1 00:00:04,849 --> 00:00:19,109 Bien, la clase de hoy vamos a continuar con la última parte de la unidad de trabajo número 2, referente a la calibración y a la verificación de los equipos de laboratorio. 2 00:00:19,109 --> 00:00:45,789 Antes de continuar, vamos a hacer un breve repaso de lo que vimos en nuestra clase anterior, en la cual abordamos los conceptos de trazabilidad y de calibración instrumental como uno de los requisitos fundamentales que exigía la norma UNE en ISO 17025 a los laboratorios de calibración y ensayos acreditado 3 00:00:45,789 --> 00:01:00,770 y que influye de manera directa en la calidad de los resultados analíticos que todo laboratorio ofrece siempre a sus clientes en forma de informes. 4 00:01:01,810 --> 00:01:13,230 Entonces, dentro del concepto de calibración instrumental hablamos también de un parámetro que afecta a todos los procesos de medición. 5 00:01:13,230 --> 00:01:26,530 Ese parámetro se denomina incertidumbre y viene a ser como la cuantificación de la duda asociada al resultado de una medición. 6 00:01:26,530 --> 00:01:47,810 Y siempre en todo proceso de medición, que es una actividad prácticamente rutinaria en cualquier laboratorio, siempre en todo proceso de medición existen una serie de fuentes o de factores que van a introducir una duda en ese resultado final. 7 00:01:47,810 --> 00:02:13,129 Esto es lo que denominamos fuentes de incertidumbre. Cada una de esas fuentes de incertidumbre se puede cuantificar y la combinación global de las distintas fuentes de incertidumbre es la que se denomina la incertidumbre total expandida, U mayúscula, cuya fórmula de cálculo es la que tenemos aquí. 8 00:02:13,129 --> 00:02:17,830 Esto fue la última diapositiva que vimos en nuestra clase anterior. 9 00:02:18,150 --> 00:02:33,169 Entonces, mediante esta fórmula de cálculo, nosotros vamos a cuantificar la incertidumbre total que va a acompañar al resultado de nuestra medida o el resultado de nuestro ensayo. 10 00:02:33,169 --> 00:02:44,889 Y básicamente esa incertidumbre, ¿qué es? Pues es o representa el intervalo dentro del cual va a residir el valor verdadero. 11 00:02:45,430 --> 00:03:02,150 ¿Cómo calculamos esta incertidumbre total? Pues se calcula utilizando un factor de cobertura que está relacionado con el nivel de probabilidad en el cual, digamos, que nuestro valor verdadero se va a encontrar en ese intervalo. 12 00:03:02,150 --> 00:03:17,090 normalmente el factor de cobertura suele ser 2, que indica una probabilidad del 95,45%, o bien 3, si la probabilidad es del 99%. 13 00:03:17,090 --> 00:03:27,969 Y este factor de cobertura va a multiplicar a la raíz cuadrada del sumatorio de las distintas fuentes de incertidumbre al cuadrado. 14 00:03:27,969 --> 00:03:37,449 Lo que vamos a ver a continuación es cómo vamos a cuantificar las distintas fuentes de incertidumbre. 15 00:03:37,889 --> 00:03:55,169 Nosotros vimos en la clase anterior esas fuentes de incertidumbre por regla general, independientemente de que estemos en un proceso de calibración de un equipo o bien estemos calculando la incertidumbre de uso de ese equipo, 16 00:03:55,169 --> 00:04:12,870 entre las distintas fuentes que introducen esos componentes de duda en el valor real nos podemos encontrar fuentes de incertidumbre que están relacionadas con la propia repetibilidad de las medidas, 17 00:04:12,870 --> 00:04:26,410 fuentes de incertidumbre relacionadas con las condiciones ambientales, fuentes de incertidumbre que están relacionadas con la propia incertidumbre de calibración del equipo 18 00:04:26,410 --> 00:04:31,730 que siempre acompaña o viene reflejada en el certificado de calibración, etc. 19 00:04:31,730 --> 00:04:42,170 Digamos que cada proceso de calibración o cálculo de incertidumbre global va a llevar aparejado unas distintas fuentes de incertidumbre 20 00:04:42,170 --> 00:04:52,629 Y a continuación os he puesto cuáles son las fuentes de incertidumbre más comunes que os podéis encontrar y cuáles son sus fórmulas de cálculo. 21 00:04:53,149 --> 00:05:00,629 Lógicamente estas fórmulas de cálculo no tenéis que saberlas para el examen, no tenéis que aprenderlas de memoria. 22 00:05:00,629 --> 00:05:19,689 Es importante, sí, que sepáis distinguir o interpretar esas fuentes de incertidumbre y saberlas calcular y combinar para luego poder calcular la incertidumbre total y expresar el resultado de forma correcta, que es lo que tenéis aquí. 23 00:05:19,689 --> 00:05:33,790 El resultado siempre se expresa con el valor de mi medición o el valor de mi instrumento de medida, más menos la incertidumbre total, U mayúscula. 24 00:05:34,170 --> 00:05:41,569 Y recordemos que esta incertidumbre total siempre tiene una cifra significativa distinta de cero. 25 00:05:41,569 --> 00:05:53,389 ¿De acuerdo? Entonces, vamos a pasar a detallar las fórmulas de cálculo de las principales fuentes de incertidumbre. 26 00:05:54,329 --> 00:06:09,910 Fijaros, vamos a calcular las fuentes de incertidumbre U su I, las distintas fuentes que pueden intervenir y, como os acabo de comentar, os relaciono aquí las más comunes. 27 00:06:09,910 --> 00:06:29,649 Una de ellas siempre es cuando estamos calculando la incertidumbre total. Por ejemplo, en la calibración de uso de un instrumento es la incertidumbre de calibración del propio equipo o del patrón en función de lo que estemos utilizando. 28 00:06:29,649 --> 00:06:46,569 Esta incertidumbre de calibración, U de calibración, se calcula con la incertidumbre de calibración que viene dada en el certificado de calibración del equipo dividida por un factor de cobertura. 29 00:06:46,569 --> 00:06:59,930 Tanto el factor de cobertura como la incertidumbre de calibración son datos que podéis siempre obtener en el certificado de calibración del instrumento. 30 00:06:59,930 --> 00:07:13,149 Los equipos de los laboratorios normalmente con una frecuencia anual suelen enviarse fuera del laboratorio para que se les realice una calibración externa que se llama. 31 00:07:13,149 --> 00:07:32,810 En esa calibración externa que la realiza un laboratorio externo, perdonad por la repetición, acreditado por ENAC, cuando nos devuelve el instrumento, por ejemplo, imaginemos una balanza, nos devuelve la balanza acompañada de un certificado oficial de calibración. 32 00:07:32,810 --> 00:07:51,410 Y ese certificado oficial de calibración recoge una información valiosísima en la cual se detallan cuáles son las condiciones de calibración, condiciones ambientales, condiciones del patrón de calibración que ha utilizado el laboratorio, por ejemplo. 33 00:07:51,410 --> 00:08:15,149 También se recoge, aparte de esas condiciones, qué método de calibración se ha utilizado y como consecuencia de toda esa información, el informe de calibración o el certificado de calibración al final nos da un valor de incertidumbre y un factor de cobertura. 34 00:08:15,149 --> 00:08:25,870 Pues esos valores son los que nosotros vamos a utilizar para calcular el componente que ya lleva asociado mi equipo cuando yo lo estoy utilizando. 35 00:08:26,370 --> 00:08:30,629 Ese componente se denomina la incertidumbre de calibración. 36 00:08:31,170 --> 00:08:41,190 Lo más normal es que el factor de cobertura que se utilice sea siempre 2, pero insisto que en el certificado de calibración vais a obtener estos dos datos. 