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Sesión Cuatro Unidad 5 (7-04-25 diferido)) - Contenido educativo

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Subido el 19 de abril de 2025 por M. Jesús V.

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Seguimos con la unidad de análisis de muestras mediante ensayos psicoquímicos. 00:00:00
Vamos a ver ahora el termómetro. 00:00:06
Entonces, el calibrado de un termómetro, para hacerlo se hace, esto se realiza contrastando las lecturas que nos da un termómetro 00:00:08
de los líquidos muy puros, de punto de fusión y ebullición, que conocemos muy bien, ¿vale? 00:00:19
Entonces vamos a ver lo que nos da este termómetro y las temperaturas de fusión y ebullición de estos sólidos y líquidos puros. 00:00:26
Entonces el objetivo de la práctica es calibrar un termómetro. 00:00:36
¿Qué material se va a utilizar? 00:00:45
Pues vamos a utilizar un termómetro de un intervalo de 0 a 250 grados centígrados, vaso de precipitados de 250 mililitros, varilla de vidrio, placa calefactora, agua destilada, tilén glicol. 00:00:46
Entonces, procedimiento. Ponemos en un vaso de precipitados hielo picado y agua. Agitamos. La temperatura teórica es de 0 grados. Ponemos en un vaso de precipitados agua destilada y calentamos hasta ebullición y medimos la temperatura con un termómetro. 00:01:03
La temperatura teórica en este caso es 100. Vamos a ver lo que nos da a nosotros. 00:01:21
Lo mismo hacemos, ponemos en un vaso de precipitados etilenglicol y calentamos a ebullición. 00:01:29
Entonces la temperatura de ebullición teórica del etilenglicol es 198. 00:01:35
Nosotros vamos a medir la temperatura con este termómetro que queremos calibrar. 00:01:42
Entonces recopilamos más datos en una tabla, datos conocidos de sustancias 00:01:46
Que tenemos por ejemplo en un handbook, que es un libro en el cual están tabuladas muchas constantes físicas y químicas 00:01:53
Entonces tenemos ahí muchos datos para poder realizar la comparación 00:02:02
Y entonces con todos estos datos lo que hallamos son las temperaturas experimentales nuestras 00:02:06
y ponemos esto lo ponemos en una columna y en otra columna ponemos las teóricas que tenemos 00:02:12
y luego hay bueno entonces representamos gráficamente dibujamos una gráfica y ponemos 00:02:19
en el eje de astisas la temperatura teórica y en el eje de ordenadas en el eje y la temperatura 00:02:27
que marca nuestro termómetro, ¿vale? Entonces, lo que nos quedaría, algo así. Esta sería 00:02:36
la práctica, ¿vale? Nos quedaría lo siguiente en la gráfica. Si el termómetro funciona 00:02:44
muy bien, pues fijaos, una recta perfecta, ¿vale? Tenemos la temperatura real en el 00:02:51
eje X y en el eje Y la temperatura. Podemos ver aquí el ejemplo del vaso de precipitados 00:02:56
con el agua y el hielo. Aquí en esta presentación está exactamente lo mismo que en la parte 00:03:08
teórica que tenemos aquí. Bueno, seguimos con el análisis de muestras mediante ensayos 00:03:18
físico-químicos. Entonces, vamos a ver la determinación del punto de fusión. 00:03:26
Entonces, sabemos que el punto de fusión de una sustancia es la temperatura, como sabemos, 00:03:32
a la cual pasa el sólido al líquido. ¿Y qué utiliza el punto de fusión? Pues se utiliza 00:03:38
mucho para identificar sustancias. Una característica de estas sustancias puras es su punto de fusión, 00:03:43
para ver su grado de pureza 00:03:49
si el compuesto es puro 00:03:52
el punto de fusión es característico 00:03:55
como he dicho de la sustancia 00:03:57
y el cambio de estado es rápido 00:03:59
en la sustancia 00:04:01
el punto de fusión cambia 00:04:02
es menor que el de la sustancia pura 00:04:04
acordaos del descenso 00:04:08
quidioscópico 00:04:09
al añadir un soluto 00:04:10
y la fusión no será tan rápida 00:04:12
como si la sustancia fuera pura 00:04:14
