1 00:00:00,000 --> 00:00:10,599 La primera presentación, la primera diapositiva, trata de establecer los conocimientos previos sobre el tema del alumnado, así como el lenguaje de comunicación con él mismo. 2 00:00:11,599 --> 00:00:21,260 La hacemos con la organización. Las prácticas se desarrollarán en sesiones de tres horas seguidas y para la realización de las cinco propuestas se utilizarán dos días. 3 00:00:21,859 --> 00:00:27,019 Como ya os hemos informado, al solicitar vuestra intención de asistir se ofrecen dos turnos, las fechas son. 4 00:00:27,019 --> 00:00:42,659 Para el primer turno 3 y 10 de abril y para el segundo 17 y 24 de abril. Ambos turnos y los cuatro días son miércoles y las prácticas siempre empiezan a las 15.40. 5 00:00:42,659 --> 00:00:56,979 No os preocupéis por la asistencia de los que os habéis apuntado, los que os habéis apuntado para el primer turno seréis bienvenidos, no hay ningún tipo de problema y para el segundo igual. 6 00:00:56,979 --> 00:01:19,379 Bien, vale. ¿Qué vamos a hacer? Pues vamos a hacer cinco ensayos. Dos de ellos vienen, bueno, tres de ellos vienen en un guión que son la práctica 7 y 8 porque el procedimiento es similar y el montaje también solo tiene algunos matices y porque vamos a establecer una comparativa entre las dos. 7 00:01:19,379 --> 00:01:38,340 Y la práctica 11, que es destilación por ácido de vapor, que viene al final de ese guión, porque va a ser demostrativa más que nada. Y luego tenéis la práctica 9, extracción sólido-líquido en continuo con un source LED y la práctica 10, extracción líquido-líquido. 8 00:01:38,340 --> 00:01:44,299 ¿Cómo lo haremos? Pues bueno, en primer lugar la práctica 11 que va a ser demostrativa 9 00:01:44,299 --> 00:01:48,560 va a ser un único montaje en el que vais a observar todos los alumnos 10 00:01:48,560 --> 00:01:55,420 el profesor va a aprovechar la oportunidad de hacer el montaje para que observéis los detalles y matices 11 00:01:55,420 --> 00:01:59,379 de hacer un montaje de destilación que luego tendréis que hacer de manera autónoma 12 00:01:59,379 --> 00:02:05,719 el procedimiento y los fundamentos teóricos se van a observar durante la práctica 13 00:02:06,560 --> 00:02:09,840 Luego, para el resto de los ensayos, realizaremos las prácticas de modo rotatorio. 14 00:02:10,439 --> 00:02:15,800 Quiere decir, vamos a organizar el número de alumnos que vengáis en grupos, dependiendo de cuántos, cuatro o cinco grupos, 15 00:02:16,900 --> 00:02:19,659 y a su vez esos grupos se van a dividir en dos partes. 16 00:02:20,300 --> 00:02:27,639 Los dos grupos primeros realizarán primero las prácticas siete y nueve, y los grupos restantes realizarán la ocho y diez. 17 00:02:28,159 --> 00:02:34,259 Bueno, los montajes de los equipos se trabajarán de forma coordinada, como sois varios individuos a realizar el montaje, 18 00:02:34,259 --> 00:02:36,919 organizaréis el trabajo de tal modo 19 00:02:36,919 --> 00:02:38,680 que se garantizará la participación 20 00:02:38,680 --> 00:02:40,000 de todos los miembros del grupo 21 00:02:40,000 --> 00:02:42,719 en el montaje de los mismos 22 00:02:42,719 --> 00:02:45,240 las prácticas 9 y 8 23 00:02:45,240 --> 00:02:47,240 suponen un tiempo de espera 24 00:02:47,240 --> 00:02:48,860 por lo tanto empezaremos por ellas 25 00:02:48,860 --> 00:02:50,300 esto quiere decir 26 00:02:50,300 --> 00:02:52,819 que los grupos 27 00:02:52,819 --> 00:02:55,199 que hagan la práctica 7 y 9 28 00:02:55,199 --> 00:02:56,479 empezarán por la 9 29 00:02:56,479 --> 00:02:58,939 y mientras el grupo 30 00:02:58,939 --> 00:03:00,819 que hace, los grupos que hacen la 8 y 10 31 00:03:00,819 --> 00:03:01,639 empezarán por la 8 32 00:03:01,639 --> 00:03:09,960 Al día siguiente de las prácticas se hará la inversa para que todo el mundo haya hecho todas las prácticas 33 00:03:09,960 --> 00:03:18,479 Se tomarán todas las precauciones de trabajar con un circuito de líquido a alta temperatura 34 00:03:18,479 --> 00:03:28,099 Y control de presiones y demás matices que se os indicarán en la demostración del montaje de la práctica 35 00:03:28,099 --> 00:03:44,620 ¿Qué vamos a necesitar? Pues lo de siempre, la bata, gafas, guantes, bueno, lo normal que viene en las normas de laboratorio. Necesitaréis un rotulador de lebre, un cronómetro, una gama de pelo, por el pelo recogido, un cuaderno de prácticas. 