37 00:08:42,190 --> 00:08:54,450 Otro factor o fuente de incertidumbre que nos podemos encontrar es la incertidumbre que afecta a la imprecisión de las medidas. 38 00:08:54,690 --> 00:09:07,850 Cuando se están realizando operaciones de calibración, lo más normal es que se realicen una serie de medidas repetidas en determinados puntos de calibración del equipo. 39 00:09:08,730 --> 00:09:14,570 Normalmente estas medidas pueden ser 10 medidas, 20 medidas, etc. 40 00:09:14,830 --> 00:09:22,769 Lógicamente, cuando nosotros realizamos una serie repetida de medidas, es muy difícil que esas medidas sean todas iguales. 41 00:09:22,850 --> 00:09:32,070 Es decir, no van a coincidir, va a existir una dispersión en esas medidas debido a su repetibilidad. 42 00:09:32,070 --> 00:09:55,070 Pues esa incertidumbre, la U, debida a la repetibilidad, viene cuantificada con la desviación estándar de nuestras medidas, la desviación estándar muestral, se refiere a la desviación estándar de mi muestra o de mi serie de medidas, dividido por la raíz cuadrada del número de repeticiones. 43 00:09:55,070 --> 00:10:10,070 Lo de imaginaros que nosotros estamos realizando la calibración de una balanza y la estamos realizando en nuestro laboratorio y vamos a tomar 10 medidas o 10 réplicas de nuestra pesa patrón. 44 00:10:10,950 --> 00:10:22,009 ¿Cómo calculamos la incertidumbre debida a la repetibilidad de esas medidas? Pues con la desviación estándar de mis 10 medidas partido por la raíz de 10. 45 00:10:22,009 --> 00:10:40,230 Otro componente que también, digamos, introduce una fuente de incertidumbre es también la denominada resolución del equipo o la división de escala del instrumento. 46 00:10:40,230 --> 00:10:51,049 Es decir, es la menor cantidad de mensurando que el instrumento es capaz de medir. 47 00:10:51,710 --> 00:11:08,610 La fórmula que nos cuantifica la incertidumbre de la resolución se calcula con el valor de la resolución del instrumento dividido entre la raíz de 12. 48 00:11:08,610 --> 00:11:27,610 Estas fórmulas son fórmulas que provienen del tipo de incertidumbre. Si es una incertidumbre de tipo B o una incertidumbre de tipo A, como vimos en la clase anterior, y del tratamiento estadístico de este tipo de incertidumbres. 49 00:11:27,610 --> 00:11:55,110 Las incertidumbres de tipo A normalmente obedecen a una distribución normal y se calculan con las fórmulas estadísticas características de la distribución normal y las incertidumbres de tipo B, que son las que normalmente afectan a los equipos de laboratorio, responden a otro tipo de distribuciones diferentes con otros tratamientos estadísticos. 50 00:11:55,110 --> 00:12:12,009 Y de esos tratamientos estadísticos se obtienen estas fórmulas. Por regla general, tanto la resolución del equipo como, en este caso, la desviación estándar la conocemos, la incertidumbre de calibración son datos que están a disponibilidad nuestra. 51 00:12:12,009 --> 00:12:30,110 Son datos que forman parte de las características técnicas de nuestro equipo y que nosotros, como técnicos de laboratorio, debemos de ser capaces de poder sacar de las características o de las especificaciones técnicas de nuestro equipo. 52 00:12:30,110 --> 00:12:45,289 Otro tipo de incertidumbre que también influye en el resultado de nuestras medidas es esa fuente de duda que es debida a las condiciones ambientales. 53 00:12:45,289 --> 00:13:03,450 Fijaros, aquí os he puesto el cálculo de la incertidumbre que afecta a la medición como consecuencia de las variaciones de temperatura que ocurren en una balanza analítica. 54 00:13:04,269 --> 00:13:12,649 Esta fórmula viene dada siempre en los manuales técnicos que acompañan a los equipos y que son proporcionados por el fabricante. 55 00:13:13,370 --> 00:13:22,250 Fijaros que en el caso de una balanza, la incertidumbre debida a la temperatura se calcula mediante esta fórmula. 56 00:13:22,250 --> 00:13:35,730 Tenemos en el numerador un coeficiente, c sub t, que mide cómo la sensibilidad del instrumento se ve afectada por los cambios de temperatura. 57 00:13:35,730 --> 00:13:47,409 Incremento de T es la diferencia de temperatura entre la temperatura ambiente del laboratorio y la temperatura de calibración 58 00:13:47,409 --> 00:13:54,769 M es la masa que se va a medir partido por la raíz cuadrada de 3 59 00:13:54,769 --> 00:14:01,669 Esta fórmula lógicamente es aplicable al caso de una balanza analítica 60 00:14:01,669 --> 00:14:23,990 Si estamos calibrando otro equipo que también puede ver las mediciones que ese equipo nos aporta, pueden verse afectadas, por ejemplo, por las condiciones ambientales, el fabricante nos tiene que facilitar en su manual de instrucciones la fórmula mediante la cual se cuantifican precisamente esas desviaciones. 61 00:14:24,950 --> 00:14:34,309 Otro tipo de incertidumbre que pueden afectar a muchos instrumentos de laboratorio y sobre todo a las balanzas es la incertidumbre debida a la deriva. 62 00:14:34,309 --> 00:14:45,129 La deriva de un instrumento hace referencia a esa descalibración que sufre el equipo a lo largo de un año, por ejemplo, 63 00:14:45,129 --> 00:15:02,090 Entre un certificado de calibración y otro, que suelen ser anuales, como consecuencia de su utilización. A lo largo de un año utilizamos la balanza muchísimas veces durante todos los días en operaciones rutinarias de laboratorio. 64 00:15:02,090 --> 00:15:16,330 Por tanto, ese instrumento sufre una descalibración como consecuencia de ese uso. Este tipo de incertidumbre es lo que se denomina deriva. ¿Quién nos da esta fórmula? Pues otra vez nos la da el fabricante del equipo. 65 00:15:16,330 --> 00:15:42,909 La incertidumbre debida a la deriva, ¿cómo se calcula? Pues se calcula calculando la diferencia entre las correcciones que vimos, el concepto de corrección en la clase anterior, entre las dos últimas calibraciones, normalmente se suele encoger la de los dos últimos años, y dividido por la raíz de 13. 66 00:15:42,909 --> 00:16:07,350 Estos datos vienen dados en los certificados de calibración de nuestra balanza. Cualquier otro equipo cuyas mediciones se vean afectadas precisamente por esa calibración debida al uso, la fórmula que se tenga que utilizar viene también dada en los manuales de instrucciones del fabricante. 67 00:16:08,350 --> 00:16:33,730 Entonces, estas incertidumbres que os acabo de comentar suelen ser las más comunes. Esto no significa que sean las únicas. Podéis enfrentaros a la calibración de una gran variedad de equipos de laboratorio donde siempre los fabricantes y los certificados de calibración externos nos van a proporcionar las fuentes de incertidumbre que vamos a tener que considerar. 68 00:16:33,730 --> 00:16:50,129 Y a su vez, el propio laboratorio también puede, en función del tipo de uso específico que se puede hacer de un equipo, descartar algunas fuentes de incertidumbre en función de otras. Esto siempre es una información que os van a dar. 69 00:16:50,129 --> 00:17:08,130 ¿Qué es importante? Insisto, el saber identificar esas fuentes y cómo se calculan. Pues bien, una vez que ya hemos identificado nuestras fuentes de incertidumbre y las hemos cuantificado con estas fórmulas que acabamos de ver, ¿qué vamos a calcular? 