 --> 00:23:10,859
cuantitativo, sino que vamos a orientarlo

239
00:23:10,859 --> 00:23:13,160
a análisis cualitativo, no hace falta

240
00:23:13,160 --> 00:23:15,079
que mantengamos las proporciones tan

241
00:23:15,079 --> 00:23:17,039
exactas o tan precisas como hacemos en

242
00:23:17,039 --> 00:23:18,960
otros análisis, entonces aquí

243
00:23:18,960 --> 00:23:21,000
pues más o menos entre un

244
00:23:21,000 --> 00:23:23,500
0,1 y un 3%

245
00:23:23,500 --> 00:23:25,059
de muestra, más o menos

246
00:23:25,059 --> 00:23:26,799
ya cuando vengáis pues

247
00:23:26,799 --> 00:23:30,940
Ya os diré cómo medimos ese 0,1 y ese 3%.

248
00:23:30,940 --> 00:23:34,920
Una vez que ya tenemos todo molido, homogéneo y todo eso,

249
00:23:35,440 --> 00:23:38,819
pues cogemos ese polvillo que nos ha salido a nosotros

250
00:23:38,819 --> 00:23:44,500
y lo vamos a pasar a un molde, a una prensa, a un troquel,

251
00:23:45,000 --> 00:23:48,079
que es especial para infrarrojo.

252
00:23:48,779 --> 00:23:51,539
Entonces, por ejemplo, con una prensa hidráulica,

253
00:23:51,539 --> 00:23:55,740
lo que hacemos es introducir presión y ahí se va a generar

254
00:23:55,740 --> 00:24:00,960
se va a formar un disco más o menos transparente, que es a lo que llamamos pastilla, que sería

255
00:24:00,960 --> 00:24:07,220
esta parte que os digo yo aquí. Y bueno, luego si queremos secar la pastilla para quitar

256
00:24:07,220 --> 00:24:11,660
el agua y que no tengamos interferencias, pues podemos aplicar un vacío para secar

257
00:24:11,660 --> 00:24:18,240
la pastilla, no suele ser habitual. Esta pastilla que tengamos la llevamos al equipo, la llevamos

258
00:24:18,240 --> 00:24:23,920
al compartimento de las muestras en un soporte adecuado, que también dependerá del equipo

259
00:24:23,920 --> 00:24:25,680
que tengamos y bueno pues ya

260
00:24:25,680 --> 00:24:28,140
medimos y ya obtenemos los resultados

261
00:24:28,140 --> 00:24:28,640
que sean

262
00:24:28,640 --> 00:24:31,799
lo malo que tiene esta forma

263
00:24:31,799 --> 00:24:34,160
de hacer las pastillas, pues que no es reproducible

264
00:24:34,160 --> 00:24:35,980
lo que digo, pues cogéis entre

265
00:24:35,980 --> 00:24:37,700
un 0 y un 3%

266
00:24:37,700 --> 00:24:39,779
de la muestra, pues vale

267
00:24:39,779 --> 00:24:41,819
0 con 1, un 3% hay

268
00:24:41,819 --> 00:24:43,740
mucha diferencia, vale entonces

269
00:24:43,740 --> 00:24:46,059
no siempre vamos a tener los mismos resultados

270
00:24:46,059 --> 00:24:48,200
pero como no queremos cuantitativo

271
00:24:48,200 --> 00:24:50,059
que queremos cualitativo, pues a lo mejor

272
00:24:50,059 --> 00:24:51,839
no nos afecta tanto, vale, si es verdad que

273
00:24:51,839 --> 00:24:53,599
tenemos que ir haciendo pruebas para cogerle

274
00:24:53,599 --> 00:24:59,259
el truquillo, pero bueno, lo malo que tiene es que no es reproducible, ¿vale? Sobre todo

275
00:24:59,259 --> 00:25:03,700
por las cantidades que estamos cogiendo y los resultados esperados. Vale, a ver, aquí

276
00:25:03,700 --> 00:25:09,019
me enrollo. Luego, lo último que tendríamos sería el detector, ¿vale? El detector lo

277
00:25:09,019 --> 00:25:13,700
que va a hacer es como cualquier otro detector, va a hacer una transformación o va a transformar

278
00:25:13,700 --> 00:25:19,859
la señal de entrada, ¿vale? La radiación, la irradiación que ha llegado, en una señal

279
00:25:19,859 --> 00:25:24,440
de salida, que en este caso en vez de ser una radiación electromagnética va a ser

280
00:25:24,440 --> 00:25:28,700
una carga eléctrica, va a ser una señal eléctrica, una corriente o una diferencia

281
00:25:28,700 --> 00:25:35,640
de potencial. Entonces, la relación entre la señal de salida y la de entrada sería

282
00:25:35,640 --> 00:25:42,200
el factor de respuesta del detector, que es una forma de mirar la eficiencia que tiene

283
00:25:42,200 --> 00:25:49,140
o de ir controlando el funcionamiento del detector. Para detectores tenemos también

284
00:25:49,140 --> 00:25:55,160
varios tipos de detectores. Tenemos los detectores fotoemisivos, que serían como los fotomultiplicadores

285
00:25:55,160 --> 00:26:00,880
de ultravioleta visible o los de fotodiodos. En este caso, lo que hacen es transformar

286
00:26:00,880 --> 00:26:06,440
directamente el cuanto de luz o el fotón en una señal eléctrica. Entonces, si es

287
00:26:06,440 --> 00:26:11,740
verdad que la respuesta en este caso va a depender de la longitud de onda. Por otro

288
00:26:11,740 --> 00:26:17,460
lado, tendríamos los otros detectores que son los que más se utilizan, que serían

289
00:26:17,460 --> 00:26:22,539
los detectores térmicos. Volvemos otra vez a hacer referencia a la temperatura. En este

290
00:26:22,539 --> 00:26:29,960
caso, detectores térmicos, termopares, lo que vamos a ver es un aumento de la temperatura

291
00:26:29,960 --> 00:26:37,259
debido al resultado de la radiación incidente. Este aumento de la temperatura se va a transformar

292
00:26:37,259 --> 00:26:46,380
en una señal eléctrica de nuevo. Y aquí la señal o la respuesta es proporcional al

293
00:26:46,380 --> 00:26:54,279
flujo de la radiación y no depende nada de la longitud de onda con la que estamos trabajando

294
00:26:54,279 --> 00:27:01,460
nosotros. De los detectores ya habíamos visto todo y ahora vamos a ver, aunque lo hemos

295
00:27:01,460 --> 00:27:08,720
ido hablando un poquillo, ver las características y las aplicaciones y ventajas e inconvenientes

296
00:27:08,720 --> 00:27:14,059
de la espectroscopía infrarroja. Si es verdad que podemos analizar muestras en estado líquido,

297
00:27:14,059 --> 00:27:15,740
en estado sólido, en estado gaseoso

298
00:27:15,740 --> 00:27:17,480
cualquier tipo

299
00:27:17,480 --> 00:27:20,079
nos las apañamos para nosotros poder tener un análisis

300
00:27:20,079 --> 00:27:21,380
y tener información

301
00:27:21,380 --> 00:27:25,480
también los equipos

302
00:27:25,480 --> 00:27:27,480
nos permiten procesar todos los datos

303
00:27:27,480 --> 00:27:30,180
para medir muestras en una desilusión

304
00:27:30,180 --> 00:27:31,039
acuosa

305
00:27:31,039 --> 00:27:33,980
ya sabemos que el agua interfiere

306
00:27:33,980 --> 00:27:35,180
pero al final podemos hacer

307
00:27:35,180 --> 00:27:37,960
de alguna manera eliminar esta cantidad de agua

308
00:27:37,960 --> 00:27:40,380
y que casi todos los compuestos

309
00:27:40,380 --> 00:27:42,440
que tengan enlaces covalentes

310
00:27:42,440 --> 00:27:51,200
por ejemplo, menos las diatómicas, las homonucleares, pues se pueden analizar todas menos las homonucleares.

311
00:27:51,960 --> 00:27:57,480
Pero también vamos a ver una serie de inconvenientes en la parte de la espectroscopía infrarroja.