Vale, luego recordad que si el compuesto es puro, el cambio de estado es rápido. 00:04:17
Si es impuro, tarda más. 00:04:25
Las impurezas que son insolubles en la sustancia no afectan al punto de fusión. 00:04:28
Las que son solubles, sí. 00:04:34
Bueno, pues esta técnica, el punto de fusión, se utiliza mucho para identificar compuestos orgánicos, ¿vale? 00:04:37
¿Qué método se utiliza para calcular el punto de fusión? 00:04:43
Pues el método antiguo era con el tubo Tiel y ahora utilizamos mucho el aparato Bucci. 00:04:48
El tubo Tiel. Vamos a ver un vídeo del tubo Tiel para la determinación del punto de fusión, en este caso la práctica. 00:04:58
pues vamos a utilizar no tienes que saber todo si todo esto es simplemente es viéndolo según 00:05:05
vais viendo en el vídeo pues se va viendo el material que se va utilizando este es un tubo 00:05:14
tiel vale es un tubo tiel y vamos a ver cómo se calienta después en el vídeo para utilizar el 00:05:19
tubo tiel hay que añadir una sustancia adentro que hace de baño pondremos el capilar con la sustancia 00:05:27
de la cual queremos añadir el punto de fusión, pues el baño tiene que tener un punto de ebullición alto. 00:05:35
Entonces, ¿qué se utiliza? Por ejemplo, aceite de silicona. 00:05:44
¿Cómo se calcula el punto de fusión? Con el tubo Tiel. 00:05:49
Vamos viendo aquí, este es el tubo Tiel en el cual se añade el líquido, el baño, el líquido. 00:05:54
luego lo vamos a sujetar, vamos a poner un termómetro 00:06:02
bien sujeto, hay muchas maneras, y acoplado al termómetro 00:06:07
sujeto al termómetro, esto se hacía antes, ahora ya se utiliza menos 00:06:11
con una goma, vemos un tubo, un capilar 00:06:14
cerrado por un extremo y abierto por arriba, en el cual hemos añadido 00:06:17
una pequeña cantidad de sustancia, 2-3 milímetros, cuyo punto de fusión 00:06:22
se quiere calcular, y para calentarlo se utiliza 00:06:27
el mechero Bunsen, por ejemplo, siempre se utiliza una llama oxidante, que es la que 00:06:31
más calor da, ya sabéis, la llama oxidante arde con ruido, es azulada, la combustión 00:06:36
es completa, ¿vale? Pues ya una de las materiales que necesitamos para esta práctica es el 00:06:43
mechero Bunsen, las gomas, el termómetro adecuado, el capilar, ¿vale? En el caso de 00:06:48
que la sustancia no esté bien triturada, hay que triturarla con un mortero, bueno, 00:06:57
pues como podéis ver, ¿cuántas determinaciones se hacen? Pues se suelen hacer tres por lo 00:07:04
menos, ¿vale? ¿Qué sólidos se utilizan muchos? He dicho sólidos orgánicos, pues 00:07:10
por ejemplo el ácido enzoico, la urea, el ácido sucínico, salicílico, ascórbico, 00:07:17
En el laboratorio tenemos varios de estos, ¿vale? El acetilsalicílico, bueno. 00:07:23
El procedimiento, ¿vale? Cómo se calcula el punto de fusión con este aparato. 00:07:32
Entonces, hay que calcular, si hacemos por ejemplo tres sustancias, pues calcularemos tres veces cada una de ellas y luego hacemos una media, ¿vale? 00:07:38
pero vamos a verlo experimentalmente con un vídeo. 00:07:53
Bueno, después se calcula el error absoluto, 00:07:58
¿sabéis que es igual al valor experimental menos el valor teórico en valor absoluto? 00:08:02
Y el error relativo es el error absoluto dividido entre el valor real teórico. 00:08:07
Si se multiplica el error relativo por 100, pues nos da el tanto por ciento de error relativo. 00:08:13
Entonces vamos a ver, repasemos que si la sustancia es pura, el punto de fusión se ve rápidamente, ese intervalo de fusión es pequeño, si no lo es, pues es mayor intervalo. 00:08:19
Entonces vamos a ver primero con el tubo Tiel un vídeo, se ve todo el material y todo el procedimiento. 00:08:40
Recomiendo Smartick porque a través de Lucía, mi hija era mayor, el cambio que tuvo en las notas, 00:08:56
que le costaba tanto matemáticas y luego... 00:09:02