70 00:17:08,130 --> 00:17:25,410 Pues la incertidumbre total. Esa incertidumbre total expandida se calcula combinando todas las fuentes de incertidumbre antes mencionadas afectadas por un factor de cobertura. 71 00:17:25,410 --> 00:17:43,690 Entonces, el factor de cobertura, al igual que os he comentado anteriormente, suele ser 2 cuando el nivel de probabilidad es del 95,45% o 3 si se considera el 99%. 72 00:17:43,690 --> 00:17:57,789 Normalmente el caso más habitual es siempre el caso de 2, pero no significa que os encontréis un caso de calibración mucho más ajustada donde utilicemos un factor de cobertura de 3. 73 00:17:57,789 --> 00:18:25,950 Entonces multiplicamos 2 o 3 por la raíz cuadrada de nuestra incertidumbre de calibración al cuadrado más la incertidumbre debida a la repetibilidad al cuadrado más la incertidumbre debida a la resolución al cuadrado más la incertidumbre debida a la temperatura al cuadrado y por último la incertidumbre debido a la deriva al cuadrado. 74 00:18:26,690 --> 00:18:33,769 ¿Que tenemos más fuentes de incertidumbre? Pues las seguimos combinando con el mismo criterio en la fórmula. 75 00:18:33,769 --> 00:18:41,569 ¿Que no hemos considerado o tenido en cuenta, por ejemplo, la incertidumbre debido a la temperatura? Pues no se considera. 76 00:18:43,089 --> 00:18:54,190 Entonces, esta sería, digamos, la fórmula de cálculo global y el proceso por el cual se cuantifican las distintas fuentes de incertidumbre. 77 00:18:54,190 --> 00:19:09,049 Que, insisto, no tenéis que saberos las fórmulas de memoria, sino saber identificar esas fuentes de incertidumbre y saber dónde se encuentran o quién nos proporciona las distintas fórmulas de cálculo. 78 00:19:09,049 --> 00:19:23,869 Pues bien, una vez que ya hemos sido capaces de cuantificar esa duda que está asociada al resultado de una medida o al resultado de una calibración, 79 00:19:23,869 --> 00:19:45,309 Vamos a ver cuáles son las diferencias entre dos operaciones de laboratorio que son muy comunes, que se suelen realizar de rutina y además vienen documentadas en los planes de calibración porque son exigidas por la norma 17.025, 80 00:19:45,309 --> 00:19:57,970 que son las operaciones de verificación y las operaciones de calibración, que son operaciones completamente diferentes porque implican, digamos, aspectos que son distintos. 81 00:19:58,250 --> 00:20:02,210 A veces se suelen utilizar como sinónimos, pero no lo son. 82 00:20:02,210 --> 00:20:23,690 Bien, fijaros, todos los laboratorios que están acreditados mediante la norma de competencia técnica 17.025 tienen la obligación de informar de los resultados de cada calibración mediante un informe o un certificado de calibración 83 00:20:23,690 --> 00:20:50,410 que incluya los resultados de la calibración y toda la información relativa al procedimiento, que ya lo hemos comentado justo cuando nosotros hemos recurrido a nuestro certificado de calibración para obtener la incertidumbre de calibración necesaria, por ejemplo, en un proceso de cálculo de la incertidumbre de uso de un equipo. 84 00:20:50,410 --> 00:21:19,829 Entonces, los laboratorios tienen todos esa obligación. Además, deben de disponer de un plan de calibración documentado y revisable con la periodicidad que se establezca desde el Departamento de Calidad que debe de contar con una serie de hojas de registro en las cuales se consigne toda la información relativa al procedimiento de calibración. 85 00:21:20,410 --> 00:21:33,630 Aquí tenéis el ejemplo de una hoja de registro interna de un laboratorio donde veis que se recoge la información del equipo que se va a calibrar, 86 00:21:33,630 --> 00:21:46,630 el código que tiene el equipo y cuál es el procedimiento normalizado de trabajo o el protocolo de calibración sobre el cual se basa este registro. 87 00:21:46,630 --> 00:22:04,210 La periodicidad de esta operación es semestral y las especificaciones de la calibración o normas en las cuales se basa el procedimiento es la norma internacional ASTM E617 clase 2. 88 00:22:04,210 --> 00:22:25,250 Esto hace referencia a la masa, a la masa patrón que se está utilizando, las características de la balanza, peso máximo 220 gramos y esta es su resolución, su lectura de escala. 89 00:22:25,250 --> 00:22:45,529 La fecha en la que se realiza la calibración, el responsable o el técnico responsable y luego veis que en el resultado se obtiene la incertidumbre total de la calibración y el error máximo y si cumple o no con las especificaciones. 90 00:22:45,529 --> 00:22:57,650 Aquí tenéis un ejemplo de registro de calibración, que todo esto viene documentado en el plan de calibración que debe de disponer todo laboratorio. 91 00:22:59,670 --> 00:23:11,549 Luego entonces vamos a ver cuáles son las principales características o diferencias que existen entre una operación de calibración y una operación de verificación. 92 00:23:11,549 --> 00:23:26,910 Cuando nosotros estamos realizando una operación de calibración, lo que estamos es comparando el resultado de una medición o la lectura de un instrumento con un patrón de referencia. 93 00:23:26,910 --> 00:23:52,069 El principal propósito u objetivo de una calibración es determinar el error que nos arroja ese instrumento y estimar su incertidumbre de uso, porque esa incertidumbre nos va a acompañar en todos los resultados o mediciones que nos dé este equipo. 94 00:23:52,069 --> 00:24:11,529 Como consecuencia de una operación de calibración se puede realizar una corrección del equipo. Imaginaros que yo estoy midiendo una pesa patrón, por ejemplo, de 20 gramos y la lectura del equipo me da 21. 95 00:24:11,529 --> 00:24:27,609 Luego ahí tengo que realizar una corrección. Lógicamente, cuanto más pequeña sea esa corrección, cuanto más pequeña sea esa diferencia, menor será el ajuste a realizar y en mejores condiciones se encontrará mi equipo. 96 00:24:27,609 --> 00:24:49,130 El principal enfoque que pretende la calibración es precisamente mejorar la exactitud de las medidas, lógicamente que la diferencia entre la medida que me da el instrumento de la magnitud y la medida del patrón de referencia sea lo más pequeña posible, sea lo más exacta posible. 97 00:24:49,130 --> 00:25:02,369 Y además, con la calibración de los equipos, estamos garantizando la trazabilidad de las medidas, que son requisitos que, insisto, vuelve a exigir la norma 17.025. 98 00:25:02,369 --> 00:25:25,269 La operación, perdonad, la verificación por su parte es una operación que consiste en verificar que ese equipo cumple con una serie de requisitos. Esos requisitos pueden ser unas especificaciones internas del laboratorio o pueden ser unas especificaciones dadas en una norma en particular. 99 00:25:25,269 --> 00:25:51,670 Pero lo único que hace es verificar que se cumplen unos requisitos. No estamos comparando resultados con un patrón. El propósito de la verificación lo que persigue es comprobar los límites para garantizar el estado de uso o no uso de nuestro equipo o de nuestro instrumento. 100 00:25:51,670 --> 00:26:06,970 Por tanto, el resultado de una verificación nunca es un ajuste, es una conformidad. O se acepta el equipo o no se acepta. Se puede aceptar, aceptar con condiciones o no aceptar. 101 00:26:06,970 --> 00:26:19,869 Por tanto, el enfoque de una verificación es sencilla y llanamente cumplimentar o comprobar que ese equipo es apto para el uso específico al que se destina. 