36 00:03:44,620 --> 00:03:53,060 Como sois alumnos a distancia y no tenéis cuaderno de prácticas, por lo menos material para poder escribir y anotar los datos y luego poder trabajar con ellos. 37 00:03:53,060 --> 00:03:58,759 tomados. Os recomiendo la lectura de las normas del laboratorio sobre indumentaria y actividades 38 00:03:58,759 --> 00:04:05,020 que se permiten o no en el laboratorio. Me refiero a que vengáis con la indumentaria propia, no se 39 00:04:05,020 --> 00:04:11,819 puede venir al laboratorio con la piel expuesta o con los pies expuestos con calzado abierto, 40 00:04:11,939 --> 00:04:16,980 por ejemplo, y no se puede comer en el laboratorio ni hacer actividades que vienen en la normativa y 41 00:04:16,980 --> 00:04:22,500 que es recomendable que os leáis que en el apartado de prácticas tenéis las instrucciones. Bueno, 42 00:04:22,500 --> 00:04:26,660 Vamos a pasar a la descripción de la práctica 11, destilación por arrastre de vapor. 43 00:04:27,180 --> 00:04:32,000 Lo que pretendemos es obtener aceites esenciales mediante destilación por arrastre de vapor. 44 00:04:32,740 --> 00:04:36,800 Vamos a conocer los principios en los que se fundamenta este tipo de extracción 45 00:04:36,800 --> 00:04:42,660 y sobre todo vamos a mostrar el montaje de un equipo de destilación para que luego lo hagáis de modo autónomo. 46 00:04:43,259 --> 00:04:44,759 ¿Cuáles son los fundamentos teóricos? 47 00:04:45,939 --> 00:04:50,879 La técnica que se usa para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles 48 00:04:50,879 --> 00:04:58,579 de otras no volátiles que se encuentran en una mezcla, en una composición vegetal, que no reaccionan entre sí. 49 00:04:59,259 --> 00:05:05,680 Se mezclan a una temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión como si estuviera solo. 50 00:05:05,680 --> 00:05:10,439 Bueno, esta es la idea de tanto que dice lo de las presiones parciales. 51 00:05:10,600 --> 00:05:16,939 Lo que conseguimos cuando se mezclan dos sustancias es que la suma de sus presiones parciales 52 00:05:16,939 --> 00:05:20,879 nos permite que baje su punto de ebullición. 53 00:05:21,019 --> 00:05:25,500 Entonces vamos a conseguir que volatilice y se mezcle a menor temperatura. 54 00:05:25,819 --> 00:05:27,139 Y eso es lo que vamos a conseguir con el vapor. 55 00:05:27,139 --> 00:05:33,439 Vamos a arrastrar esos componentes más volátiles respecto a otros que hay en la mezcla 56 00:05:33,439 --> 00:05:35,240 y de ese modo los vamos a separar. 57 00:05:35,360 --> 00:05:39,220 Como no es visible en agua, también va a ser fácil después de la condensación 58 00:05:39,220 --> 00:05:42,560 conseguir nuestro componente en estado puro. 59 00:05:43,439 --> 00:05:44,680 ¿Qué material vamos a necesitar? 60 00:05:44,680 --> 00:05:58,459 Un matraz de fondo redondo de este tipo, un matraz de tres bocas de este tipo, una manta calefactora que va a ser nuestra fuente de calor, la manta calefactora la vamos a dimensionar respecto a nuestro matraz. 61 00:05:58,639 --> 00:06:06,680 Hay distintos tamaños de mantas y distintos tamaños de matrazes. Para que sea eficaz el aporte de calor será dimensionada respecto a nuestro matraz. 62 00:06:06,680 --> 00:06:09,480 vale, un elevador 63 00:06:09,480 --> 00:06:11,500 que es un instrumento de este tipo que nos sirve 64 00:06:11,500 --> 00:06:13,420 para conseguir la altura y dejar 65 00:06:13,420 --> 00:06:15,699 las piezas 66 00:06:15,699 --> 00:06:17,579 del montaje para que tenga 67 00:06:17,579 --> 00:06:18,720 caída en la cabeza 68 00:06:18,720 --> 00:06:21,800 de la refrigerante 69 00:06:21,800 --> 00:06:23,800 la condensación 70 00:06:23,800 --> 00:06:25,680 soportes, pinzas y nueces para hacer 71 00:06:25,680 --> 00:06:27,319 las distintas sujeciones 72 00:06:27,319 --> 00:06:29,240 corcho, tripo de rejilla, el corcho 73 00:06:29,240 --> 00:06:31,439 es una base para que 74 00:06:31,439 --> 00:06:33,300 nuestro matraz de fondo redondo 75 00:06:33,300 --> 00:06:35,300 tenga apoyo, si no, no se apoyaría 76 00:06:35,300 --> 00:06:40,540 nuestro trípode y rejillas para conseguir distintas alturas como veis en el montaje final 77 00:06:40,540 --> 00:06:44,980 vamos a utilizar un refrigerante de serpentín como os dije en la parte teórica 78 00:06:44,980 --> 00:06:48,220 hay distintos tipos de refrigerantes en nuestro cajón de refrigerantes 79 00:06:48,220 --> 00:06:50,279 vamos a buscar el de serpentín para este montaje 80 00:06:50,279 --> 00:06:54,980 una cabeza de destilación que es este instrumento que nos permite una salida del matraz 81 00:06:54,980 --> 00:06:58,459 y una salida del vapor y una entrada del termómetro 82 00:06:58,459 --> 00:07:17,459 Aquí, vale, unas pinzas click que son este utensilio que nos sirve para juntar los extremos de las juntas esmeriladas y que no se separen, un matraz de remeyer y el colector o alargadera, que es donde vamos a recoger nuestro destilado. 