312
00:27:58,220 --> 00:28:07,720
Entonces, lo primero es que el análisis que es de mezclas complejas no es tan fácil realizarlo,

313
00:28:07,720 --> 00:28:16,220
porque las vibraciones que veamos, si se pueden solopar, nos pueden haber interferencias y no vamos a ver bien el espectro.

314
00:28:16,220 --> 00:28:22,740
Las que están constituidas por disoluciones acuosas, los equipos nos permiten realizar un procesamiento

315
00:28:22,740 --> 00:28:29,940
y eliminar toda esa parte de la luz o de la vibración del agua, pero es complicado.

316
00:28:29,940 --> 00:28:42,779
Entonces, lo que digo es que el agua absorbe la radiación infrarroja, entonces es muy difícil la preparación, la manipulación de la muestra, porque tampoco tenemos tantos disolventes que sean transparentes en la región del infrarrojo.

317
00:28:43,799 --> 00:28:56,900
Entonces, sería el principal inconveniente que tenemos nosotros, que aunque sí tenemos una especie de eliminación de interferentes en los equipos, pues hasta cierto punto.

318
00:28:56,900 --> 00:29:17,559
¿Vale? Entonces, como disolventes en vez de utilizar el agua, ¿qué podemos utilizar? Pues el ciclohexano, por ejemplo, el tetracloruro de carbono, el disulfuro de carbono, ¿vale? Son disolventes que sí se pueden utilizar, ¿vale? El tetracloruro de carbono a lo mejor es el que más os puede sonar, ¿vale? El que podamos ver.

319
00:29:17,559 --> 00:29:22,920
y ahora dentro de la parte del infrarrojo medio

320
00:29:22,920 --> 00:29:24,960
que es la parte que nos interesa a nosotros

321
00:29:24,960 --> 00:29:26,859
con la que vamos a trabajar

322
00:29:26,859 --> 00:29:29,039
pues vamos a hacer otra división

323
00:29:29,039 --> 00:29:32,319
para poder sacar información interesante

324
00:29:32,319 --> 00:29:34,559
que nos sirva a nosotros para algo

325
00:29:34,559 --> 00:29:38,019
esto sería un espectro de infrarrojo

326
00:29:38,019 --> 00:29:40,279
en el que nosotros ahora vemos los picos

327
00:29:40,279 --> 00:29:42,279
aquí tendríamos la información cualitativa

328
00:29:42,279 --> 00:29:44,259
y aquí nosotros tenemos unos picos

329
00:29:44,259 --> 00:29:46,339
a unos determinados números de onda

330
00:29:46,339 --> 00:29:48,200
no se ve bien, pero

331
00:29:48,200 --> 00:29:50,380
ahora mismo no pasa nada

332
00:29:50,380 --> 00:29:53,000
tenemos unos picos a unos determinados números de onda

333
00:29:53,000 --> 00:29:54,660
y aquí nos va a decir

334
00:29:54,660 --> 00:29:56,380
este número de onda que es

335
00:29:56,380 --> 00:29:58,940
2956, pues a qué

336
00:29:58,940 --> 00:30:01,079
puede pertenecer, a qué grupo puede pertenecer

337
00:30:01,079 --> 00:30:02,880
estos son los picos

338
00:30:02,880 --> 00:30:04,420
que son debidos a las vibraciones

339
00:30:04,420 --> 00:30:06,940
a las frecuencias de vibración de los diferentes

340
00:30:06,940 --> 00:30:08,880
grupos funcionales, entonces yo sé

341
00:30:08,880 --> 00:30:10,880
que a 2956

342
00:30:11,619 --> 00:30:12,839
sale siempre

343
00:30:12,839 --> 00:30:14,440
el grupo funcional de tal

344
00:30:14,440 --> 00:30:33,200
Pues si aquí sale un pico, pues yo puedo decir que esa muestra tiene ese grupo funcional. Entonces, es verdad que los software dan mucha información, pero nosotros lo que tenemos que intentar es que cuando nosotros veamos un espectro, ver algo que nos llame la atención, ¿vale?

345
00:30:33,200 --> 00:30:38,480
antes de hacer análisis, de dar resultados, de hacer tratamiento del espectro, algo que nos llame la atención.

346
00:30:38,960 --> 00:30:44,700
Si yo, por ejemplo, estoy con una sustancia que es inorgánica y hago el espectro de infrarrojo

347
00:30:44,700 --> 00:30:52,519
y de repente me salen picos o me salen, sí, frecuencias, bueno, picos, por la zona en la que vibran los grupos aromáticos,

348
00:30:53,019 --> 00:30:56,000
pues ya a mí me tiene que llamar la atención y decir, uy, esto no puede ser.

349
00:30:56,000 --> 00:31:14,660
Es igual que si vosotros estáis haciendo una valoración y vais al final, para no ir a las del año pasado, a las que hemos hecho por ejemplo este año en conductometría, que calculabais el punto final mediante la intersección de dos rectas.

350
00:31:14,660 --> 00:31:25,880
Si a vosotros os sale la intersección de derrotas un volumen negativo o un volumen de 57 mililitros, os llama la atención porque sabéis que la ureta solamente tiene 25 o que solamente son números positivos.

351
00:31:26,359 --> 00:31:36,039
Pues aquí igual, nosotros tenemos que ver el espectro y aunque no identifiquemos todos los grupos funcionales, que no identifiquemos los picos, sí ver si es normal o no es normal.

352
00:31:36,039 --> 00:31:46,200
Luego ya al detalle de qué es cada pico, si nos lo dice la parte del equipo, pero tenemos que ver si entra dentro de lo esperado o no.

353
00:31:46,700 --> 00:31:58,119
Entonces, vamos a hacer una pequeña división, vamos a ver el espectro y vamos a ver las bandas de absorción que corresponden a las frecuencias de vibración de los enlaces que hay entre los átomos de la molécula.

354
00:31:58,119 --> 00:32:16,220
Y quitando, otra vez, por si acaso, las moléculas que son las diatómicas homonucleares, pues las demás moléculas orgánicas e inorgánicas, pues sí van a absorber la zona del infrarrojo y van a dar espectros más o menos complejos, depende de lo que sea. Este no se ve muy complejo.

355
00:32:16,220 --> 00:32:20,900
Ahora, si nosotros comparamos dos espectros

356
00:32:20,900 --> 00:32:23,700
pues podemos averiguar la composición de la muestra

357
00:32:23,700 --> 00:32:26,359
que si uno lo tenemos como patrón

358
00:32:26,359 --> 00:32:28,660
y otro es una muestra que no tenemos ni idea cuál es

359
00:32:28,660 --> 00:32:31,420
y comparamos los espectros, pues vamos viendo los picos

360
00:32:31,420 --> 00:32:35,299
y podemos identificar y decir si la misma muestra o no es una diferente

361
00:32:35,299 --> 00:32:37,240
es decir, podemos hacer un estudio espectral

362
00:32:37,240 --> 00:32:40,640
para conseguir la información sobre la estructura de una determinada muestra

363
00:32:40,640 --> 00:32:45,380
Por ejemplo, en una molécula que sea orgánica

364
00:32:45,380 --> 00:32:54,079
que tenga un alto número de vibraciones normales vale aquí lo que vamos va a dar lugar es a un

365
00:32:54,079 --> 00:32:59,940
desplazamiento de todos los átomos de la molécula respecto a las posiciones de equilibrio vale y

366
00:32:59,940 --> 00:33:06,920
vamos a ver dos tipos de vibraciones después de las que vimos el otro día de las de tensión

367
00:33:06,920 --> 00:33:12,380
flexión y todo eso vamos a hacer otra división más entonces vamos a ver las vibraciones del

368
00:33:12,380 --> 00:33:18,279
el esqueleto, aquí participan todos los átomos de la molécula y vibraciones que son características

369
00:33:18,279 --> 00:33:23,180
de los grupos. Es por ello que si nosotros no esperamos que aparezca un grupo, que una

370
00:33:23,180 --> 00:33:27,759
muestra tenga un determinado grupo, pues si aparece esa vibración de ese grupo nos tiene

371
00:33:27,759 --> 00:33:38,180
que llamar la atención. Y aquí voy a hacer unas 5 regiones, más o menos. Es igual que

372
00:33:38,180 --> 00:33:43,500
los límites para la ultravioleta visible y todo eso no es 780 y de ahí no paso, sino

373
00:33:43,500 --> 00:33:48,539
que es más o menos 780 nanómetros. O sea que las divisiones que vamos a hacer son más

374
00:33:48,539 --> 00:33:53,759
o menos. Lo primero es que vamos a empezar a partir del 4000, así que lo que sea mayor

375
00:33:53,759 --> 00:33:59,119
del 4000 no lo vamos a hacer ni caso. Nosotros empezamos a partir de los 4000 centímetros

376
00:33:59,119 --> 00:34:04,460
a la menos uno, ¿vale? Estoy con el número de onda. Y entre los 4000 y los 3000 centímetros

377
00:34:04,460 --> 00:34:18,800
Ahora menos 1, ahí vamos a ver todas las vibraciones que sean debidas a un hidrógeno con un heteroátomo, un hidrógeno con un oxígeno, un hidrógeno con un nitrógeno, ¿vale? Serían ahí, ahí encontraríamos todas esas vibraciones.