102 00:26:19,869 --> 00:26:40,769 Veis que son operaciones que persiguen objetivos completamente diferentes. El más llamativo de todos o el fundamental es que la calibración puede implicar un ajuste, no siempre, y la verificación no realiza ningún ajuste en el equipo. 103 00:26:40,769 --> 00:26:49,869 Es decir, chequea una serie de especificaciones y a partir de ahí establece si el equipo es conforme o no conforme para ser utilizado. 104 00:26:51,970 --> 00:27:05,230 Fijaros que como resultado de una verificación podemos establecer que el equipo está en correcto estado y es apto para su uso regular en el laboratorio. 105 00:27:05,230 --> 00:27:15,930 Nos puede arrojar la verificación que el equipo puede ser usado con restricciones o bien que el equipo no puede ser utilizado. 106 00:27:18,390 --> 00:27:32,230 Una vez que ya hemos visto cuál es la principal diferencia entre calibración y verificación, aquí tenéis un ejemplo de lo que es una calibración y una verificación instrumental. 107 00:27:32,230 --> 00:27:37,990 instrumental. Fijaros, un ejemplo de calibración, pues tenemos un técnico que va a comparar el que 108 00:27:37,990 --> 00:27:45,789 la lectura de una balanza con un patrón de referencia certificado. El patrón de referencia 109 00:27:45,789 --> 00:27:58,190 tiene en su certificado la masa en su incertidumbre y compara la masa del patrón con la lectura de 110 00:27:58,190 --> 00:28:04,490 la balanza. ¿Para qué? Para ver si la balanza está pesando correctamente, para ver si las medidas, 111 00:28:05,230 --> 00:28:12,170 qué nivel de exactitud tienen, qué puede ocurrir que no esté pesando correctamente y como consecuencia 112 00:28:12,170 --> 00:28:19,990 de este proceso de calibración hay que realizar un ajuste en la balanza. La verificación por su 113 00:28:19,990 --> 00:28:28,390 parte, consiste en verificar si el instrumento de pesaje, si nuestra balanza, cumple con una serie 114 00:28:28,390 --> 00:28:35,190 de especificaciones establecidas, que pueden ser especificaciones internas del propio laboratorio, 115 00:28:35,930 --> 00:28:43,250 especificaciones relacionadas, por ejemplo, con la limpieza, con el mantenimiento preventivo de 116 00:28:43,250 --> 00:28:49,109 la balanza o bien especificaciones dadas por el fabricante, pero no se realiza ningún ajuste. 117 00:28:49,109 --> 00:28:55,130 Es importante que sepamos cuál es la diferencia entre vidrificación y calibración. 118 00:28:56,609 --> 00:29:06,450 Aquí tenéis un listado de los equipos y de los instrumentos de laboratorio que están sujetos a operaciones de calibración. 119 00:29:06,450 --> 00:29:35,470 Tenemos la balanza, las balanzas, las analíticas y granatarias, matraz volumétrico, el baño termostático, la bureta como material de vidrio, por ejemplo, desde el punto de vista del instrumental térmico, pues tenemos estufas, frigoríficos, congeladores, medidores de conductividad, dispensadores de volumen, sobre todo los digitales, 120 00:29:36,450 --> 00:29:45,210 manómetro analógico y digital, nuestras micropipetas, medidores de pH, piquenómetro, 121 00:29:46,289 --> 00:29:55,890 las pipetas graduadas o aforadas, las probetas, los termómetros de vidrio y los termómetros digitales, 122 00:29:55,890 --> 00:30:01,970 los tituladores o valoradores y los vacuómetros analógicos y digitales. 123 00:30:01,970 --> 00:30:09,970 Estos suelen ser los equipos e instrumental que con más frecuencia se suelen calibrar en los laboratorios. 124 00:30:11,029 --> 00:30:22,970 Estas calibraciones pueden ser calibraciones internas, es decir, las realiza el propio laboratorio con una periodicidad establecida en el plan de calibración. 125 00:30:22,970 --> 00:30:32,849 calibración. Entonces, en esa calibración interna se va a calcular la incertidumbre de calibración o 126 00:30:32,849 --> 00:30:40,089 uso que luego va a afectar a todas las medidas o resultados realizados con estos equipos. Y una 127 00:30:40,089 --> 00:30:48,769 vez al año, sobre todo lo que son balanzas, medidores de pH, conductímetros, se suelen enviar 128 00:30:48,769 --> 00:30:56,710 a laboratorios externos donde se le realiza una calibración que va a venir acompañada del 129 00:30:56,710 --> 00:31:02,970 correspondiente certificado de calibración. Pensar que si hacemos calibraciones anuales entre una 130 00:31:02,970 --> 00:31:08,910 calibración y otra con el ritmo de uso de todos estos equipos e instrumentos pues siempre puede 131 00:31:08,910 --> 00:31:18,690 haber digamos desviaciones de las medidas, es decir, nuestra incertidumbre puede verse comprometida. 132 00:31:18,769 --> 00:31:29,630 Estos son principalmente los objetivos que se persiguen siempre con las calibraciones, reducir esas incertidumbres, hacerlas lo más pequeñas posibles. 133 00:31:30,890 --> 00:31:43,930 A continuación vamos a centrarnos también en otro de los aspectos que viene también exigido por la norma de competencia técnica que es el mantenimiento de los equipos. 134 00:31:43,930 --> 00:31:50,849 Cuáles son las tareas y los protocolos de mantenimiento que afectan a los equipos de laboratorio. 135 00:31:51,309 --> 00:32:05,930 Fijaros, el mantenimiento es un conjunto de operaciones que nos van a permitir garantizar que un equipo o un sistema de medida se encuentra en perfectas condiciones de uso. 136 00:32:08,369 --> 00:32:12,930 Normalmente en los laboratorios existen dos tipos de mantenimiento. 137 00:32:13,930 --> 00:32:32,950 Estas operaciones pueden ir orientadas a prevenir fallos en los equipos o bien a corregir fallos o averías que ya se han producido en el equipo. 138 00:32:32,950 --> 00:32:46,609 Esa es la principal diferencia entre lo que es el mantenimiento preventivo, es un mantenimiento que actúa para prevenir fallos y para prevenir averías, y el correctivo que actúa para corregir. 139 00:32:46,609 --> 00:32:57,609 Dentro de esas operaciones en el mantenimiento preventivo nos podemos encontrar limpieza diaria de los equipos, revisiones e inspecciones visuales. 140 00:32:59,269 --> 00:33:16,009 Lo que nos beneficia el mantenimiento preventivo es un mantenimiento de bajo coste y es un mantenimiento que nos reporta un beneficio que incide sobre el aumento de la vida útil del equipo. 141 00:33:16,009 --> 00:33:34,289 Porque previene fallos, previene averías. El mantenimiento correctivo, por su parte, lo que hace es actuar una vez que el fallo ya se ha producido. Consiste en realizar reparaciones de emergencia, reemplazar equipos que se han estropeado. 142 00:33:34,289 --> 00:33:42,369 puede implicar paradas en los ritmos de producción de un laboratorio o de una cadena de producción 143 00:33:42,369 --> 00:33:50,410 y, lógicamente, en comparación con el mantenimiento preventivo, su coste es muy alto y es un coste oculto 144 00:33:50,410 --> 00:33:59,289 porque no se prevé con antelación. Ocurre y hay que disponer de partidas presupuestarias 145 00:33:59,289 --> 00:34:07,609 y disponer también de material para que se produzca o la reparación o el reemplazo de los equipos. 146 00:34:08,289 --> 00:34:18,190 Sobre todo el mantenimiento preventivo, los principales beneficios que aporta a un laboratorio son fundamentalmente los que tenéis aquí. 147 00:34:18,190 --> 00:34:41,210 El mantenimiento preventivo lógicamente reduce errores porque como los equipos se encuentran en óptimas condiciones, ya que tienen una serie de operaciones rutinarias de mantenimiento al encontrarse en óptimas condiciones, pues los errores en el reporte de los resultados son menores. 