83 00:07:17,459 --> 00:07:47,439 Unas gomas de destilación, que son unas gomas que conducen el agua a través del refrigerante y lo conducen luego de salida, plato poroso, que son unas piececitas de porcelana que se ponen para que la ebullición no sea agitada, no sea turbulenta, la rejilla de trípode como hemos comentado antes y luego el producto que pretendemos destilar, del que vamos a extraer los aceites esenciales. 84 00:07:47,459 --> 00:07:49,839 El montaje queda más o menos con este formato. 85 00:07:53,360 --> 00:07:59,000 Dependiendo del laboratorio, hay distintas formas de hacer este montaje. 86 00:07:59,120 --> 00:08:02,720 Lo único que tenemos que poner es el contacto del vapor con lo que queremos arrastrar. 87 00:08:03,000 --> 00:08:06,360 Nosotros vamos, en nuestro caso, a hacer una propuesta de montaje. 88 00:08:07,019 --> 00:08:10,839 El procedimiento, en primer lugar, pesar la sustancia vegetal para saber de cuánto disponemos. 89 00:08:10,839 --> 00:08:18,480 disponemos y luego no se introduce en el matraz pero se debe dejar la mitad del matraz, nunca 90 00:08:18,480 --> 00:08:22,759 llenar más de la mitad, necesitamos un espacio para la circulación tanto de los vapores que se 91 00:08:22,759 --> 00:08:28,019 quieren arrastrar como del propio vapor de agua que va a hacer el efecto arrastre. A continuación 92 00:08:28,019 --> 00:08:35,539 realizar el montaje de destilación de arrastre con las distintas etapas del esquema, como aquí 93 00:08:35,539 --> 00:08:40,100 dice pues hay distintas formas de hacer el montaje, nosotros vamos a hacer una propuesta. Hay que 94 00:08:40,100 --> 00:08:56,039 Hay que corroborar la ausencia de fugas. En todo caso, es un circuito y estamos trabajando con vapor y productos a alta temperatura y con unas condiciones de presión y debemos evitar las fugas. Por eso se va a usar la vaselina en las puntas esmeriladas. Hay que corroborar la ausencia de fugas. 95 00:08:56,039 --> 00:09:15,860 El matraz en el que se genera el vapor de agua se pondrá en los trocitos de porcelana para conseguir una ebullición continua y homogénea. La manta grefactora se mantendrá a una temperatura regulada para que la ebullición sea... no necesitamos una temperatura muy alta. 96 00:09:15,860 --> 00:09:23,980 y luego la daremos por terminada cuando hayamos recogido al menos 100 mililitros de destilado. 97 00:09:24,820 --> 00:09:35,019 A continuación vamos a pasar a describir las prácticas 7 y 8 como he explicado anteriormente 98 00:09:35,019 --> 00:09:46,720 se van a hacer en una única explicación puesto que es el mismo montaje y el mismo procedimiento 99 00:09:46,720 --> 00:09:50,080 solamente con un matiz porque vamos a establecer una comparativa. 100 00:09:50,399 --> 00:09:55,240 El objetivo de las prácticas es realizar una destilación simple y una fraccionada. 101 00:09:56,980 --> 00:10:04,740 Contribuir al diagrama, construir un diagrama líquido-vapor con los datos que vamos a recoger y establecer esa comparativa entre ambas. 102 00:10:06,500 --> 00:10:13,519 ¿Cuál es el fundamento teórico? Bueno, nos vamos a basar en el principio de que a una presión determinada se produce la ebullición. 103 00:10:14,080 --> 00:10:17,620 Entonces, cuando conocemos la diferencia entre el punto de ebullición de una sustancia y otra, 104 00:10:17,620 --> 00:10:38,919 Podemos separarlas llevando la mezcla de ebullición y observando cómo se separa el producto más volátil respecto al menos volátil. En eso se basa la destilación simple y es muy eficaz siempre y cuando tengamos temperaturas de punto de ebullición muy separadas, menos 80 grados, para que sea eficaz. 105 00:10:38,919 --> 00:10:55,539 ¿Qué sucede cuando las temperaturas de ebullición a una presión dada siempre están próximas? ¿Por qué no es eficiente? Porque enseguida empieza a evaporarse también la otra sustancia y por lo tanto no conseguimos separarla. 