378
00:34:18,800 --> 00:34:20,579
o digo de forma general

379
00:34:20,579 --> 00:34:23,579
porque luego están la detención del carbono con el hidrógeno

380
00:34:23,579 --> 00:34:25,179
la detención del carbono con el oxígeno

381
00:34:25,179 --> 00:34:27,480
ahora la deflexión del carbono con el hidrógeno

382
00:34:27,480 --> 00:34:28,400
entonces de forma general

383
00:34:28,400 --> 00:34:31,019
entre los 4000 y los 3000

384
00:34:31,019 --> 00:34:34,500
vamos a ir viendo las vibraciones del hidrógeno

385
00:34:34,500 --> 00:34:35,800
con otra cosa diferente

386
00:34:35,800 --> 00:34:40,059
entre los 3000 y los 2000

387
00:34:40,059 --> 00:34:42,760
1900 centímetros a la menos uno

388
00:34:42,760 --> 00:34:45,800
vamos a ver todos los enlaces que sean múltiples

389
00:34:45,800 --> 00:34:58,119
El carbono con el carbono, el carbono con el nitrógeno, todo lo que sea dobles enlaces, triples enlaces y todo eso las vamos a encontrar ahí entre los 3.000 y los 1.900 más o menos.

390
00:34:59,039 --> 00:35:08,139
Entre los 1.900 y los 1.300 vamos a ver un tipo de doble enlace muy especial que sería lo del grupo carbonilo.

391
00:35:08,139 --> 00:35:25,500
El grupo carburilo es C doble enlace O, ¿vale? Y sale casi siempre a los 1711, 1750, por ahí es un pico tipo este, de estos de aguja que se clavan, nada más verlo, entonces se identifica bastante bien.

392
00:35:25,500 --> 00:35:37,360
Y lo que digo que entre los 1710, 1750 salen muy bien, pero bueno, podemos encontrarlos entre los 1900, 1300 aproximadamente.

393
00:35:38,139 --> 00:36:06,099
Entre los 1.300 y los 1.000, ahí encontraríamos los enlaces simples y los enlaces del carbono con otra cosa. Por ejemplo, si nosotros tenemos un carbono o un alcohol, el metanol, que es el CH3 o H, ahí tenemos carbono con hidrógeno para los CH3 y luego tenemos un carbono unido a un oxígeno, entonces ahí veríamos el carbono con el oxígeno estaría por aquí.

394
00:36:06,099 --> 00:36:20,380
Y un oxígeno unido a un H, entonces es un oxígeno unido a un hidrógeno, es un hidrógeno unido a un heteroátomo, entonces ese lo encontraríamos por aquí, por los 3.300, por ahí estaría.

395
00:36:20,380 --> 00:36:23,320
ya digo que así de primeras

396
00:36:23,320 --> 00:36:25,960
cogió una sencilla y se vería ahí

397
00:36:25,960 --> 00:36:27,280
y luego ya

398
00:36:27,280 --> 00:36:29,739
quedaría desde los 1000 cm

399
00:36:29,739 --> 00:36:31,599
a la menos 1 hacia los

400
00:36:31,599 --> 00:36:33,780
400, que esa es

401
00:36:33,780 --> 00:36:35,039
la vibración del esqueleto

402
00:36:35,039 --> 00:36:37,179
ahí se le llama la huella dactilar

403
00:36:37,179 --> 00:36:39,440
porque eso ya no es que dependa de los grupos

404
00:36:39,440 --> 00:36:41,940
funcionales, sino que depende de la molécula que tengamos

405
00:36:41,940 --> 00:36:43,699
de si es una 2-butanona

406
00:36:43,699 --> 00:36:45,900
o una 3-butanona, a ver qué puede ser

407
00:36:45,900 --> 00:36:47,820
o a ver

408
00:36:47,820 --> 00:36:49,880
si es una de aldeído, en qué posición está

409
00:36:49,880 --> 00:36:51,900
tal sitio o si es

410
00:36:51,900 --> 00:36:53,760
de estrogiro o de bogiro

411
00:36:53,760 --> 00:36:55,139
entonces esta parte

412
00:36:55,139 --> 00:36:57,139
no se estudia, ¿vale?

413
00:36:57,460 --> 00:36:59,659
se puede comparar las bases de datos en los ordenadores

414
00:36:59,659 --> 00:37:01,739
que no tardan mucho, pero la gente

415
00:37:01,739 --> 00:37:03,539
que se dedica al estudio de los espectros

416
00:37:03,539 --> 00:37:04,940
esta parte ni la miras

417
00:37:04,940 --> 00:37:07,780
sería lógico pensarlo al revés

418
00:37:07,780 --> 00:37:09,039
es decir, pues si es la huella dactilar

419
00:37:09,039 --> 00:37:11,619
pues estudio esto y ya me dice

420
00:37:11,619 --> 00:37:13,519
directamente lo que es, porque aquí

421
00:37:13,519 --> 00:37:15,199
simplemente yo puedo decir

422
00:37:15,199 --> 00:37:17,820
los grupos funcionales que hay, hay un grupo alcohol

423
00:37:17,820 --> 00:37:19,780
hay un grupo ácido, hay un grupo

424
00:37:19,780 --> 00:37:22,280
nitrilo, lo que sea, pero no sé cuál es

425
00:37:22,280 --> 00:37:24,119
la molécula y en qué orden están

426
00:37:24,119 --> 00:37:26,219
aquí pues sí podemos tener mucha

427
00:37:26,219 --> 00:37:28,280
información sobre la sustancia

428
00:37:28,280 --> 00:37:30,440
en sí, sobre la molécula con la que estoy trabajando

429
00:37:30,440 --> 00:37:32,280
pero como no hay nada que tengamos

430
00:37:32,280 --> 00:37:34,139
de referencia de si este pico sale de aquí

431
00:37:34,139 --> 00:37:35,960
puede ser esto y si sale

432
00:37:35,960 --> 00:37:38,159
un milímetro más para acá o un poquito más

433
00:37:38,159 --> 00:37:38,860
bajo en lo otro

434
00:37:38,860 --> 00:37:42,460
son cosas que no se estudian

435
00:37:42,460 --> 00:37:44,139
aquí tendríamos

436
00:37:44,139 --> 00:37:46,019
la tabla de lo que os he ido diciendo yo

437
00:37:46,019 --> 00:37:48,300
lo que os he contado puesto en una tabla

438
00:37:48,300 --> 00:37:49,699
que hay una muy parecida

439
00:37:49,699 --> 00:37:55,500
en la parte del material del aula virtual, pero con la que os apañéis mejor, ¿vale?

440
00:37:55,559 --> 00:37:59,820
Lo único que los rangos a lo mejor pueden variar un poco, pero son muy, muy, muy similares.

441
00:38:00,639 --> 00:38:04,599
Pero lo que os decía, entre los 4.000, los 3.000, el hidrógeno con otra cosa,

442
00:38:05,039 --> 00:38:08,119
los 1.900, 1.300, los grupos carbonilo, ¿vale?