Recibo nuevamente una cordial bienvenida, mi nombre es Darío Coral y soy el técnico que los va a acompañar 00:09:04
en esta práctica sobre determinación de puntos de fusión y ebullición en compuestos 00:09:10
orgánicos. En este caso concreto vamos a trabajar sobre dos muestras, el ácido benzoico 00:09:14
que es un sólido orgánico conocido y el etanol que es un solvente de uso muy frecuente. 00:09:19
No siendo más, vamos a comenzar. Vamos a iniciar con la determinación del punto de 00:09:24
fusión. Como ya se había mencionado, vamos a trabajar con esta muestra sólida que es 00:09:29
ácido benzoico y en caso de que no la tengan debidamente pulverizada pueden utilizar primero 00:09:33
un mortero para que obtengan esta textura muy parecida a la de un polvo fino. Una vez que la 00:09:38
muestra esté debidamente pulverizada lo siguiente es introducirla dentro de un tubo capilar que puede 00:09:44
ser un tubo como el que ven aquí que tiene aproximadamente un milímetro de espesor y no 00:09:49
va a ser necesario utilizar el tubo en toda su extensión sino que previamente vamos a partirlo 00:09:54
a la mitad y posteriormente vamos a utilizar un mechero bunsen o una llama para sellarlo por uno 00:09:58
de los extremos partidos. Acercamos con mucho cuidado el tubo capilar por su extremo roto 00:10:03
a la llama exponiendo solamente la parte rota y lo vamos girando de forma que el cierre 00:10:10
sea uniforme. Cuando esté totalmente cerrado lo retiramos de la llama y deberíamos obtener 00:10:15
algo como esto. Lo que haremos ahora es introducir el ácido benzoico dentro del capilar que 00:10:20
acabamos de sellar. Vamos a irlo introduciendo de esta manera presionando el sólido con 00:10:28
el capilar por el extremo abierto para que el sólido vaya ingresando en el capilar y alcance 00:10:32
una altura aproximada de unos 3 o 4 milímetros. Debemos conseguir que el sólido quede compactado 00:10:37
no en la parte abierta del capilar sino en la parte sellada, para eso vamos a valernos de un 00:10:49
tubo de vidrio, lo vamos a poner de forma vertical y vamos a dejar que el capilar caiga desde la 00:10:55
parte superior hasta abajo con la parte sellada apuntando hacia abajo de modo que el sólido se 00:11:00
vaya compactando de esta manera. Repiten este procedimiento las veces que sea necesario hasta 00:11:05
que todo el sólido quede compactado en la parte sellada del capilar. Ahora debemos atar fijamente 00:11:18
el capilar al extremo inferior de un termómetro y podemos utilizar para esto alambre de cobre o 00:11:26
bandas elásticas. Una vez que hayamos preparado el capilar y la muestra los dejamos de lado un 00:11:32
momento y vamos a armar el siguiente montaje, el cual consta de un tubo de tiel, que es el 00:11:47
instrumento que nos va a permitir hacer un calentamiento controlado para poder observar 00:11:51
la fusión de la muestra, y un mechero Bunsen, que va a suministrar calor al tubo tiel en este 00:11:56
codo. El tubo tiel debe llenarse con una sustancia que tenga un punto de fusión muy superior al de 00:12:01
la muestra. En este caso vamos a utilizar glicerol, pero también podríamos utilizar aceite mineral o 00:12:07
en ocasiones aceite de cocina. Procedemos a llenar el glicerol en el interior del tubo de tiel. El 00:12:12
nivel del glicerol debe llegar apenas medio o un centímetro máximo por arriba de la unión con el 00:12:22
codo. Ahora lo que debemos hacer es introducir el termómetro en el tubo de tiel, pero debemos 00:12:29
tener cuidado o medirlo de manera que se introduzca sólo hasta el punto en el que el capilar quede con 00:12:34
su extremo abierto por encima de la glicerina, puesto que de otra forma la glicerina va a entrar 00:12:39
por el tubo capilar y va a contaminar la muestra y puede dañar la experiencia entonces previo a su 00:12:44
introducción debemos medir el termómetro para saber hasta qué profundidad del tubo de tiel 00:12:48