106 00:10:55,539 --> 00:11:15,460 Para eso introducimos el concepto de destilación fraccionada, que lo que produce es un proceso de condensación en el proceso de destilación que hace que precipite el componente menos volátil 107 00:11:15,460 --> 00:11:29,879 y vuelva a evaporar el que se había arrastrado con él para conseguir al final de la torre de destilación, en la parte alta, apenas concentración del componente menos volátil. 108 00:11:31,100 --> 00:11:40,159 Vamos como fraccionándola, es como si hubiéramos añadido destilaciones simples a todo el proceso, pero en pequeñas fases. 109 00:11:40,159 --> 00:11:55,179 ¿Qué material necesitamos? Pues vamos a necesitar el mismo material para ambas, salvo la columna vigreus, que es la columna de fraccionamiento de la destilación que se va a acoplar en el caso de la práctica 8. 110 00:11:55,179 --> 00:12:13,399 Vale, vamos a necesitar la acetona y el agua, que son los reactivos, botas de fondo redondo, la columna vigreus, en el caso de la práctica 8, una cabeza de destilación, un termómetro, refrigerante recto, en este caso el refrigerante que vamos a buscar en el cajón es el recto, no el que hemos utilizado para el rastro. 111 00:12:13,399 --> 00:12:20,340 gomas de destilación igual que antes, plato poroso, las piecitas de porcelana, pinzas clip igual que antes 112 00:12:20,340 --> 00:12:25,679 la alargadera que es el extremo de precipitación del destilado 113 00:12:25,679 --> 00:12:32,379 los soportes para hacer las distintas caídas dentro de nuestro circuito 114 00:12:32,379 --> 00:12:36,919 probetas de 100 mililitros porque vamos a medir el destilado que estamos recogiendo 115 00:12:36,919 --> 00:12:39,759 y asociarla a una temperatura, a un volumen determinado 116 00:12:39,759 --> 00:12:43,320 la vaselina, la manta calefactora es nuestra fuente de calor 117 00:12:43,320 --> 00:12:44,980 las gomas para el refrigerante 118 00:12:44,980 --> 00:12:46,840 bueno, los montajes quedan de este tipo 119 00:12:46,840 --> 00:12:52,200 pondremos una manta calefactora que será nuestro foco de calor 120 00:12:52,200 --> 00:12:55,360 se quedará introducido nuestro matraz de cuello redondo 121 00:12:55,360 --> 00:12:58,139 que será de las dimensiones de esa manta 122 00:12:58,139 --> 00:13:00,279 para que sea eficiente el aporte de calor 123 00:13:00,279 --> 00:13:05,139 haremos un soporte, o sea, con un soporte y una pinza 124 00:13:05,139 --> 00:13:06,759 sujetaremos el cuello de nuestro matraz 125 00:13:06,759 --> 00:13:10,820 pondremos la cabeza de destilación, el termómetro con un tapón 126 00:13:10,820 --> 00:13:15,899 de la salida de la cabeza de destilación pondremos el refrigerante recto, recordad 127 00:13:15,899 --> 00:13:21,440 las gomas, la entrada por abajo, la salida por arriba de agua 128 00:13:21,440 --> 00:13:25,039 otra pinza que va a sujetar nuestro refrigerante 129 00:13:25,039 --> 00:13:30,820 y luego al extremo del refrigerante se va a poner la alargadera 130 00:13:30,820 --> 00:13:33,059 que va a caer a nuestra probeta 131 00:13:33,059 --> 00:13:38,340 el termómetro lo vamos a colocar de tal modo que el bulbo quede en la zona de paso de vapor 132 00:13:38,340 --> 00:13:44,919 o sea justo como a la altura media de la salida de la cabeza de destilación 133 00:13:44,919 --> 00:13:56,000 bueno el montaje de la destilación fraccionada va a ser exactamente igual 134 00:13:56,000 --> 00:14:06,399 Lo único que vamos a añadir es nuestra columna Vigreus entre el matraz de destilación y la cabeza de destilación. 135 00:14:07,940 --> 00:14:13,600 Vale, procedimientos. Se procede al montaje del equipo siguiendo las indicaciones que hemos dicho anteriormente y el esquema. 136 00:14:13,840 --> 00:14:19,159 Luego se añaden 50 ml de agua destilada y 63,13 de acetona a una probeta de 100 ml. 137 00:14:19,159 --> 00:14:31,080 Vamos a hacer la observación de por qué 50 ml y 63,13 suman 100 para llegar a la conclusión de que los volúmenes no son aditivos. 138 00:14:31,620 --> 00:14:42,879 A continuación se adicionan unas piezas de porcelana en el matraz de fondo redondo para inducir una ebullición no turbulenta 139 00:14:42,879 --> 00:14:48,360 y posteriormente encenderemos la mata calefactora para el aporte de energía calórica. 140 00:14:49,159 --> 00:14:52,700 la elegiremos según las dimensiones de nuestro matraz, claro. 