443
00:38:08,119 --> 00:38:13,280
Vamos a ver ahora sí, para practicar un poquillo, a ver qué es lo que vemos

444
00:38:13,280 --> 00:38:15,579
y qué podemos detectar para que veáis espectros.

445
00:38:15,579 --> 00:38:37,539
Entonces, empezamos primero con los alcanos y los alquenos. Alcano sería el butano o el hexano que viene aquí y el alqueno sería el hexeno. ¿Qué diferencia hay entre un alcano y un alqueno? Pues que el alqueno tiene un doble enlace entre dos carbonos.

446
00:38:37,539 --> 00:38:48,820
Entre carbono y carbono hay algunos que tienen dobles enlaces. Vamos a ver un ejemplo de cómo sería una sustancia en el infrarrojo en función de los grupos funcionales, que es lo que quiero que veamos ahora.

447
00:38:49,599 --> 00:38:59,300
En los alcanos, pues la parte de las vibraciones o las absorciones del carbono con el hidrógeno, vamos a verlas en dos regiones diferentes.

448
00:38:59,780 --> 00:39:12,900
Primero tenemos la región de tensión, que sería cerca de los 3.300 o los 2.500, la parte esa que decíamos del hidrógeno con un etereoátomo, que sería esta parte de aquí, sería la de tensión.

449
00:39:13,440 --> 00:39:18,380
Y luego tenemos la parte de flexión, que esa se ve por los 1.500, que estaría por aquí.

450
00:39:18,820 --> 00:39:26,559
Para hacer todo esto, normalmente, si queremos entrar en detalle de elucidación y de ver una sustancia concreta,

451
00:39:27,059 --> 00:39:32,139
si es verdad que se utilizan tablas, las tablas que hemos puesto antes, que se van comparando.

452
00:39:32,639 --> 00:39:36,320
Yo esta sí está bien que la manejéis así de forma directa para ver qué vemos,

453
00:39:36,699 --> 00:39:43,579
qué podemos identificar o que si nosotros podamos diferenciar entre un espectro de un alcano de un alqueno.

454
00:39:44,199 --> 00:39:45,840
Entonces, esa sí está bien que la veáis.

455
00:39:46,719 --> 00:39:55,079
Entonces, hemos dicho que los de tensión están más o menos por los 3.300, 2.500, que serían las partes del carbono con el hidrógeno.

456
00:39:55,619 --> 00:39:59,639
En los alcanos, es verdad que tenemos también carbono con carbono, son enlaces sencillos.

457
00:40:00,099 --> 00:40:06,619
Entonces, ahí las vemos a unas frecuencias que son muy bajas y a veces no aparecen en el espectro.

458
00:40:06,619 --> 00:40:08,780
Por eso que esa parte de ahí no las vemos.

459
00:40:09,300 --> 00:40:15,519
Pero en cambio, las de estiramiento, pues sí están por la zona de los 1.200, del carbono con carbono 1.200.

460
00:40:15,840 --> 00:40:18,119
1800, se pueden ver por aquí

461
00:40:18,119 --> 00:40:18,880
mal

462
00:40:18,880 --> 00:40:22,480
pero igual, que son muy débiles

463
00:40:22,480 --> 00:40:24,139
y a lo mejor

464
00:40:24,139 --> 00:40:26,159
para la identificación no nos sirve, nos vamos a fijar

465
00:40:26,159 --> 00:40:28,179
más en estas de aquí, en estos picos de aquí

466
00:40:28,179 --> 00:40:29,119
que son más grandotes

467
00:40:29,119 --> 00:40:32,300
los alquenos, aunque aquí esté tapado

468
00:40:32,300 --> 00:40:34,000
esto, yo creo que sí lo podemos ver

469
00:40:34,000 --> 00:40:36,239
los alquenos, que lo

470
00:40:36,239 --> 00:40:38,159
diferenciamos de un alcano en el doble

471
00:40:38,159 --> 00:40:40,059
enlace, entonces los picos

472
00:40:40,059 --> 00:40:41,780
son más altos

473
00:40:41,780 --> 00:40:44,219
bueno aquí, perdón que no sé si

474
00:40:44,219 --> 00:40:46,019
Lo dijimos el otro día, pero no lo he recordado.

475
00:40:46,739 --> 00:40:49,380
Aquí, número de onda, aunque aquí se aparece,

476
00:40:49,860 --> 00:40:56,059
y en el eje de la I se suele trabajar con la transmitancia en vez de con la absorbancia.

477
00:40:56,159 --> 00:40:57,320
Por eso están los picos hacia abajo.

478
00:40:57,860 --> 00:41:00,420
Aunque, dependiendo del software que tengáis del laboratorio,

479
00:41:01,000 --> 00:41:03,300
pues yo, por ejemplo, que hemos estado en unos laboratorios,

480
00:41:03,599 --> 00:41:04,820
trabajaban con absorbancia.

481
00:41:05,400 --> 00:41:06,639
Entonces, por eso que podéis verlo.

482
00:41:07,019 --> 00:41:10,639
Pero, desde luego, si veis un espectro mirando para abajo, así, infrarrojo.

483
00:41:10,639 --> 00:41:36,280
Vale, entonces los alquenos, lo que digo, que tenemos los picos que sean más altos debido a los enlaces del carbono con el hidrógeno, que los veríamos por aquí, vale, de los cercanos a los dobles enlaces o incluso los aromáticos, vale, que también los aromáticos los veríamos por los 3.200, los 3.000, más o menos por ahí, los aromáticos que son los del benceno los veríamos por ahí.

484
00:41:36,280 --> 00:41:53,500
Y ahora, las deformaciones de flexión de los alquenos o de los aromáticos, pues aquí sí es verdad que son bastante útiles para poder sacar información, porque podemos ver incluso cuál es el sustituto y en qué posición.

485
00:41:53,500 --> 00:42:13,739
En un benceno, por ejemplo, el orto metapara, pues podemos verlo a través de las vibraciones que veamos. Entonces, en función de la altura que estén estos picos o de lo intenso o no intenso que sean, pues podemos ver si ha sido monosubstituido, si ha sido disubstituido, cuál es el sustituto, en qué posición está y todo eso.

486
00:42:13,739 --> 00:42:28,320
Otro que podemos ver serían los alcoholes. Los alcoholes, la estructura general, la tenéis aquí, pues CH3, CH2 no sé cuántas veces y luego 1H, que es lo que decía yo al principio.

487
00:42:28,320 --> 00:42:54,340
Entonces, la parte de la deformación o la vibración debida a la tensión, la que podemos identificar bastante bien sería la del grupo alcohol, el grupo OH, que suele estar entre los 3.700 y 2.500, aunque sea un amplio rango, pues tenemos que ver esa pico.

488
00:42:54,340 --> 00:43:06,139
¿Qué pasa? Que los grupos alcohol, en vez de verse un pico, como decía estos de aquí que son más puntiagudos o más forma de pico, se ve así más redondón, más panza.

489
00:43:07,119 --> 00:43:16,559
En cuanto veamos por la zona de los 3.300 una cosa que tenga forma de panza, mirad aquí desde donde viene, como baja así muy redondo y luego no llega ni a subir del todo.

490
00:43:17,039 --> 00:43:18,820
Entonces todo eso se verá de los grupos alcohol.

491
00:43:19,719 --> 00:43:31,460
Ahora, la posición en la que se encuentren, pues sí, va a variar en función de la estructura, pero sí nos va a dar mucha información sobre la molécula.

492
00:43:31,460 --> 00:43:39,699
El grupo alcohol, lo que nos llama la atención es esto de aquí. El grupo OH se ve así, una cosa muy redonda, muy grandota.

493
00:43:39,699 --> 00:43:54,639
La parte de tensión del oxígeno con el hidrógeno también la encontramos en otros grupos funcionales, como los ácidos carboxílicos, el COOH, también la podemos ver.

494
00:43:54,639 --> 00:44:10,739
Lo que pasa es que en vez de estar por los 3.300, aparece más por los 2.900 y pico. Pero bueno, el grupo este es un OH fijo. Vemos ahora, por ejemplo, para compararlo con un grupo carbonílico, que podamos verlo.