148 00:34:41,210 --> 00:34:56,469 Al ser menor en los errores se aumenta la confiabilidad de los resultados y ganamos en prestigio, el laboratorio gana en prestigio y aumenta también la satisfacción del cliente. 149 00:34:56,469 --> 00:35:09,269 El mantenimiento preventivo, lo que nos permite también es el cumplimiento no solamente de las normativas, de las buenas prácticas de laboratorio, las buenas prácticas de fabricación, 150 00:35:09,269 --> 00:35:21,190 estos son los acrónimos en inglés, también nos permiten el cumplimiento de los plazos, porque al evitarse fallos de funcionamiento y evitar averías inesperadas, 151 00:35:21,190 --> 00:35:29,070 podemos cumplir los plazos establecidos para reportar informes a nuestros clientes 152 00:35:29,070 --> 00:35:33,289 y esto es fundamental para que nuestro laboratorio sea competitivo. 153 00:35:33,769 --> 00:35:43,630 Y desde el punto de vista económico, un mantenimiento preventivo nos permite ahorrar en costes operativos entre el 25 y el 30%. 154 00:35:43,630 --> 00:35:46,829 Estos son los principales beneficios. 155 00:35:47,550 --> 00:35:57,389 También nos podemos encontrar unas operaciones de mantenimiento que están relacionadas con la complejidad del equipo y la capacitación del técnico. 156 00:35:58,030 --> 00:36:03,789 Son operaciones de mantenimiento que pueden englobarse en un mantenimiento preventivo. 157 00:36:05,210 --> 00:36:12,510 ¿Pero qué ocurre? Estas operaciones pueden ser de mantenimiento básico o bien de un mantenimiento más avanzado. 158 00:36:12,510 --> 00:36:27,510 Las operaciones de mantenimiento básico hacen referencia a la limpieza diaria, inspecciones visuales, mantenimiento rutinario y son básicas porque puede realizarla el personal de laboratorio, un técnico debidamente capacitado. 159 00:36:29,530 --> 00:36:41,909 Este mantenimiento nos alarga la vida útil de los equipos hasta un 40% y la reducción de costes operativos que os acabo de comentar en la diapositiva anterior. 160 00:36:42,510 --> 00:36:55,849 El mantenimiento más avanzado hace referencia a calibraciones externas de equipos, por ejemplo, balanzas analíticas, espectrofotómetros, cromatógrafos, 161 00:36:55,849 --> 00:37:02,690 esas calibraciones que mandamos a laboratorios externos que nos reportan con nuestro certificado de calibración, 162 00:37:02,690 --> 00:37:23,570 O imaginaros una reparación compleja del equipo o un mantenimiento más profundo que generalmente lo realizan técnicos que pertenecen a la casa o al fabricante de los equipos. Es lo que se denominan los servicios técnicos. Este tipo de mantenimiento, por regla general, no se realiza dentro del laboratorio. 163 00:37:23,570 --> 00:37:36,449 O bien lo realiza el propio servicio técnico que tiene contratado el laboratorio con cada fabricante o suministrador de equipos o bien con los laboratorios externos de calibración y ensayo. 164 00:37:38,949 --> 00:37:53,469 Lógicamente, todas estas operaciones de mantenimiento tienen que estar totalmente documentadas y tienen que estar registradas en unos formatos específicos que son los denominados protocolos de mantenimiento. 165 00:37:53,570 --> 00:38:10,329 O bien procedimientos normalizados de trabajo. Esta exigencia documental viene dada por la norma de competencia técnica 17.025, por las buenas prácticas de laboratorio o por las buenas prácticas de fabricación. 166 00:38:10,329 --> 00:38:38,610 Y todos estos registros documentales van a dar lugar a una serie de documentación variada que vais a trabajar con ella el día de mañana o lo mismo estáis ya trabajando con ella, que son normalmente fichas técnicas de los equipos, planes de mantenimiento y registros de uso, de limpieza, etc. 167 00:38:38,610 --> 00:38:59,389 Las fichas técnicas de los equipos normalmente lo que nos dan es, digamos, nos proporciona la información del equipo sobre su marca, modelo, número de serie, si está en garantía, su ubicación, es decir, es el DNI del equipo. 168 00:38:59,389 --> 00:39:17,710 Por su parte, también los planes de mantenimiento, sobre todo los mantenimientos preventivos, deben de estar totalmente documentados mediante actividades que deben de estar programadas con una periodicidad establecida. 169 00:39:17,710 --> 00:39:31,469 Estos mantenimientos pueden ser internos, mantenimiento básico o bien externos si realizamos una operación de mantenimiento más profunda o calibraciones internas o calibraciones externas. 170 00:39:31,469 --> 00:39:52,630 Y registros, pues tenemos registros de uso, registros de limpieza, registros de mantenimiento, los certificados de calibración también deben de formar parte de este registro documental general de todo el equipamiento que tenemos en el laboratorio. 171 00:39:52,630 --> 00:40:11,250 ¿Quién lleva a cabo el plasmar toda esta documentación o toda esta información de manera documental? Pues los propios usuarios del laboratorio, es decir, personal autorizado y debidamente formado. 172 00:40:11,250 --> 00:40:24,250 Tiene responsabilidad definida para realizar el uso, el mantenimiento y la calibración de los equipos. En definitiva, vosotros como futuros técnicos de laboratorio. 173 00:40:24,250 --> 00:40:38,449 Y a continuación, pues os he puesto unos ejemplos básicos de distintos tipos de registros de inventario de equipo de laboratorio. 174 00:40:39,210 --> 00:40:45,250 Digamos que son modelos que se realizan a la carta, es decir, no existe un modelo normalizado. 175 00:40:46,110 --> 00:40:51,590 Esto lo realizan internamente los departamentos de control de calidad de los distintos laboratorios. 176 00:40:51,590 --> 00:41:17,590 Aquí tenéis un ejemplo para realizar un inventario o un listado de los equipos de laboratorio. Aquí tenéis, por ejemplo, el código de identificación del equipo, marca, modelo, número de inventario, si es un equipo de medida o es un equipo auxiliar, su localización, fecha de alta, fecha de baja y observaciones. 177 00:41:17,590 --> 00:41:32,849 Aquí tenéis un ejemplo de un plan de mantenimiento, por ejemplo, anual. Siempre deben de estar fechados y firmados por el responsable de calidad. 178 00:41:32,849 --> 00:41:43,150 ejemplos de registro de uso de un equipo y de un registro de calibración, veis la información que 179 00:41:43,150 --> 00:41:50,349 se debe de consignar en las distintas hojas de registro y a continuación pues vamos a hablar 180 00:41:50,349 --> 00:41:58,070 de las principales operaciones que se suelen realizar de mantenimiento en los 181 00:41:58,070 --> 00:42:04,130 equipos más habituales en los laboratorios como son las balanzas y luego equipos térmicos 182 00:42:04,130 --> 00:42:11,269 y equipos químicos. Aquí tenéis en los contenidos desarrollados de la unidad de trabajo 183 00:42:11,269 --> 00:42:20,230 número 2, os he puesto un listado de las operaciones de mantenimiento y de las verificaciones 184 00:42:20,230 --> 00:42:31,750 de uso que se deben de realizar de equipos como la balanza analítica. Aquí veis las características 185 00:42:31,750 --> 00:42:39,449 de uso del equipo, sus operaciones de mantenimiento, que es un mantenimiento básico, un mantenimiento 186 00:42:39,449 --> 00:42:50,170 preventivo, operaciones de calibración y ajuste, ubicación y protección y lo mismo con las estufas 187 00:42:50,170 --> 00:42:59,909 centrífugas y aquí tenéis por ejemplo el pH-metro. Estos son digamos operaciones más rutinarias y 188 00:42:59,909 --> 00:43:05,610 básicas que es bastante frecuente que tengáis que realizarla o que muchos de vosotros las estéis 189 00:43:05,610 --> 00:43:12,590 realizando. Lógicamente no tenéis que aprenderlas para el examen sino que sepáis cómo manejarlas 190 00:43:12,590 --> 00:43:19,250 y cómo registrarlas. Aquí os he puesto en la presentación pues un resumen. Aquí tenemos por 191 00:43:19,250 --> 00:43:36,710 Por ejemplo, en la balanza analítica, operaciones básicas que tenemos que tener siempre en cuenta. Por ejemplo, la verificación de la nivelación, si se encuentra nivelada o no la balanza, mediante la burbuja de nivel. 