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Tutoria 20 marzo - Contenido educativo

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Subido el 21 de marzo de 2024 por María Jose De L.

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Espectroscopia IR (instrumentacion, características y aplicaciones)

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Empiezo ya a grabar por si queréis quitar la foto o algo y voy a compartir pantalla. 00:00:00
Para hacer un poquillo de recordatorio de lo que estuvimos viendo el otro día, empezamos a ver el fundamento de la espectroscopía infrarroja. 00:00:06
Decíamos que en este caso estábamos utilizando una energía menor que en espectroscopía visible o que en espectroscopía ultravioleta y que la longitud de onda era mayor. 00:00:14
Con esa energía, lo que conseguíamos era alterar las vibraciones de los enlaces y en función de la vibración, pues si podíamos ver las de tensión, las de flexión y todo eso. 00:00:23
Como equipos, pues empezamos a ver que hay tres tipos de equipos en función de la configuración que tengan o incluso en función de la información que queramos obtener nosotras. 00:00:35
Los espectrofotómetros dispersivos son los que más se parecen a la parte de espectroscopía ultravioleta visible. 00:00:44
y de hecho la fórmula o la configuración que tiene sería la misma. 00:00:52
Tenemos la luz o la fuente de radiación, esta fuente de radiación llega a la muestra, 00:00:56
después de la muestra se hace una selección de la longitud de onda, en este caso el monocromador se ponía después 00:01:02
y esta longitud de onda que atravesaba la muestra y que ya hemos filtrado iba al detector donde se analizaba. 00:01:07
El detector es similar a los de ultravioleta o de visible, el fototubo multiplicador por ejemplo o el de diodos, 00:01:12
todos esos podrían servir. 00:01:19
Luego tendríamos los espectrofotómetros de transformada de Fourier. Estos los vais a poder encontrar como TF o como FTIR. Dependiendo del código siempre de donde estéis, pues abreviamos de una manera o de otra. 00:01:22
Ahora, desde los tres tipos de instrumentos que hay, de estos tres tipos que estamos viendo o que vamos a ver, es verdad que el de transformada de Fourier es el que más se utiliza, sobre todo para la parte de análisis cualitativo. 00:01:40
La espectroscopía infrarroja va muy orientada al análisis cualitativo. Algo de cuantitativo se hace, pero algo de información podemos obtener también. Pero sobre todo es para el análisis cualitativo y para hacer análisis cualitativo utilizamos la parte de espectroscopía de furia. 00:01:55
Yo creo que ya el otro día estuvimos hablando de algo de eso. Y luego estos, pues vamos a ver qué tienen de especial para poder compararlos con los anteriores que hemos visto o para ver que por qué con estos obtenemos información cualitativa y con los otros obtenemos información cuantitativa. 00:02:14
No sé si era la primera cosa que nos tendríamos que plantear. Aquí tendríamos más o menos el esquema, un poquillo así muy general. De primeras, lo que podemos ver nosotros o lo que podemos encontrar es, como en cualquier tipo de espectroscopía, que tendríamos la fuente de radiación. 00:02:32
Aquí tenemos una fuente de radiación que luego ya, pues ahora vemos cuál vamos a utilizar. 00:02:53
Ahora, después de la fuente de radiación, lo que pasa o lo que vemos que es que en vez de ir a la cubeta de la muestra, pasa por una serie de espejos. 00:03:00
Aquí tenemos un espejo por aquí, otro espejo por aquí y otro espejo por aquí. 00:03:08
Que eso es lo que tiene así, de espejar, la espectroscopía infrarroja. 00:03:14
Aquí en nuestros espejos lo que vamos a hacer es ir controlando el haz. 00:03:18
Después, una vez que ya ha recorrido todos los espejos, tendríamos aquí el al de luz. 00:03:22
Este al de luz iría a la muestra y luego va al detector. 00:03:27
Eso sí lo tenemos igual. 00:03:31
Entonces, la parte nueva es lo de los espejos. 00:03:32
Entonces, ya que es nuevo, tenemos que ver para qué queremos estos espejos. 00:03:35
Entonces, con estos espejos o con este sistema de transforma de Fourier, 00:03:41
lo que vamos a hacer es detectar y medir todas las longitudes de onda de forma simultánea, es decir, vamos a irradiar con todo el rango del espectro, con todo, acordaros que el espectro infrarrojo era enorme, entonces con todo lo grande que es irradiamos con todo. 00:03:45
Para ello nos vamos a ayudar de un modulador de LAZ. Una vez que ya ha pasado por el modulador y el LAZ llega a la muestra y al detector, necesitamos un software y al equipo que sea adecuado que nos permita realizar todo el tratamiento de los datos de forma correcta. 00:04:04