495
00:44:10,739 --> 00:44:29,980
Entonces, el grupo carbonílico, este, a ver, vale, tenemos de los grupos carbonílicos, tenemos varios, ¿vale? Tenemos los grupos ácidos o los aldeídos, las cetonas, ¿vale? Aquí, por ejemplo, he puesto ejemplo de aldeído cetona.

496
00:44:29,980 --> 00:44:47,659
¿Qué pasa aquí? Pues en todos los casos, o en el COOH, en los aldeídos cetonas tenemos el grupo COOH. Para diferenciar un aldeído de una cetona, esa es la posición en la que se encuentren.

497
00:44:47,659 --> 00:45:06,420
En los aldeídos, el grupo C doble enlace O, el grupo carbonilo, se encuentra en un carbono terminal. En las cetonas se encuentra en un carbono central. Entonces, este grupo carbonilo, este C doble enlace O, es el que digo que se encuentra más o menos a los 1718 aquí.

498
00:45:06,420 --> 00:45:23,340
Ha salido 1.711, 1.750, más o menos. Lo digo que el rango es entre los 2.000 y los 1.500 centímetros a la menos uno, pero es que salen casi siempre a 1.700, no llega a 1.800, entre 1.710 y 1.750 se suelen ver.

499
00:45:23,340 --> 00:45:26,539
las cetonas quizás salgan un poquito

500
00:45:26,539 --> 00:45:28,159
más altas

501
00:45:28,159 --> 00:45:30,599
pero dependerá de la cetona

502
00:45:30,599 --> 00:45:32,019
que sea, de la estructura, como todo

503
00:45:32,019 --> 00:45:34,219
ahora, esto

504
00:45:34,219 --> 00:45:36,659
es que el pico tan característico

505
00:45:36,659 --> 00:45:38,480
así, que baje tanto, porque mirar

506
00:45:38,480 --> 00:45:40,019
todo lo que baja, que llega casi hasta el final

507
00:45:40,019 --> 00:45:41,679
tan punteagudo, tan a los 1700

508
00:45:41,679 --> 00:45:44,440
pues es una zona del espectro con la que podemos trabajar

509
00:45:44,440 --> 00:45:46,199
muchísimo y que nos da muchísima información

510
00:45:46,199 --> 00:45:48,460
a la hora de identificar y de hacer

511
00:45:48,460 --> 00:45:50,500
ya una especie de filtro para poder

512
00:45:50,500 --> 00:45:52,380
saber qué sustancia, qué molécula

513
00:45:52,380 --> 00:45:59,000
podemos estar trabajando. Es que es una de las posiciones que es más sensible también

514
00:45:59,000 --> 00:46:03,460
a los sustituyentes con las que tengamos y a la estructura de la molécula. Entonces

515
00:46:03,460 --> 00:46:09,960
ese lo tenemos clavado. Ahora, el que esté aquí, uno hacia más a la derecha, otro hacia

516
00:46:09,960 --> 00:46:14,260
la más izquierda, pues mirad, casi coinciden y a lo mejor no se ve tanta diferencia entre

517
00:46:14,260 --> 00:46:19,840
el aldeído y la acetona. ¿Qué nos puede llamar la atención? Pues la zona de las

518
00:46:19,840 --> 00:46:27,280
enlaces carbono-hidrógeno, que estos los tenemos por aquí. Entonces en la zona de las moléculas

519
00:46:27,280 --> 00:46:33,179
o los aldeídos es muy característica que los enlaces CH tienen esta forma de sierra,

520
00:46:33,179 --> 00:46:37,440
como de una forma dentada, que veis que va así como disminuyendo que tenemos los tres

521
00:46:37,440 --> 00:46:46,340
dientes, que esto aquí no lo tenemos. Entonces si ubicamos el grupo C del enlace O y ya vemos

522
00:46:46,340 --> 00:46:50,820
que puede ser un aldeído o una acetona, para diferenciarlo, el aldeído es el que tiene

523
00:46:50,820 --> 00:46:56,000
la forma esta de pene o la forma dentada. Y la acetona, pues bueno, hace un intento

524
00:46:56,000 --> 00:47:01,300
pero no llega. Entonces, eso es por la combinación o por la posición de los grupos de los CH.

525
00:47:02,400 --> 00:47:07,639
Y luego el otro que quería decir, el de los ácidos. Entonces, los ácidos, ¿qué es

526
00:47:07,639 --> 00:47:13,519
lo que tienen? Bueno, aquí a lo mejor no es el ideal, ¿no? Porque está en forma de

527
00:47:13,519 --> 00:47:19,539
ciclo, pero aquí si lo veis. Los ácidos tienen un grupo carburilo, es decir, C doble

528
00:47:19,539 --> 00:47:24,960
enlace O y luego tienen un grupo OH, de forma que tendríamos el mismo carbono que está

529
00:47:24,960 --> 00:47:29,699
unido por un doble enlace al oxígeno, también está unido por un enlace simple a un grupo

530
00:47:29,699 --> 00:47:37,920
alcohol. Me imagino que os hacéis la idea de cuál es el COH, que no me he metido en

531
00:47:37,920 --> 00:47:44,139
formulación. Entonces, ¿qué es lo que vamos a ver? Entonces vemos la absorción del enlace

532
00:47:44,139 --> 00:47:52,159
sencillo, del C enlace O, que esta la veremos por los 1.200, por los 1.000, más o menos

533
00:47:52,159 --> 00:47:58,000
puede aparecer. Esa si queréis nos olvidamos de ella, pero nos centramos en el C doble

534
00:47:58,000 --> 00:48:02,599
enlace O, que tiene que salir a los 1.700 y pico, que veis aquí el pico que bien se

535
00:48:02,599 --> 00:48:12,360
de 1711 y ese es el cero enlace o y luego el grupo alcohol vale que estaría unido al grupo ácido a

536
00:48:12,360 --> 00:48:18,260
ese grupo carbonilo que pues por la zona de los 3000 pues si es también muy panzuda lo que pasa

537
00:48:18,260 --> 00:48:23,159
que bueno algún piquillo por aquí se ha escapado pero que veáis lo ancho que es todo esto vale que

538
00:48:23,159 --> 00:48:28,920
en otras mirar veis que aquí que será muy pequeña muestra chillas y aquí tenemos que ver los anchos

539
00:48:28,920 --> 00:48:30,280
que son todos los grupos OH

540
00:48:30,280 --> 00:48:31,780
son muy anchos

541
00:48:31,780 --> 00:48:34,539
entonces eso pues nos da información

542
00:48:34,539 --> 00:48:35,360
¿vale?

543
00:48:35,840 --> 00:48:38,420
ahí también pues la zona de los

544
00:48:38,420 --> 00:48:40,219
1200

545
00:48:40,219 --> 00:48:42,320
por aquí también

546
00:48:42,320 --> 00:48:44,679
a lo mejor los éteres

547
00:48:44,679 --> 00:48:46,019
podemos ver las zonas

548
00:48:46,019 --> 00:48:48,920
de alguna banda de absorción de algún éter

549
00:48:48,920 --> 00:48:50,519
¿vale? pero lo ideal

550
00:48:50,519 --> 00:48:52,579
es la zona del 1700 que vemos

551
00:48:52,579 --> 00:48:54,920
el pico y la zona de los 3300

552
00:48:54,920 --> 00:48:56,019
que es la del OH

553
00:48:56,019 --> 00:48:58,500
¿vale? pero que no es tan redonda como

554
00:48:58,500 --> 00:49:10,440
la anterior. Los ácidos se ven muy bien, se identifican muy bien los ácidos. Ahora

555
00:49:10,440 --> 00:49:17,460
vamos a ver las aplicaciones con las que vamos a trabajar. Para la parte de análisis cuantitativo,

556
00:49:17,960 --> 00:49:23,440
el que queremos calcular una concentración, vamos a intentar utilizar siempre la zona

557
00:49:23,440 --> 00:49:29,460
del infrarrojo cercano. Ahí, como es una técnica espectroscópica, va a cumplir la

558
00:49:29,460 --> 00:49:34,860
ley de la Amber Beer. Para comparar un poco y ver las diferencias con la parte de ultravioleta

559
00:49:34,860 --> 00:49:41,340
visible, aquí en este caso es verdad que vamos a encontrar mayores desviaciones de