debemos meterlo bueno ya hemos introducido el termómetro en el tubo de tiel y ya estaría listo 00:12:52
el montaje completo para el punto de fusión así es como debería verse sólo hace falta empezar a 00:12:58
suministrar calor a través del mechero bunsen y se recomienda que la lectura del punto de fusión 00:13:02
se haga entre dos personas una que estaría pendiente de cuando inicia a fundirse la muestra 00:13:06
dentro del capilar y cuándo termina y otra persona que debería registrar las lecturas 00:13:11
de temperatura en la escala de temperatura del termómetro. Vamos a empezar con el calentamiento. 00:13:15
Ahí podemos ver cómo la muestra está empezando a fundir y ahora podemos ver cómo la muestra 00:13:30
ya se encuentra totalmente fundida. Se recomienda registrar el rango de temperaturas cuando 00:13:45
empiezan a aparecer las primeras gotas de muestra fundida hasta que desaparece el último 00:13:50
cristal de muestra. Podemos utilizar el mismo montaje para la medición del punto de ebullición, 00:13:56
solamente que debemos volver a preparar la muestra, sujetarla nuevamente al termómetro 00:14:02
y esperar a que la glicerina se enfríe. La muestra líquida para determinación del 00:14:07
punto de ebullición, en este caso etanol, vamos a depositarla en uno de estos pequeños 00:14:13
tubos de ensayo o microtubos, que también se conocen como tubos Durham. No hace falta 00:14:17
que llenemos el tubo Durham más allá de la mitad de su extensión. 00:14:22
Ahora tomamos un capilar previamente sellado como ya se explicó 00:14:28
y lo introducimos en el tubo Durham que llenamos previamente 00:14:32
asegurándonos que la parte abierta del capilar quede hacia abajo, de esta manera. 00:14:34
Ahora sujetamos el tubo Durham a la parte inferior de un termómetro 00:14:44
buscando que el amarre no nos quite visibilidad de la parte del capilar 00:14:47
que es lo que más nos interesa observar. 00:14:50
Nuevamente introducimos el termómetro con el tubo Durham dentro del tubo de Tiel 00:14:52
Asegurándonos que el nivel de la glicerina no sobrepase la parte abierta del tubo Durham 00:14:57
Ahora procedemos a calentar, hacer un calentamiento lento 00:15:03
Y cuando se produzca una cadena de burbujas saliendo del tubo capilar vamos a detener el calentamiento 00:15:08
Cuando observen esa expulsión continua de burbujas del tubo capilar pueden retirar el calentamiento 00:15:14
Cuando vean que el líquido asciende por el capilar de esa manera 00:15:34
Es cuando debemos registrar la temperatura 00:15:51
En este caso el termómetro está marcando 78 grados centígrados 00:15:52
Recuerden que los puntos de ebullición deben corregirse debido al efecto de la presión atmosférica 00:15:56
Utilizando la ecuación de Sidney Young 00:16:02
Para desmontar todo el instrumental deben tener cuidado de que la glicerina se encuentre a temperatura ambiente 00:16:05
Eso ha sido todo y nos vemos en una próxima práctica 00:16:11
El punto de fusión de un sólido es la temperatura de cambio de estado sólido a líquido a la presión de una atmósfera. 00:16:13
Su medida se utiliza para la caracterización de sólidos y para la determinación cualitativa de su grado de pureza. 00:16:30
En este vídeo explicaremos cómo se mide el punto de fusión de un sólido en un tubo capilar utilizando el aparato Bucci 540. 00:16:37
Para preparar la muestra utilizaremos un mortero con su mano, un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y el sólido 00:16:45
En primer lugar, depositaremos una pequeña cantidad del sólido en el mortero, donde lo pulverizaremos finalmente 00:16:53
Para introducir el sólido pulverizado en el capilar, presionaremos sobre la muestra con el extremo abierto del capilar dejando que una pequeña cantidad penetre en el mismo 00:17:02