192 00:43:36,710 --> 00:43:46,170 podemos realizar un ajuste de sus patas, operaciones de limpieza del platillo o el elemento sensible de la medición. 193 00:43:47,170 --> 00:43:54,269 ¿Dónde debe de estar colocada la balanza? Pues en una mesa estable, hay una ausencia de vibraciones y de corrientes de aire. 194 00:43:55,070 --> 00:43:59,329 A la hora de su manipulación, las puertas deben de estar cerradas. 195 00:43:59,329 --> 00:44:22,630 Se aconseja, aunque no se suele realizar, utilizar pinzas o guantes, sobre todo porque las huellas, aunque parezca un poco inverosímil, suelen contribuir como factor de incertidumbre en los resultados de medida y además deben de estar alejadas de fuentes de ionización y de fuentes de calor. 196 00:44:22,630 --> 00:44:39,250 Con respecto, por ejemplo, a la estufa y a modo de resumen, pues en estos protocolos específicos se deben de tener en cuenta siempre la desconexión del equipo antes de su limpieza, una limpieza interna y externa con un paño húmedo. 197 00:44:39,250 --> 00:44:55,570 Se suelen utilizar para secado y esterilización. La centrífuga se utiliza muchísimo en laboratorios de biotecnología, pues es muy importante que la carga se encuentre equilibrada para evitar vibraciones. 198 00:44:55,570 --> 00:45:16,809 Hay que asegurar el cierre de seguridad y también los frenos, pensar que esto provoca la separación de muestras biológicas, sobre todo por la fuerza centrífuga, rotando a un número elevado de revoluciones por minuto, de ahí que hable de los frenos, y la limpieza de derrames. 199 00:45:16,809 --> 00:45:21,869 en caso de que se nos derrame algún apendorf, se debe de realizar inmediatamente. 200 00:45:23,010 --> 00:45:32,230 El pH-metro también es un equipo que se suele calibrar con determinada frecuencia en los laboratorios 201 00:45:32,230 --> 00:45:39,050 y se debe de prestar especial atención a la sonda de calibración, al sensor, 202 00:45:39,050 --> 00:45:49,449 que siempre se debe de mantener hidratado en una solución, digamos, que nos da el fabricante de cloruro potásico normalmente. 203 00:45:50,210 --> 00:45:54,050 Para su calibración se suelen utilizar soluciones tampón calibradas. 204 00:45:55,190 --> 00:46:02,070 Normalmente se suelen utilizar dos o tres tampones, un tampón ácido neutro y uno básico de 10 205 00:46:02,070 --> 00:46:08,329 y se debe de enjuagar siempre el electrodo con agua destilada entre las medidas 206 00:46:08,329 --> 00:46:11,829 y secar cuidadosamente con un papel. 207 00:46:11,829 --> 00:46:15,349 Estas son operaciones básicas que se deben de realizar 208 00:46:15,349 --> 00:46:20,869 y que se deben de tener en cuenta cuando estamos trabajando en un laboratorio con estos equipos. 209 00:46:22,030 --> 00:46:28,349 Y ya por último, los equipos de nuestro laboratorio 210 00:46:28,349 --> 00:46:38,630 tienen que encontrar, se deben de identificar en lo que a su uso se refiere de manera clara e inequívoca. 211 00:46:39,289 --> 00:46:50,309 Esto viene también exigido por las normas de competencia técnica, la 17.025, la buena práctica de laboratorio y la buena práctica de fabricación. 212 00:46:50,309 --> 00:46:59,269 Exigen la identificación de los equipos también para garantizar la trazabilidad de los equipos de medida. 213 00:46:59,269 --> 00:47:25,150 Y para ello el mecanismo de identificación suele ser normalmente recoger información en forma de pegatinas que se encuentran en sitios visibles de los equipos donde recogen si el equipo se encuentra en un uso normal con el código del equipo, la descripción, fecha de calibración y la próxima calibración. 214 00:47:25,150 --> 00:47:39,670 Si el uso es limitado, cuál es la causa del uso limitado, veis que la etiqueta es amarilla, o si se encuentra fuera de uso y la causa de por qué se encuentra fuera de uso. 215 00:47:40,590 --> 00:47:51,829 Estas identificaciones o etiquetas identificativas se obtienen una vez que se han realizado calibraciones o verificaciones de los equipos. 216 00:47:51,829 --> 00:48:01,469 son las que nos arrojan la información para poder identificar en qué estado se encuentra el equipo. 217 00:48:03,809 --> 00:48:15,369 Y ya hemos llegado al final de nuestra unidad de trabajo, en la cual tenemos que tener en cuenta que todo lo que hemos comentado sobre calibración, 218 00:48:15,369 --> 00:48:20,409 verificación y mantenimiento de equipos e instrumentos de laboratorio 219 00:48:20,409 --> 00:48:23,829 sobre todo para garantizar esa trazabilidad 220 00:48:23,829 --> 00:48:28,090 que va a repercutir en la calidad de nuestros resultados 221 00:48:28,090 --> 00:48:36,230 todo esto no debemos de verlo como una cantidad de burocracia 222 00:48:36,230 --> 00:48:38,889 no debemos de reducirlo a una mera burocracia 223 00:48:38,889 --> 00:48:43,309 sino debemos de verlo como una serie de operaciones 224 00:48:43,309 --> 00:48:54,309 que están enlazadas unas con otras y que son necesarias para garantizar la confiabilidad y la calidad de nuestros resultados. 225 00:48:55,150 --> 00:49:06,309 Esos resultados que luego nosotros vamos a mandar a un cliente externo en un informe y ese cliente tomará unas decisiones en base a esos resultados que nosotros reportamos. 226 00:49:06,309 --> 00:49:22,309 Por tanto, vemos cómo la trazabilidad y su relación con los patrones internacionales, esa incertidumbre, esa duda que debe de ser lo más pequeña posible, 227 00:49:22,309 --> 00:49:47,170 ¿Cómo todo esto puede verse de alguna manera controlado con las operaciones de mantenimiento preventivo, operaciones de verificación diarias y nos conduce a esa identificación del uso de los equipos que en el fondo nos garantiza la trazabilidad de nuestros resultados? 228 00:49:47,170 --> 00:50:07,650 Es decir, cualquier error que se produzca en los resultados siguiendo esta cadena o este ciclo de operaciones, pues podemos siempre identificar dónde se puede encontrar esa fuente de error para actuar sobre ella y poderla reducir. 229 00:50:08,710 --> 00:50:14,489 Pues bien, este es, digamos, el final de nuestra unidad de trabajo número 2. 230 00:50:14,489 --> 00:50:39,789 Bien, entonces como documentos complementarios os he subido al aula virtual, perdonad, este es el tema, el desarrollo del tema, os he subido una guía de mantenimiento de los electrodos de pH de un fabricante de electrodos que suele suministrar electrodos a muchísimos laboratorios como es Mercer Toledo. 