560
00:49:41,340 --> 00:49:47,599
la ley debido a la estrechez de las bandas. Cuando hacíamos un barrido en ultravioleta

561
00:49:47,599 --> 00:49:52,579
visible eran más parecidas a las del grupo alcohol, pero aquí las bandas no son tan

562
00:49:52,579 --> 00:49:56,960
ancha normalmente, son más picos, entonces, bueno, pues alguna desviación más se nos

563
00:49:56,960 --> 00:50:01,440
va a escapar, ¿vale? También a los equipos y a las limitaciones que nos pongan los equipos,

564
00:50:01,980 --> 00:50:07,760
a la menor sensibilidad de los detectores, ¿vale? O a la menor exactitud de precisión

565
00:50:07,760 --> 00:50:12,840
que tengamos, ¿vale? Serían cosas que se obtienen a diferencia de ultravioleta visible

566
00:50:12,840 --> 00:50:17,280
con el cuantitativo. Entonces, para eso, pues si podemos hacer ultravioleta o podemos

567
00:50:17,280 --> 00:50:26,340
hacer visible mejor que por infrarrojo, la parte del cuantitativo. Para cualitativo sobre

568
00:50:26,340 --> 00:50:32,820
todo, pero para poder llevar a cabo más o menos los pasos que vamos a hacer en la parte

569
00:50:32,820 --> 00:50:38,719
de espectroscopía infrarroja, pues tenemos que tener en cuenta primero el encendido del

570
00:50:38,719 --> 00:50:44,159
equipo. Como necesitamos una fuente de radiación que tiene que estar intensa, que tiene que

571
00:50:44,159 --> 00:50:47,440
ser estable, que tiene que ser continua, que todas las características que hemos visto

572
00:50:47,440 --> 00:50:53,659
antes, no podemos llegar a encender el equipo y medir, ¿vale? Aquí hay muchas luces, en

573
00:50:53,659 --> 00:50:58,840
casa les pasará igual, que al principio pues están más oscuras y poco a poco van cogiendo

574
00:50:58,840 --> 00:51:04,219
la intensidad hasta que ya pues se queda normal, ¿vale? Entonces aquí a la lámpara le pasa

575
00:51:04,219 --> 00:51:07,780
lo mismo, a la fuente de radiación pasa lo mismo. Entonces, ¿qué pasa? Que bueno, que

576
00:51:07,780 --> 00:51:12,460
no es como en casa que tardamos un minuto o 30 segundos en que se estabilice, aquí

577
00:51:12,460 --> 00:51:37,460
Puede tardar en estabilizar una hora. Hay que acordarse de encender el equipo, de encender la fuente de radiación con tiempo para que se estabilice la intensidad de la señal. Aquí en el OPE el equipo lo tenemos siempre encendido directamente. En los laboratorios en los que se usa a diario la espectroscopía infrarroja seguramente también porque no merece la pena apagarlo y luego volver a encender.

578
00:51:37,460 --> 00:51:46,659
Luego tendríamos un enfriamiento del detector, esto es por la relación con la temperatura que estamos diciendo todo el rato

579
00:51:46,659 --> 00:51:57,059
Si utilizamos que sean detectores muy sensibles pues tenemos que enfriarlos y para ello se añade normalmente nitrógeno líquido

580
00:51:57,059 --> 00:52:03,659
Y ahí lo que vamos a conseguir es disminuir el nivel de ruido y que el pico se vea mejor

581
00:52:03,659 --> 00:52:21,880
Después también tendríamos una calibración. Aquí lo que haremos será coger un material que tengamos de referencia y que nos permita ver el espectro de ese material de referencia si es igual al que supuestamente se espera.

582
00:52:21,880 --> 00:52:39,460
Entonces sería la parte de la calibración, comprobar la intensidad de la señal, la posición de los materiales y normalmente se utiliza poliestireno, es el que se suele utilizar como material de referencia.

583
00:52:40,579 --> 00:52:51,599
En la purga que está ahí puesta en la diapositiva, esta parte del enfriamiento del detector o la calibración no se hace en todos los equipos, no se hace siempre, por eso no lo he incluido en la diapositiva.

584
00:52:51,880 --> 00:53:05,500
Luego tendríamos, por ejemplo, la parte de la purga. En la purga lo que vamos a hacer es como una especie de blanco. Vamos a ver todas las cosas que hay en el ambiente que puedan interferir o que puedan absorber.

585
00:53:05,500 --> 00:53:34,019
Si yo tengo, porque eso está un poco al aire libre, bueno, o sea que no es hermético quiero decir, entonces si hay algo en el camino del paso óptico como puede ser vapor de agua o dióxido de carbono que interfieren en el espectro porque absorben la zona del infrarrojo, pues tengo que medirlas para que luego cuando yo ponga la metra en la muestra no tenerlas en cuenta y que las quite de la muestra para no contabilizarlas como muestra y porque están ahí de fondo.

586
00:53:35,500 --> 00:53:45,639
Luego tendríamos la alineación. En la alineación lo que vamos a hacer es comprobar y corregir la alineación del portamuestras con la fuente de detector.

587
00:53:45,639 --> 00:53:57,039
Es decir, que seamos conscientes o capaces de ver que la fuente de radiación sale de la lámpara o la fuente de radiación que tengamos, atraviesa la muestra y llega al detector.

588
00:53:57,280 --> 00:54:05,239
Y no hay ningún impedimento entre medias que lo desvíe, que lo refrate, que lo disperse, que nada, sino que va ahí sin nada entre medias.

589
00:54:05,500 --> 00:54:10,119
Entonces para eso se hacen ensayos a transmitancia cero y a transmitancia 100%.

590
00:54:10,119 --> 00:54:16,619
Con la transmitancia 100% sería en vacío, entonces metimos la intensidad de salida, la intensidad de llegada

591
00:54:16,619 --> 00:54:22,320
y se ha tenido que transmitir el 100% de la luz porque no había nada en el camino óptico, entonces no se ha podido absorber.

592
00:54:22,980 --> 00:54:28,480
Y por otro lado la transmitancia cero es poner algo que sea opaco a la luz infrarroja que no deje pesarla.

593
00:54:28,480 --> 00:54:35,360
Entonces si llega algo de transmitancia es porque hay algún escape o alguna fuga, no debería llegar nada.

594
00:54:36,500 --> 00:54:49,460
Aquí lo que decía es eso, que alineamos y vemos que eso suele verse en la pantalla, pues un interferograma que nos permite jugar un poco para corregirlo o modular.

595
00:54:50,239 --> 00:54:56,139
Luego tendríamos que establecer los parámetros con los que vamos a trabajar, los instrumentos de operación del equipo.

596
00:54:56,739 --> 00:54:59,019
Aquí podríamos trabajar con el número de barridos.

597
00:54:59,199 --> 00:55:03,280
El número de barridos sería el número de veces que se hace pasar la luz por la muestra

598
00:55:03,280 --> 00:55:05,780
y el número de veces que registramos nosotros los datos.

599
00:55:06,860 --> 00:55:12,380
Normalmente, 16, 30 barridos para intentar reducir el ruido lo máximo posible.

600
00:55:12,559 --> 00:55:15,760
Entonces, ahí lo que hacemos es eso, aumentar la relación señal-ruido.

601
00:55:16,119 --> 00:55:17,719
Y tendremos también mayor sensibilidad.

602
00:55:18,599 --> 00:55:20,599
La velocidad del barrido también la podemos regular.

603
00:55:20,920 --> 00:55:25,460
Si podemos disminuir el tiempo de análisis aumentando la velocidad del barrido,

604
00:55:25,460 --> 00:55:32,780
mejor pero bueno no todo es gratis entonces ahí vamos a perder en relación señal ruido vale

605
00:55:32,780 --> 00:55:38,019
entonces tenemos que ver qué nos interesa tampoco tampoco tarda tanto como para tener que cambiar la

606
00:55:38,019 --> 00:55:45,119
velocidad de barrido otro término sería la ganancia por ejemplo ahí va a amplificarse la intensidad de

607
00:55:45,119 --> 00:55:50,719
la señal que viene del detector para que nosotros podamos medirlo de forma correcta o la apertura

608
00:55:50,719 --> 00:55:52,360
dentro de los parámetros también que podemos ver.