141 00:14:53,240 --> 00:14:58,139 Se observa que en el termómetro aproximadamente a 56 grados es cuando empieza el proceso, 142 00:14:58,480 --> 00:15:03,080 cuando empieza la destilación, porque justo 56 grados son los grados a los que huye la acetona. 143 00:15:04,980 --> 00:15:08,559 Bueno, cuando cae la primera gota de destilado en la probeta se toma la temperatura, 144 00:15:08,559 --> 00:15:14,240 la primera gota, tomamos la temperatura y a partir de ahí cada 10 mililitros volvemos a tomar otra temperatura. 145 00:15:14,240 --> 00:15:25,299 Esos son nuestros datos que vamos a utilizar para luego hacer las dos gráficas, o sea, la gráfica comparativa con los dos procedimientos. 146 00:15:26,080 --> 00:15:31,820 Se dará por terminada el proceso de destilación cuando alcancemos los 90 ml de destilado. 147 00:15:32,679 --> 00:15:40,820 Nuestra gráfica de representación de los datos debe quedar así, en un eje y en otro, pondremos volumen y temperatura. 148 00:15:44,080 --> 00:15:48,879 Para la práctica 9, extracción sólido-líquido, lo que vamos a utilizar es un Soxlex. 149 00:15:49,240 --> 00:15:55,139 Lo que queremos es realizar una extracción de sólido con un líquido que es un solvente, 150 00:15:57,019 --> 00:16:01,600 es un solvente selectivo, muy afín a ese sólido que queremos extraer. 151 00:16:02,139 --> 00:16:05,440 La extracción, en fundamento teórico, se basa precisamente en esa afinidad. 152 00:16:06,179 --> 00:16:11,919 Tenemos un solvente conocido que es afín a un sólido que queremos extraer, 153 00:16:11,919 --> 00:16:26,279 Lo vamos a poner en contacto, pero ¿qué sucede con el proceso? El proceso en sí es eficiente, pero todo solvente se satura y entonces nos serviría solamente para hacer ciclos de extracción. 154 00:16:26,279 --> 00:16:34,480 Bueno, pues el shockless se ha diseñado de tal modo que podemos reciclar ese solvente para hacer distintos ciclos hasta que consigamos extraer todo el soluto. 155 00:16:35,360 --> 00:16:45,179 Diseñado de tal modo que nosotros disponemos de un solvente que vamos a colocar en nuestro matraz puesto en el equipo shockless. 156 00:16:46,639 --> 00:16:51,759 Este solvente se va a someter a una fuente de calor, ¿vale? 157 00:16:52,659 --> 00:16:54,220 Por lo tanto, se va a evaporar. 158 00:16:54,220 --> 00:17:03,039 Bien, se va a evaporar, va a pasar por este conducto y va a llegar a una torre de refrigeración de unas características que ahora veremos en el material. 159 00:17:03,679 --> 00:17:11,799 Lo vamos a dejar caer sobre nuestro sólido y va a producir una disolución del soluto que es afín a él. 160 00:17:12,799 --> 00:17:24,059 Y entonces con ese soluto ya disuelto y el solvente saturado va a conducirse a través de estos conductos y volver a precipitar a nuestro matraz. 161 00:17:24,220 --> 00:17:52,740 ¿Qué sucederá? Que tendremos solvente y soluto ya saturado, gracias a la fuente de calor vamos a conseguir que destile y va a volver a separarse el solvente, se va a quedar aquí el soluto y vamos a volver a tener solvente disponible para volver a realizar otra estación y así con sucesivos ciclos vamos a conseguir extraer todo el soluto de nuestro interés. 162 00:17:52,740 --> 00:18:04,599 ¿De qué se compone? Pues se compone de una parte de parrilla, parte de fuente de calor, un matraz 163 00:18:04,599 --> 00:18:12,819 donde vamos a contener el disolvente, el sifón donde va a estar nuestro sólido del que queremos traer el soluto de interés 164 00:18:12,819 --> 00:18:21,579 y el refrigerante donde vamos a condensar nuestro disolvente para volver a tenerlo disponible y sin nada de soluto 165 00:18:21,579 --> 00:18:40,059 En esta zona de aquí se produce la evaporación o destilación del disolvente para volver a tenerlo disponible. En esta parte del medio se produce la extracción salido líquido y en la parte de arriba se produce la condensación o disponibilidad del soluto otra vez, del disolvente, perdón. 166 00:18:40,059 --> 00:18:42,940 ¿qué material necesitamos? 