A continuación, giraremos el capilar y golpeando su extremo cerrado contra una superficie dura, haremos deslizar el sólido hasta el fondo del capilar 00:17:18
Repetiremos la operación si es necesario hasta depositar una muestra de entre 1 y 3 milímetros en el fondo del capilar 00:17:29
Si la cantidad de muestra disponible es pequeña, se puede pulverizar el sólido entre dos hojas de papel aplastándolo con una espátula plana 00:17:36
El aparato Bucci consta de un bloque metálico con varios orificios para introducir uno o más tubos capilares con muestra. 00:17:48
La temperatura del bloque se indica en una pantalla digital. 00:18:12
El aparato permite programar la temperatura del bloque introduciendo los siguientes valores. 00:18:16
Setpoint, gradiente y temperatura final. 00:18:21
Para que la medida sea correcta, el punto de fusión de la muestra debe situarse entre el setpoint y la temperatura final. 00:18:24
Como ejemplo, definiremos un programa de temperaturas con un setpoint de 85ºC, un gradiente de 2ºC y una temperatura final de 100ºC 00:18:30
En primer lugar, encenderemos el aparato 00:18:41
A continuación, presionaremos la tecla menú y aparecerá la pantalla de programación 00:18:45
El primer parámetro que se introduce es el setpoint 00:18:51
Con el botón Next desplazamos el cursor hasta la cifra que queremos modificar y con las flechas Up y Down introduciremos su valor. 00:18:56
Apretando el botón Next validaremos dicha cifra y el cursor pasará a la cifra siguiente, que se podrá introducir de manera similar. 00:19:06
Apretando la tecla Enter confirmaremos el Set Point y pasaremos a los siguientes parámetros. 00:19:16
Una vez introducidos los valores de los tres parámetros, el aparato está listo para medir. 00:19:22
A continuación se introduce la muestra con el extremo cerrado del capilar hacia abajo en uno de los orificios del aparato 00:19:26
y presionamos la tecla Start 00:19:34
La temperatura asciende rápidamente hasta que se estabiliza en el set point 00:19:36
En ese momento el aparato emite una señal sonora 00:19:42
y nos indica que presionemos la tecla Start para empezar el tramo de ascenso controlado o de gradiente 00:19:47
A partir de este momento hay que observar atentamente la muestra a través del visor 00:19:54
Anotaremos la temperatura a la que aparece la primera gota de líquido en la muestra 00:20:00
y la temperatura a la que termina de fundirse completamente 00:20:10
Una vez finalizada la medida podemos esperar a que se alcance la temperatura final 00:20:25
o presionar la tecla Stop 00:20:31
En ambos casos se detendrá la calefacción y se producirá el enfriamiento rápido del aparato 00:20:33
Finalmente, no debemos olvidar retirar el capilar usado, depositarlo en su contenedor y apagar el aparato 00:20:39
En los datos anteriores buscaríamos, como he dicho antes, el error relativo y absoluto 00:20:47
Y haríamos una tabla como la siguiente 00:21:05
Muestra 1, muestra 2, 3, 4 00:21:09
Los valores teóricos por un lado, por otro lado el valor experimental 00:21:13
y ya de esta manera podemos calcular el error absoluto y el tanto por ciento de error relativo. 00:21:17
Esto, al hacerlo con los dos procedimientos, si lo hacemos en las mismas muestras, 00:21:25
esto nos va a permitir comparar los resultados. 00:21:31
Entonces así podemos saber si no difieren, si son sustancias puras o no. 00:21:33
Materias:
Química
Niveles educativos:
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  • Formación Profesional
    • Ciclo formativo de grado superior
      • Primer Curso
      • Segundo Curso
Autor/es:
M J V
Subido por:
M. Jesús V.
Licencia:
Todos los derechos reservados
Visualizaciones:
32
Fecha:
19 de abril de 2025 - 14:21
Visibilidad:
Clave
Centro:
IES LOPE DE VEGA
Duración:
22′ 25″
Relación de aspecto:
1.78:1
Resolución:
1280x720 píxeles
Tamaño:
118.87 MBytes

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