231 00:50:39,789 --> 00:51:04,170 También os podéis encontrar otro fabricante habitual que es Crisson. Y veis que este fabricante en esta guía de mantenimiento recoge de una manera gráfica y de una manera muy visual cómo se deben de realizar las distintas operaciones de utilización y calibración de nuestros electrodos de pH. 232 00:51:04,170 --> 00:51:22,630 ¿Qué se debe de realizar o cómo se debe de preparar el electrodo siempre antes de realizar la medición o la calibración? Veis aquí que se debe de retirar el tapón del capuchón donde se encuentra el electrodo sumergido. 233 00:51:22,630 --> 00:51:38,510 Se debe de agitar para eliminar algunas burbujas que se hayan podido formar. Se debe de limpiar con agua desionizada. 234 00:51:38,510 --> 00:51:43,630 debemos de abrir este sistema que se llama sistema safe lock 235 00:51:43,630 --> 00:51:50,809 que es un safe lock que es un sistema de equilibrado de presiones internas y externas 236 00:51:50,809 --> 00:51:59,630 comprobamos también el nivel del electrolito que debe de cubrir una altura determinada 237 00:52:00,309 --> 00:52:06,989 la sonda suele tener normalmente una marquita y debe de estar cubierta para que la lectura sea adecuada 238 00:52:06,989 --> 00:52:15,469 y se debe de conectar el electrodo. Y aquí tenéis las operaciones que se deben de realizar en la calibración. 239 00:52:15,469 --> 00:52:27,190 Cuando realizamos la calibración de estos electrodos, estas operaciones las realizaron aquellos compañeros que pudieron asistir a la sesión de prácticas 240 00:52:27,190 --> 00:52:44,110 que tuvimos el pasado miércoles, perdón, ayer lunes, 23 de febrero, ya aprovecho para hacer un inciso de que hay un segundo turno de rotación de prácticas dentro de dos semanas 241 00:52:44,110 --> 00:52:53,570 y entonces en una se hicieron dos prácticas y en una de ellas se realizó la calibración de los electrodos siguiendo las instrucciones del fabricante. 242 00:52:53,570 --> 00:53:04,989 Estas operaciones también las tuvieron que realizar y como resultado de la calibración se suele obtener la pendiente del electrodo o un valor de su desviación. 243 00:53:05,230 --> 00:53:20,570 En este caso, Merter Toledo nos va a dar unos criterios de buen estado de aceptación o no en función del valor de la pendiente y los potenciales de medición. 244 00:53:21,550 --> 00:53:48,769 Nosotros la práctica que realizamos calculamos la pendiente del electrodo, la pendiente experimental y lo referimos a la pendiente teórica y en función del valor de la pendiente experimental, si se encontraba o no dentro de unos rangos de pH, no de potencial, establecíamos si el electrodo estaba en buen estado de uso o tenía que ser rechazado o tenía que revisarse. 245 00:53:48,769 --> 00:54:11,650 Aquí veis, por ejemplo, cómo el fabricante establece con el TIC verde cuando el electrodo se encuentra en buen estado, cuando requiere una limpieza en un corto periodo de tiempo, si requiere limpieza o regeneración del electrodo o si se ha desgastado y debe de sustituirse. 246 00:54:11,650 --> 00:54:37,849 Veis que en este caso el fabricante lo vincula a la pendiente del electrodo. Aquí tenéis también otras buenas prácticas que se deben de seguir cuando se utilizan siempre los electrodos de pH y luego cómo se debe de guardar o se debe de almacenar el electrodo una vez que se ha dejado de utilizar. 247 00:54:37,849 --> 00:54:51,789 Esto, por ejemplo, suele ser información que se debe de estar visible y a disposición de los técnicos de los principales equipos que se suelen utilizar con más frecuencia en los laboratorios. 248 00:54:51,789 --> 00:55:08,090 Me ha parecido muy interesante y muy ilustrativo este del pH-metro, que lo vais a utilizar muchísimo, y por eso os lo he puesto como ejemplo y también como introducción a una de las tareas que os he puesto, 249 00:55:08,090 --> 00:55:20,789 que está basado precisamente en determinar el estado de uso de un electrón de pH basado en el cálculo de la pendiente. 250 00:55:21,789 --> 00:55:41,449 Bien, y ya por último, pues paso a presentaros la tarea que os he propuesto para esta unidad de trabajo número 2. Esta tarea, pues, consta de dos ejercicios que están basados en lo que acabamos de ver en esta videoconferencia. 251 00:55:41,449 --> 00:56:03,489 Fijaros, los principales objetivos de esta tarea son que el alumno sea capaz de comprender el concepto de calibración instrumental y de identificar cuáles son las principales fuentes de incertidumbre que nos podemos encontrar en cualquier proceso de calibración. 252 00:56:03,489 --> 00:56:20,710 Cómo se calculan estas fuentes de incertidumbre con herramientas estadísticas que son las que más se utilizan en metrología, que la acabamos de ver en esta videoconferencia, expresar correctamente los resultados analíticos 253 00:56:20,710 --> 00:56:35,409 y también saber establecer, en base a unos resultados obtenidos, criterio de aceptación o de rechazo en el uso de instrumentos o equipos de laboratorio de acuerdo a las especificaciones del fabricante. 254 00:56:36,269 --> 00:56:46,289 Entonces, el primer ejercicio consiste en calcular la incertidumbre expandida u de uso de una balanza analítica. 255 00:56:46,289 --> 00:57:02,030 Entonces, imaginaros que estáis en un laboratorio de análisis y control de calidad que se encuentra acreditado mediante la norma de competencia técnica 17.025 y tenéis que realizar la calibración interna de una balanza analítica. 256 00:57:02,030 --> 00:57:12,030 Vuestra balanza analítica tiene una capacidad máxima de 200 gramos y tiene una resolución de 0,1 miligramo. 257 00:57:13,150 --> 00:57:22,570 Para la calibración vais a utilizar una pesa patrón certificada que tiene esta masa 258 00:57:22,570 --> 00:57:34,869 y se va a considerar una oscilación de temperatura que oscila entre los 23 y los 19 grados centígrados. 259 00:57:35,090 --> 00:57:45,730 Y además el fabricante de la balanza nos dice que la balanza tiene un coeficiente térmico, un C sub T, que lo acabamos de ver en esta videoconferencia, 260 00:57:45,730 --> 00:57:49,869 de una parte por millón por cada grado centígrado. 261 00:57:50,650 --> 00:57:56,730 Es decir, quiere decir que por cada grado centígrado de variación de temperatura 262 00:57:56,730 --> 00:58:04,909 nuestra balanza tiene una variación de masa de una parte por millón. 263 00:58:06,030 --> 00:58:11,449 Bien, vosotros vais a realizar 10 mediciones de la pesa patrón 264 00:58:11,449 --> 00:58:14,510 y aquí tenéis los resultados de esas mediciones. 265 00:58:14,510 --> 00:58:29,590 ¿Qué fuentes de incertidumbre vamos a considerar en nuestro proceso de calibración? Pues vamos a considerar la incertidumbre de calibración. Estos datos los hemos sacado del certificado de calibración, yo os los doy. 266 00:58:29,590 --> 00:58:46,090 La incertidumbre de calibración es esta y el factor de cobertura, dos. Otra fuente de incertidumbre es la debida a la repetibilidad de las medidas, la resolución de la balanza y las condiciones ambientales. 267 00:58:46,090 --> 00:58:56,030 Estas son las fuentes de incertidumbre que vamos a considerar. Y el factor de cobertura global va a ser 2. 