167 00:18:43,220 --> 00:18:44,940 un vaso de precipitados, una manta calefactora 168 00:18:44,940 --> 00:18:47,140 que va a ser nuestra fuente de calor, un soporte con pinzas 169 00:18:47,140 --> 00:18:48,440 para sujetarlo evidentemente 170 00:18:48,440 --> 00:18:49,700 el equipo sopless 171 00:18:49,700 --> 00:18:55,460 que va a estar conformado por un matraz de base redonda 172 00:18:55,460 --> 00:18:56,859 un cuerpo sopless 173 00:18:56,859 --> 00:18:59,240 y un refrigerante DINROD 174 00:18:59,240 --> 00:19:01,160 vamos a buscar en el cajón de los refrigerantes 175 00:19:01,160 --> 00:19:02,920 el DINROD que es el que tiene las bolitas 176 00:19:02,920 --> 00:19:05,119 como os daréis cuenta 177 00:19:05,119 --> 00:19:07,119 a lo largo de estas prácticas que estamos realizando 178 00:19:07,119 --> 00:19:08,940 vamos a utilizar distintos refrigerantes 179 00:19:08,940 --> 00:19:10,039 dependiendo de su utilidad 180 00:19:10,039 --> 00:19:17,079 Vamos a utilizar papel de filtro para envolver nuestro sólido del que queremos extraer el soluto de interés. 181 00:19:17,500 --> 00:19:21,259 Hay otros métodos, también se puede utilizar cartuchos o se puede utilizar algodón. 182 00:19:22,740 --> 00:19:28,319 Utilizaremos en principio papel de filtro, porcelana porosa para la ebullición, 183 00:19:29,240 --> 00:19:37,019 un disolvente extractor que va a ser el afino de nuestro soluto y el producto vegetal del que queremos extraer el soluto. 184 00:19:37,019 --> 00:19:40,539 y luego la vaselina para las juntas 185 00:19:40,539 --> 00:19:42,039 siempre que estemos trabajando 186 00:19:42,039 --> 00:19:43,599 y dejamos una 187 00:19:43,599 --> 00:19:46,779 una destilación vamos a necesitar 188 00:19:46,779 --> 00:19:48,000 la vaselina 189 00:19:48,000 --> 00:19:50,460 el procedimiento, introducir el matraz que se utiliza 190 00:19:50,460 --> 00:19:52,359 para la extracción, unos trocitos de porcelana 191 00:19:52,359 --> 00:19:53,859 porosa y tarar 192 00:19:53,859 --> 00:19:56,539 todo junto para apuntar el peso 193 00:19:56,539 --> 00:19:58,759 porque luego vamos a hacer unos cálculos y necesitamos ese dato 194 00:19:58,759 --> 00:20:00,400 seguidamente introducir 195 00:20:00,400 --> 00:20:02,339 el disolvente, la cantidad necesaria depende 196 00:20:02,339 --> 00:20:03,960 del volumen de nuestra 197 00:20:03,960 --> 00:20:06,039 sorbes, entonces 198 00:20:06,039 --> 00:20:13,160 Aproximadamente lo que se suele poner es 1,5 el volumen del sorles 199 00:20:13,160 --> 00:20:17,519 Poner el producto vegetal cortando en trozos pequeños en papel de filtro 200 00:20:17,519 --> 00:20:22,480 Y formar un cartucho envuelto, pesarlo y ponerlo en el cuerpo sorles 201 00:20:22,480 --> 00:20:26,700 Bueno, realizamos el montaje tal como se ha indicado anteriormente 202 00:20:26,700 --> 00:20:28,759 Y a continuación conectamos el agua refrigerante 203 00:20:28,759 --> 00:20:34,420 Observamos el funcionamiento del extractor sorles y realizar una serie de ciclos 204 00:20:34,420 --> 00:20:48,799 Por lo menos vamos a realizar 10 ciclos. Al finalizar la extracción, cuando el líquido dentro del cuerpo solar es transparente, por ejemplo en el caso de clorofila o de cualquier compuesto, vamos a observar que es que lo hemos dejado limpio. 205 00:20:48,799 --> 00:20:58,259 vale, la extracción, el matraz que contiene el disolvente se separa de la muestra por destilación otra vez 206 00:20:58,259 --> 00:21:04,259 y entonces nos quedamos solo con la muestra, pesamos el matraz y el cartullo hecho en seco 207 00:21:04,259 --> 00:21:08,799 y finalmente para hacer el cálculo de los porcentajes que os explicaré cómo se realiza 208 00:21:08,799 --> 00:21:16,339 vale, la extracción de líquido líquido, pues bueno, el objetivo de la extracción líquido líquido es unir dos líquidos 209 00:21:16,339 --> 00:21:29,740 y gracias a la afinidad de un soluto presente en el otro líquido conseguir que se vaya con el nuevo líquido en contacto por la ley de coeficiente de reparto. 210 00:21:30,660 --> 00:21:39,740 En este diagrama se ve claramente, tenemos un líquido 1 con una mezcla, lo mezclamos con otro líquido que no tiene nada, lo agitamos, 211 00:21:39,740 --> 00:22:02,799 En principio durante la agitación todo se queda perfectamente repartido, pero cuando dejamos que precipite, como son invisibles los dos líquidos, se va a separar por densidades y la parte afín al líquido que habíamos puesto como extractor se va a quedar retenido en ese líquido, por lo tanto lo hemos separado, lo hemos sacado del otro componente. 212 00:22:05,529 --> 00:22:06,450 ¿Cómo funciona? 213 00:22:06,730 --> 00:22:10,650 Bueno, la extracción líquido-líquido se basa en la distinta solubilidad de un sustrato 214 00:22:10,650 --> 00:22:13,250 a extraer entre dos disolventes invisibles. 