609
00:55:52,639 --> 00:55:55,639
Sería un diafragma que es de tamaño variable

610
00:55:55,639 --> 00:55:58,440
y que va a ver el tamaño del haz infrarrojo.

611
00:55:58,440 --> 00:56:03,199
Y el diafragma creo que algo visteis el año pasado en micro.

612
00:56:04,460 --> 00:56:07,099
Una vez que hemos hecho los parámetros,

613
00:56:07,480 --> 00:56:09,579
pues cogeremos de nuevo el espectro de fondo

614
00:56:09,579 --> 00:56:10,980
para ver que no ha cambiado nada,

615
00:56:11,440 --> 00:56:12,880
para comparar con la muestra.

616
00:56:13,519 --> 00:56:17,300
Y luego, lo que digo que aquí en el espectro de fondo

617
00:56:17,300 --> 00:56:24,179
es porque la purga no elimina todo, no elimina de todo todos los interferentes.

618
00:56:24,579 --> 00:56:28,480
Los interferentes principales, repito, serían el agua y el dióxido de carbono.

619
00:56:28,920 --> 00:56:32,539
Entonces, antes de medir el espectro de la muestra, tenemos que registrar un espectro

620
00:56:32,539 --> 00:56:38,139
con el que podamos tener el equipo vacío y tengamos una referencia a la hora de restar.

621
00:56:38,940 --> 00:56:44,579
Entonces, bueno, con este segundo espectro de fondo se van a eliminar todas las interferencias

622
00:56:44,579 --> 00:56:47,659
debidas al agua y al dióxido de carbono, que son las que más se ven, ¿vale?

623
00:56:47,699 --> 00:56:52,840
Entonces se suprime la contribución de este compuesto a la muestra si es que lo tuviera

624
00:56:52,840 --> 00:56:55,579
y así tendríamos la muestra ya, ¿vale?

625
00:56:55,800 --> 00:56:57,960
Luego ya recogeríamos la muestra, ¿vale?

626
00:56:58,880 --> 00:57:05,880
Y compararíamos con alguna base de datos, ¿vale?

627
00:57:05,880 --> 00:57:06,960
Que sería esta parte de aquí.

628
00:57:07,500 --> 00:57:10,460
Esta sería la parte de preparación de las pastillas.

629
00:57:10,460 --> 00:57:28,460
Entonces nosotros aquí en el mortero de ágata, que la haremos cuando los de que vengáis a la práctica de infrarrojo, hacemos esto. Entonces molemos en el mortero de ágata y ahí que sea homogénea, habéis visto entre el 0,1 y el 3%, con bromo de potasio.

630
00:57:28,460 --> 00:57:34,219
una vez que no tenemos el tamaño del grano como nosotros queremos lo pasamos al troquel o al

631
00:57:34,219 --> 00:57:41,539
molde y luego ya con una prensa manual hidráulica o lo que sea pues conseguimos la pastilla que aquí

632
00:57:41,539 --> 00:57:47,780
se ve mejor vale que sería la prensa hidráulica aquí vuelve de forma sencilla nosotros nos va a

633
00:57:47,780 --> 00:57:53,800
costar un poquito más y luego esta pastilla la llevamos al equipo si es ese tipo de equipo pues

634
00:57:53,800 --> 00:58:03,900
La ponemos aquí, donde está este puntillo gris, y analiza la muestra utilizando la luz infrarroja, pero por refletancia atenuada, ¿vale?

635
00:58:03,900 --> 00:58:06,480
Y que ahora vuelvo otra vez ahí a lo que es.

636
00:58:06,920 --> 00:58:16,019
Si no, sería coger un portamuestras para que la luz atraviese la muestra, la luz infrarroja, y llegue al detector.

637
00:58:18,559 --> 00:58:23,380
Luego, una vez que hemos analizado las muestras, estos serían los resultados que nosotros obtenemos.

638
00:58:23,800 --> 00:58:45,420
Entonces, bien, identificamos nosotros los picos y decimos, pues mira, aquí por los 3.300, pues tiene que ser una del OH porque está muy ancha. Aquí en el 1.000, pues hay una de un enlace simple del carbono con el oxígeno. Pues a ver qué puede ser. Pues es un grupo alcohol, o no es un grupo alcohol, o no sé qué es.

639
00:58:45,420 --> 00:58:48,019
mira, sí, aquí, el metanol

640
00:58:48,019 --> 00:58:50,079
lo puede, lo más

641
00:58:50,079 --> 00:58:51,760
fácil que es, es que cojamos

642
00:58:51,760 --> 00:58:53,460
y comparamos con una base de datos

643
00:58:53,460 --> 00:58:55,559
en las que ya hay una serie de patrones

644
00:58:55,559 --> 00:58:57,719
o una serie de espectros guardados, le digamos

645
00:58:57,719 --> 00:58:59,679
como las huellas dactilares que hacen

646
00:58:59,679 --> 00:59:01,679
los polis para pillar al malo

647
00:59:01,679 --> 00:59:03,619
pues aquí haríamos lo mismo, es, toma

648
00:59:03,619 --> 00:59:05,980
esto es lo que me ha salido, compáralo

649
00:59:05,980 --> 00:59:07,820
con todo lo que tengo y a ver a qué se parece

650
00:59:07,820 --> 00:59:10,039
bueno, pues luego nos dará un resultado

651
00:59:10,039 --> 00:59:11,539
con, pues se parece a

652
00:59:11,539 --> 00:59:13,719
tanto, en este caso, pues se parece a

653
00:59:13,719 --> 00:59:15,039
la estructura del metanol

654
00:59:15,039 --> 00:59:17,099
pues podemos irlo olvidando

655
00:59:17,099 --> 00:59:19,039
entonces lo ideal es tener bibliotecas

656
00:59:19,039 --> 00:59:21,579
de todos los tipos, de todas las gamas

657
00:59:21,579 --> 00:59:23,199
de todos los compuestos del mundo

658
00:59:23,199 --> 00:59:25,519
para poder comparar, pero para eso

659
00:59:25,519 --> 00:59:27,360
pues hay que tener recursos

660
00:59:27,360 --> 00:59:29,360
para poder comprar las bibliotecas

661
00:59:29,360 --> 00:59:31,360
o tener muestras con las que estemos trabajando

662
00:59:31,360 --> 00:59:32,900
y hacernos nuestra propia biblioteca

663
00:59:32,900 --> 00:59:35,639
que a ver, si queremos

664
00:59:35,639 --> 00:59:37,659
ver simplemente nuestros productos

665
00:59:37,659 --> 00:59:39,260
pues a lo mejor no hace falta que

666
00:59:39,260 --> 00:59:41,280
si estamos en una farmacéutica, no hace falta

667
00:59:41,280 --> 00:59:44,000
que tengamos biblioteca de los combustibles

668
00:59:44,000 --> 00:59:46,380
si no esperamos una contaminación

669
00:59:46,380 --> 00:59:47,159
o alguna cosa rara

670
00:59:47,159 --> 00:59:50,320
pero bueno, cuanto más

671
00:59:50,320 --> 00:59:51,760
podamos comparar, pues mejor

672
00:59:51,760 --> 00:59:52,880
más seguridad tenemos

673
00:59:52,880 --> 00:59:55,659
y ya, la última

674
00:59:55,659 --> 00:59:57,440
y terminamos con esto

675
00:59:57,440 --> 00:59:59,900
sería lo de la reflectancia que hemos estado

676
00:59:59,900 --> 01:00:01,380
hablando antes

677
01:00:01,380 --> 01:00:03,679
las que en vez de analizarse por pastilla

678
01:00:03,679 --> 01:00:06,059
nosotros podríamos poner la muestra directamente

679
01:00:06,059 --> 01:00:08,219
ahí, esta parte de aquí

680
01:00:08,219 --> 01:00:09,719
que es el equipo que tenemos aquí

681
01:00:09,719 --> 01:00:11,840
en el lope, sería esto de aquí

682
01:00:11,840 --> 01:00:13,840
pero aquí ampliado

683
01:00:13,840 --> 01:00:18,579
Para que se vea la parte de la zona donde se pone la muestra.