268 00:58:57,010 --> 00:59:06,090 Luego, ¿qué se os pide? Pues teniendo en cuenta las fórmulas de cálculo que hemos visto en esta presentación de las distintas fuentes de incertidumbre, 269 00:59:06,090 --> 00:59:25,710 pues vais a calcular el valor medio de las pesadas realizadas y vais a calcular la desviación estándar experimental y la incertidumbre debido a la repetibilidad de las medidas. 270 00:59:25,710 --> 00:59:43,329 Tenemos una fórmula que figura en la presentación. Sabemos la desviación estándar y el número de medidas. Podemos calcular la fuente de incertidumbre debida a la repetibilidad de las medidas. 271 00:59:43,329 --> 01:00:07,309 Bien, como tenemos los datos que vienen en el certificado de calibración, pues podemos calcular la U debida a la calibración. También podemos calcular la incertidumbre debida a la resolución de la balanza, porque el problema nos da la resolución de la balanza. 272 01:00:07,889 --> 01:00:21,769 Fijaros que viene dada en miligramos, pero como estamos trabajando con gramos, que es la masa que mide la balanza, la máxima y la pesa patrón, pues utilizamos la incertidumbre en gramos. 273 01:00:21,769 --> 01:00:29,010 Y por último, la incertidumbre debida a las condiciones ambientales. 274 01:00:29,010 --> 01:00:37,809 Os he dado los datos que necesitáis para aplicar la fórmula que hemos visto en la teoría. 275 01:00:38,429 --> 01:00:51,349 Pues bien, una vez que habéis calculado todas las fuentes de incertidumbre, pues ya estamos en condiciones de calcular la incertidumbre total expandida, esa U, utilizando el factor de cobertura. 276 01:00:51,349 --> 01:01:10,170 Y vamos a expresar el resultado final de la calibración. La M es el valor medio de nuestras medidas realizadas y la U la incertidumbre total, indicando sus unidades y el factor de cobertura, es decir, el nivel de probabilidad. 277 01:01:10,170 --> 01:01:35,429 Esta sería nuestra primera actividad. Y nuestra segunda actividad, pues vamos a calcular la pendiente de nuestro electrodo de pH. Estamos en nuestro laboratorio acreditado y está ahí realizando una operación de comprobación rutinaria de los electrodos de pH. 278 01:01:35,429 --> 01:01:54,429 Y vamos a calcular la pendiente del electrodo. Normalmente, en la práctica, la pendiente de un electrodo de pH, no de electrodo selectivo, sino de un electrodo normal, se suele calcular utilizando dos disoluciones tampón. 279 01:01:54,429 --> 01:02:04,429 Estas disoluciones tampón las puede preparar el laboratorio o puede utilizar dos de las disoluciones de calibración. 280 01:02:05,030 --> 01:02:06,869 Podéis utilizar esas dos. 281 01:02:07,289 --> 01:02:15,130 Entonces, vais a calcular la pendiente experimental que se representa con la letra S mediante esta fórmula. 282 01:02:15,130 --> 01:02:36,289 Es decir, en el numerador vamos a tener el potencial que nos da el patrón 2 o la disolución 2 menos la disolución 1 dividido por la medición de pH del patrón 1 menos la medición de pH del patrón 2. 283 01:02:36,829 --> 01:02:40,469 Es decir, estos son los datos experimentales del equipo. 284 01:02:40,469 --> 01:03:00,510 Bien, con esta pendiente relativa, o sea, perdonad, una vez que hemos calculado la pendiente experimental, la pendiente relativa del electrodo en tanto por ciento es la comparación de nuestra pendiente experimental con la pendiente teórica. 285 01:03:00,510 --> 01:03:16,250 Para los electrodos de pH de la marca Crisson, la pendiente teórica a 20 grados se considera que vale 58,17 milivoltios por unidades de pH. 286 01:03:16,769 --> 01:03:20,210 Aquí tenemos milivoltios y aquí unidades de pH. 287 01:03:21,110 --> 01:03:32,210 Entonces, si nosotros nuestra pendiente experimental la dividimos por la pendiente teórica y la multiplicamos por 100, obtenemos un tanto por ciento de nuestra pendiente relativa. 288 01:03:33,429 --> 01:03:44,210 Fijaros, si la pendiente experimental es igual a la pendiente teórica, es decir, yo obtengo un 100%, pues prácticamente mi pendiente relativa es el valor ideal de todos. 289 01:03:44,210 --> 01:04:07,510 ¿Vale? Entonces, ¿qué nos dice nuestro fabricante de pHímetros? ¿Qué nos dice Crisson? Pues de acuerdo a las instrucciones del fabricante, nuestros pHímetros tienen que tener una pendiente ideal de 58,17 milivoltios partido por unidades de pH a 20 grados. 290 01:04:07,510 --> 01:04:20,630 Y son aceptados los valores que se encuentran en este rango. Es decir, en función de los valores de nuestra pendiente experimental, tenemos que ver si se encuentran en este rango. 291 01:04:20,630 --> 01:04:48,510 Si se encuentran en este rango, son aceptados. Y los valores que están situados en estos rangos son aceptados con aviso, es decir, un aviso en el que se debe tener en cuenta lo mejor que hay que limpiarlos o hay que, por ejemplo, como os he comentado aquí, en el caso de Mertes Toledo, una limpieza y una regeneración del electrolito. 292 01:04:50,630 --> 01:05:14,769 Y son rechazados los que se encuentran en estos intervalos, o menores de 48 o mayores de 70. Es decir, lo que pretendo con esta actividad es que os familiaricéis con los criterios de aceptación y de rechazo en lo que al uso se refiere de un equipo que vais a manejar mucho, que son los pH metros. 293 01:05:14,769 --> 01:05:39,230 Entonces, pues imaginaros que habéis realizado la lectura con vuestro pH-metro y habéis utilizado el tampón 4 y el tampón 10 y la lectura que os da el equipo es un valor de 397 de pH y un potencial de 170,6 milivoltios y con pH 10 tenéis esta lectura. 294 01:05:39,230 --> 01:05:59,750 Pues con esta lectura lo que tenéis que calcular es la pendiente experimental, la pendiente relativa en tanto por ciento y establecer los criterios de aceptación o de rechazo que establece el fabricante. 295 01:05:59,750 --> 01:06:16,010 Y refleja ahí los datos en esta hoja de control de comprobación. Entonces, ¿cuáles son nuestros parámetros? Pues nuestros parámetros son la pendiente relativa, la pendiente experimental. 296 01:06:16,929 --> 01:06:40,010 ¿Cuáles son nuestros valores ideales? Claro, lógicamente, nuestro valor ideal de la pendiente relativa es el 100%, ¿vale? Y nuestro valor ideal de la pendiente experimental, el valor ideal sería el teórico, que es el que nos establece el fabricante. 297 01:06:40,010 --> 01:06:53,929 Y aquí tenéis el valor, o sea, completamos aquí nuestro valor ideal o teórico y los valores que hemos obtenido, tanto de nuestra pendiente experimental como de nuestra pendiente relativa. 298 01:06:53,929 --> 01:07:11,010 El nombre del técnico, la fecha y si se encuentra aceptado, aceptado con revisión o si se encuentra rechazado en función de los valores que habéis obtenido y los criterios que nos establece el fabricante. 299 01:07:11,010 --> 01:07:36,530 Vale, pues con esto hemos terminado. Os he supuesto la fecha de entrega en el aula virtual y podéis preguntarme cualquier duda que tengáis respecto a la unidad de trabajo número 2 y sobre las actividades que os he propuesto. 300 01:07:36,530 --> 01:08:03,730 Los alumnos que habéis venido a la sesión práctica, la actividad número dos os resultará muy familiar porque lo que he hecho ha sido volcarla aquí para que aquellos compañeros que no habéis tenido la oportunidad de venir podáis replicarla porque esto es una tarea muy habitual que vais a realizar en el laboratorio. 301 01:08:03,730 --> 01:08:08,250 ¿De acuerdo? Bueno, pues nada, lo dejamos aquí. Muchísimas gracias.