215 00:22:13,910 --> 00:22:17,789 Lo que quiere decir es que tenemos algo disuelto en un líquido 216 00:22:17,789 --> 00:22:21,250 y conocemos otro líquido que tiene otra afinidad con ese algo 217 00:22:21,250 --> 00:22:24,470 y por lo tanto lo va a separar o se va a quedar con un porcentaje de ello. 218 00:22:25,650 --> 00:22:29,230 Si agitamos un disolvente que contiene un soluto con un segundo disolvente, 219 00:22:29,730 --> 00:22:31,490 el soluto se reparte entre los dos 220 00:22:31,490 --> 00:22:53,250 Y como conocemos, gracias a la ley de distribución o reparto, que existe una constante que cada vez que esos dos productos, esos dos líquidos se mezclan y hay un soluto en ellos, se va a repartir siempre que se mezclen con la misma proporción, quiere decir. 221 00:22:53,250 --> 00:22:55,269 Miremos el ejemplo de este caso 222 00:22:55,269 --> 00:22:57,150 Tenemos un disolvente 223 00:22:57,150 --> 00:22:59,329 Imaginamos que este es nuestro caso 224 00:22:59,329 --> 00:23:01,589 De la práctica que vamos a hacer 225 00:23:01,589 --> 00:23:03,970 Tenemos hexano 226 00:23:03,970 --> 00:23:06,609 Que contiene las bolitas azules 227 00:23:06,609 --> 00:23:07,410 Que son etanol 228 00:23:07,410 --> 00:23:09,569 Y lo vamos a juntar 229 00:23:09,569 --> 00:23:11,630 Con agua que vamos a poner aquí 230 00:23:11,630 --> 00:23:12,549 Y lo vamos a agitar 231 00:23:12,549 --> 00:23:14,589 Y cuando los separemos 232 00:23:14,589 --> 00:23:16,230 Nos vamos a dar cuenta 233 00:23:16,230 --> 00:23:20,369 De que se ha quedado una bolita de etanol 234 00:23:20,369 --> 00:23:22,250 Y se nos han ido 5 235 00:23:22,250 --> 00:23:24,849 al agua, ¿vale? 236 00:23:25,569 --> 00:23:27,529 Consideremos que lo otro, que lo naranjita es otro compuesto 237 00:23:27,529 --> 00:23:29,630 porque cuando nosotros lo juntamos 238 00:23:29,630 --> 00:23:32,069 no solo un soluto se va, se va el de nuestro interés 239 00:23:32,069 --> 00:23:34,069 pero si tiene otros que también sean de interés 240 00:23:34,069 --> 00:23:35,390 se va a establecer la misma relación 241 00:23:35,390 --> 00:23:37,769 pero nosotros estamos observando en este caso las azules 242 00:23:37,769 --> 00:23:40,130 que son nuestro etanol, ¿vale? 243 00:23:40,630 --> 00:23:43,210 Bueno, pues vamos, nuestro coeficiente de reparto 244 00:23:43,210 --> 00:23:45,589 es concentración en la fase 2 245 00:23:45,589 --> 00:23:47,509 que es el líquido que hemos añadido 246 00:23:47,509 --> 00:23:49,750 pues estarían 5 bolitas, ¿no? 247 00:23:50,490 --> 00:23:51,950 Y concentración en la fase 2 248 00:23:51,950 --> 00:23:57,450 No, una bolita. Pues su relación de reparto siempre va a ser 5 partido de 1, 5. 249 00:23:59,069 --> 00:24:04,430 Siempre va a haber 5 cada uno en el otro lado. Eso quiere decir coeficiente de reparto. 250 00:24:05,309 --> 00:24:12,730 Para mejorar nuestra extracción, en lugar de mezclar todo el disolvente que tengamos, 251 00:24:12,849 --> 00:24:17,450 todo el líquido con el que queremos extraer de una vez, es mucho más eficiente hacerlo por parcialidades. 252 00:24:18,089 --> 00:24:24,170 Porque si nosotros siempre lo vamos a hacer a igualdad de volumen, volumen 1A igual a volumen B, ¿vale? 253 00:24:24,509 --> 00:24:25,690 Bueno, pues ¿qué sucede aquí? 254 00:24:26,329 --> 00:24:32,670 Por ejemplo, si tenemos 50 mililitros del agua que hemos añadido para 50 mililitros de esto, 255 00:24:32,670 --> 00:24:36,670 pues se nos va a establecer el coeficiente de reparto, bueno, no lo haremos porque esta imagen es de otro, 256 00:24:37,430 --> 00:24:39,569 pero imaginado estaría 5, 1, ¿no? 257 00:24:39,569 --> 00:24:54,029 Vale, pues si nosotros ponemos 25, pues sería uno de los 25 y uno otra vez de otros 25, que sería, ¿no? Así cada uno de los ciclos, ¿vale? 258 00:24:56,980 --> 00:25:00,480 Los embudos de decantación, ¿qué es el instrumento que vamos a utilizar? 259 00:25:00,900 --> 00:25:06,380 Pues un embudo de decantación es un instrumento en forma cónica en el que vamos a aprovechar la gravedad. 260 00:25:06,380 --> 00:25:11,500 La gravedad y la diferente densidad de dos líquidos inmiscibles. 261 00:25:12,079 --> 00:25:22,259 Ya hemos entendido que se va a repartir, el fundamento teórico es que se va a repartir entre los dos líquidos. 