684
01:00:19,380 --> 01:00:21,059
Entonces, ¿qué analizamos por aquí?

685
01:00:21,219 --> 01:00:28,019
Pues serían aquellos sólidos que son difíciles de disgregar, ¿vale?

686
01:00:28,039 --> 01:00:31,400
O con un tamaño de partícula que sea superior al óptimo.

687
01:00:32,119 --> 01:00:36,659
Bueno, pues ahí si no podemos molerlo, si no podemos mezclarlo, pues tendríamos que analizar la muestra directamente.

688
01:00:37,300 --> 01:00:40,119
Por ejemplo, una bolsa de plástico, ¿vale?

689
01:00:40,119 --> 01:00:41,760
Que también la haremos.

690
01:00:41,760 --> 01:01:05,760
Ya que estoy, para las prácticas que hagamos, yo aquí tengo muestras de un montón de clases, pero para las de infrarrojos, si os queréis traer alguna muestra de algún plástico, de bolsas de basura, de bolsas de las eco o las bio, estas que hay de la fruta o de lo que queráis, pues lo analizamos por el infrarrojo.

691
01:01:05,760 --> 01:01:24,219
Nosotros por ejemplo el año pasado hicimos un estudio de la sal marina, de la sal del supermercado, entonces se hizo una filtración e íbamos buscando microplásticos, entonces se hizo una filtración de una disolución de sal

692
01:01:24,219 --> 01:01:27,719
y en el filtro sabíamos más o menos qué aspecto tenían.

693
01:01:28,280 --> 01:01:33,780
Con el filtro seco se intentó raspar y del raspado lo pusimos en el infrarrojo

694
01:01:33,780 --> 01:01:37,059
para ver si podía ser un microplástico o no.

695
01:01:37,059 --> 01:01:43,280
Entonces sí, nos salió una coincidencia con una base de datos que teníamos nosotros.

696
01:01:44,039 --> 01:01:46,860
Entonces bueno, pues encontramos microplásticos en la sal.

697
01:01:47,780 --> 01:01:49,260
Entonces bueno, que me voy.

698
01:01:49,260 --> 01:02:04,880
Bueno, todos estos que son un plástico de una bolsa o algo de eso, pues no los podemos moler, no es tan fácil. Entonces, bueno, pues podemos trabajar con la reflectancia atenuada. Entonces, bueno, reflectancia atenuada o reflectancia de infusa.

699
01:02:04,880 --> 01:02:12,900
Si podemos hacer la pastilla, la mezclamos con cloruro de potasio o con bromuro de potasio, cualquiera de los dos

700
01:02:12,900 --> 01:02:17,559
Ahora, la radiación infrarroja lo que hace es que se dirige sobre la muestra

701
01:02:17,559 --> 01:02:22,800
Y se refleja de forma especular en cada partícula

702
01:02:22,800 --> 01:02:29,840
En cada una de las partículas del sólido, o de las partículas que componen el sólido, pues se va a reflejar

703
01:02:29,840 --> 01:02:34,780
Ahora, las partículas no siguen un orden, a no ser que sea un cristal

704
01:02:34,780 --> 01:02:37,460
no sirven en ningún orden, suelen estar orientadas al azar

705
01:02:37,460 --> 01:02:39,400
entonces este rayo de luz

706
01:02:39,400 --> 01:02:41,239
se va a dispersar en todas las direcciones

707
01:02:41,239 --> 01:02:43,159
ahora si

708
01:02:43,159 --> 01:02:44,480
tenemos un

709
01:02:44,480 --> 01:02:46,019
espejo

710
01:02:46,019 --> 01:02:49,679
en la radiación infrarroja

711
01:02:49,679 --> 01:02:51,599
pues la puede dirigir

712
01:02:51,599 --> 01:02:52,599
hacia un detector

713
01:02:52,599 --> 01:02:55,480
esta sería la parte de la

714
01:02:55,480 --> 01:02:56,599
reflectancia difusa

715
01:02:56,599 --> 01:02:58,119
que es para

716
01:02:58,119 --> 01:03:00,860
sólidos que

717
01:03:00,860 --> 01:03:02,360
sean más o menos

718
01:03:02,360 --> 01:03:04,139
finitos

719
01:03:04,139 --> 01:03:04,900
que no

720
01:03:04,900 --> 01:03:08,420
son finitos pero con una partícula grande

721
01:03:08,420 --> 01:03:09,519
para que no se pueda disgregar

722
01:03:09,519 --> 01:03:12,159
y luego estaría el otro que es el ATR

723
01:03:12,159 --> 01:03:13,360
que esta sería

724
01:03:13,360 --> 01:03:15,800
la atenuada

725
01:03:15,800 --> 01:03:17,480
la reflectancia total atenuada

726
01:03:17,480 --> 01:03:19,880
entonces aquí se utiliza cuando las muestras

727
01:03:19,880 --> 01:03:22,019
que se miden o las muestras

728
01:03:22,019 --> 01:03:22,960
para las que vamos a trabajar

729
01:03:22,960 --> 01:03:25,219
son absorbidas sobre

730
01:03:25,219 --> 01:03:26,519
un soporte

731
01:03:26,519 --> 01:03:29,500
este de aquí

732
01:03:29,500 --> 01:03:32,519
es una forma trapeciodal

733
01:03:32,519 --> 01:03:34,400
donde se pone la muestra

734
01:03:34,400 --> 01:03:36,639
entonces aquí es un bloque

735
01:03:36,639 --> 01:03:38,300
es un trapecio que es de un material

736
01:03:38,300 --> 01:03:39,880
transparente a la zona del infrarrojo

737
01:03:39,880 --> 01:03:42,360
y como es transparente

738
01:03:42,360 --> 01:03:44,239
a la zona del infrarrojo, la luz infrarroja

739
01:03:44,239 --> 01:03:46,380
llega aquí, este sería el ángulo

740
01:03:46,380 --> 01:03:48,219
incidente

741
01:03:48,219 --> 01:03:50,460
entonces aquí influye o incide

742
01:03:50,460 --> 01:03:52,079
el arc, aquí va

743
01:03:52,079 --> 01:03:54,159
llegaría a la muestra

744
01:03:54,159 --> 01:03:56,559
y luego pues se refleja

745
01:03:56,559 --> 01:03:57,519
y la

746
01:03:57,519 --> 01:03:59,659
reflexión que se produce

747
01:03:59,659 --> 01:04:01,699
pues va a ser en un ángulo

748
01:04:01,699 --> 01:04:03,460
menor al ángulo crítico

749
01:04:03,460 --> 01:04:05,780
entonces por eso se produce

750
01:04:05,780 --> 01:04:07,599
una reflexión interna

751
01:04:07,599 --> 01:04:09,320
y luego ya

752
01:04:09,320 --> 01:04:10,920
va para afuera y va al detector

753
01:04:10,920 --> 01:04:12,800
y ya lo vemos nosotros

754
01:04:12,800 --> 01:04:15,579
pero es que el trapecio y luego un vídeo

755
01:04:15,579 --> 01:04:17,599
que hay por aquí que es con un alto índice

756
01:04:17,599 --> 01:04:19,059
de refracción

757
01:04:19,059 --> 01:04:21,360
entonces es jugar un poco también con

758
01:04:21,360 --> 01:04:23,300
aunque estemos trabajando con la espectroscopía

759
01:04:23,300 --> 01:04:25,380
infrarroja pues jugar un poco

760
01:04:25,380 --> 01:04:27,000
con las técnicas no espectroscópicas

761
01:04:27,000 --> 01:04:50,059
Aquí la idea es que para los sólidos que sean gruesos, que tengan que atravesar todas las partículas, el haz de luz no se queda solamente en la zona superficial, como a lo mejor la reflectancia difusa,

762
01:04:50,059 --> 01:04:53,659
sino que atravesaría cada una de las muestras

763
01:04:53,659 --> 01:04:56,420
pues iría atravesando todos los recovecos que hay

764
01:04:56,420 --> 01:04:58,760
y luego sale la luz

765
01:04:58,760 --> 01:05:00,699
en función de eso, del ángulo crítico

766
01:05:00,699 --> 01:05:01,980
y ya está