262 00:25:22,259 --> 00:25:27,279 Ahora necesitamos que por gravedad uno se vaya para abajo y otro para arriba 263 00:25:27,279 --> 00:25:28,880 Lo que se llama decantación 264 00:25:28,880 --> 00:25:33,140 Entonces necesitamos que tenga una caída, pero necesitamos tenerla cerrada 265 00:25:33,140 --> 00:25:36,660 ¿Por qué? Porque hay un tiempo, por eso tiene esta llave 266 00:25:36,660 --> 00:25:41,539 Hay un tiempo para que se separen las dos fases en el que vamos a tener que esperar 267 00:25:41,539 --> 00:25:43,799 La llave se abre para que caiga 268 00:25:43,799 --> 00:25:46,500 ¿Y el montaje cómo se hace? Pues se hace con una pinza 269 00:25:46,500 --> 00:25:48,200 ¿Pero qué sucede? Que es material frágil 270 00:25:48,200 --> 00:25:51,779 Entonces vamos a utilizar un aro, pero vamos a buscar en el cajón un aro que tenga goma 271 00:25:51,779 --> 00:25:56,000 para no correr el riesgo de que se rompa el vidrio. 272 00:25:56,380 --> 00:25:58,920 Vamos a poner también un vasito en la parte de abajo por si hay fugas. 273 00:26:00,240 --> 00:26:01,799 ¿Qué más material vamos a necesitar? 274 00:26:01,920 --> 00:26:05,359 Pues un embudo de decantación, como el que hemos explicado, para montarlo, 275 00:26:06,079 --> 00:26:10,420 una probeta para medir volúmenes, un pignómetro, que es este aparatito, 276 00:26:11,099 --> 00:26:14,039 hexanol y etanol, que son los reactivos. 277 00:26:16,380 --> 00:26:18,079 ¿Cómo se maneja el embudo de decantación? 278 00:26:18,279 --> 00:26:21,460 Se introduce la disolución por la parte de arriba del embudo, 279 00:26:21,460 --> 00:26:45,319 Las dos cosas mezcladas, ¿vale? Se tapa y lo tapamos con el tapón, cerramos la llave, por supuesto, hay una llave aquí abajo, la cerramos y lo agitamos para que se mezclen bien todas las fases y tengan mucha interfase, mucha zona de contacto para que se realicen los distintos cambios del soluto entre una fase y otra, ¿vale? 280 00:26:45,319 --> 00:26:58,559 Luego se vuelve a colocar y se deja reposar. Tiene que ponerse de manera vertical para aprovechar la gravedad en la separación de fases por densidades. 281 00:27:01,390 --> 00:27:11,950 Procedimiento. Se pesan 50 ml de etanol en una probeta tarada y se procede del mismo modo con 50 ml de etanol. 282 00:27:11,950 --> 00:27:32,950 Nos vamos a pesar, ¿vale? Se toman 100 mililitros de esta mezcla, o sea, se mezcla. Vemos que son 100, ¿vale? De composición conocida, ¿vale? Bien. Se coloca en un embudo de decantación y añadimos 80 mililitros de agua. 283 00:27:33,930 --> 00:27:37,589 Tenemos que coger estos datos porque nos hace falta para los cálculos que vamos a hacer a posteriori. 284 00:27:38,150 --> 00:27:47,549 Se coloca el embudo en un aro colocado por debajo con precaución, se agita a intervalos de 5 minutos durante 20 minutos, 285 00:27:48,369 --> 00:27:54,490 o sea establecemos pautas de 5 minutos durante 20 minutos y se deja reposar 10 minutos. 286 00:27:54,490 --> 00:28:05,190 Se separa la capa más densa de la menos densa en probetas de 100 mililitros y se desecha la capa intermedia. 287 00:28:05,190 --> 00:28:22,410 La posición relativa de las capas depende de las densidades, situándose en la más pesada, en la parte inferior, se determina la densidad de cada una de las capas con pignómetros de 10 mililitros limpios y secos previamente, tarados y calibrados con agua. 288 00:28:22,410 --> 00:28:25,309 Se calcula la composición de las dos fases matemáticamente. 289 00:28:25,690 --> 00:28:29,289 ¿Cómo vamos a proceder a la terminación de la densidad con pignómetro? 290 00:28:29,829 --> 00:28:33,890 Bueno, no sé si lo habéis dado ya en ensayos, si no lo habéis dado, yo os hago una pequeña introducción. 291 00:28:34,269 --> 00:28:38,390 Los pignómetros de 10 mililitros limpios y secos los taramos. 292 00:28:38,589 --> 00:28:41,269 ¿Qué quiere decir? Hacemos una pesada del pignómetro vacío. 293 00:28:42,549 --> 00:28:45,470 Nuestro pignómetro vacío lo pesamos. 294 00:28:46,269 --> 00:28:50,170 Hacemos otra pesada con el pignómetro y nuestro líquido problema. 295 00:28:50,170 --> 00:28:52,089 y hacemos otra pesada 296 00:28:52,089 --> 00:28:54,470 con el pignómetro más agua destilada 297 00:28:54,470 --> 00:28:55,089 ¿vale? 298 00:28:55,630 --> 00:28:58,089 Estos datos los vamos a tener porque vamos a hacer 299 00:28:58,089 --> 00:29:00,369 un ejercicio de cálculo a posteriori que os explicaré 300 00:29:00,369 --> 00:29:01,710 porque tiene su entendimiento