Ya no se hacen a mano, ya utilizamos directamente software informáticos que hacen todas las operaciones matemáticas y todo lo que sea necesario y ya obtenemos resultados más fiables, más precisos, más exactos. 00:04:22
Además, con estos equipos también podemos tenerlos en forma de configuración de A simple o de A doble, como en espectroscopía ultraleta visible. 00:04:36
Y bueno, luego ya nos quedaría la parte de los instrumentos no dispersivos de filtro, que esto ni siquiera he puesto la diapositiva, porque son muy simples y muy parecidos a los anteriores. 00:04:46
En estos equipos lo que vamos a utilizar para seleccionar la longitud de onda es un filtro. 00:04:58
En vez de ser un monocromador, como pasaba en estos, pues utilizamos un filtro, como los que veíamos en los filtros de interferencia, por ejemplo, de espectroscopía ultravioleta visible. 00:05:04
Y aquí es verdad que también se pueden utilizar los instrumentos no dispersivos de filtro, se pueden utilizar para el análisis cuantitativo de gases, para el estudio de los gases se suele utilizar ese tipo de equipos. 00:05:15
Vamos con la parte del equipo con el que vamos a trabajar seguramente, que será el de transformada de Fourier. Aquí he puesto FT solamente por la transformada de Fourier y en otro se habrá puesto el FT y R. 00:05:32
Vamos a ver qué información nos da y cómo nos da esa información 00:05:47
Para eso vamos a ir descripando un poquillo cada parte o los diferentes componentes que tiene el equipo 00:05:54
Lo primero que hemos dicho que había era la fuente de radiación 00:06:00
Como el rango del espectro hemos dicho que era muy grande 00:06:05
Aunque tengamos equipos de transformada de Fourier que nos permitan detectar todas las longitudes de onda 00:06:10
tampoco podemos agobiar mucho al equipo, ¿no? 00:06:16
Y vamos a intentar centrarnos en una parte del espectro. 00:06:19
Entonces, para ello, en función de la parte con la que nos centremos, 00:06:23
usaremos una bombilla u otra, ¿vale? 00:06:26
Vamos a ir seleccionando en función de las necesidades que tengamos. 00:06:28
Ahora, características generales que tiene que tener esta fuente de radiación, 00:06:32
pues serían muy similares a las otras que ya hemos visto, 00:06:37
a las otras técnicas espectroscópicas, ¿vale? 00:06:39
Pues tiene que ser una fuente continua, al menos en el intervalo de trabajo, 00:06:41
Tiene que ser continua, tiene que ser estable, es decir, la intensidad no puede variar durante los análisis, especialmente en el análisis cuantitativo, aunque se haga poco, pero no puede variar la intensidad. 00:06:46
Y generalmente sí es verdad que se utilizan fuentes térmicas. ¿Os acordáis que estuvimos hablando el otro día que la espectroscopía infrarroja tenía que ver mucho con la temperatura? 00:06:59
Pues bueno, aquí vamos a ir viendo las aplicaciones de las diferentes fuentes. 00:07:09
Entonces, como hemos dicho que en cada parte del espectro usábamos algo, pues vamos a ver un pelín de las diferentes secciones que hemos hecho a ver qué podemos utilizar. 00:07:14
La primera parte sería en el infrarrojo cercano. Ese es el que estaba más cerca del espectro visible, es decir, el que está cerca de la luz roja. 00:07:26
Entonces aquí se van a utilizar las lámparas de Wolframio, como las que se pueden utilizar en espectroscopía visible, porque como estamos tan cerca del rojo, pues todas las que sean para el visible aquí nos pueden servir. 00:07:36
Las de Wolframio, pues a lo mejor pueden ir desde los 350 nanómetros a los 2200 nanómetros, así que parte del espectro infrarrojo abarte. 00:07:50
son ya las que usábamos invisible 00:07:59
y que son eso 00:08:02
el rango más o menos hasta los 2200 00:08:04
no sirve, también 00:08:07
en vez de las de Wolframio se pueden utilizar 00:08:09
LED 00:08:11
aunque bueno, estas en vez de a los 2200 00:08:12
llegan a los 1500 00:08:15
1600 por ahí, pero también 00:08:17
se pueden utilizar 00:08:19
solo llegan hasta los 1600 00:08:19
tampoco es que sea muy poco 00:08:22
pero abarcan bien las cosas anteriores 00:08:24
ahora para 00:08:26
Para trabajar en la zona del infrarrojo medio, que es donde vamos a trabajar nosotros, donde nos interesa la parte de química analítica, es donde suele trabajar, pues suelen ser fuentes de radiación que están constituidas por algún sólido inerte que puede emitir en la zona del infrarrojo por calentamiento. 00:08:28
Por eso hablábamos de las náparas térmicas o de las fuentes de radiación térmica. 00:08:47
Las tres fuentes que vamos a utilizar nosotros o las que más se suelen utilizar serían las del emisor de NERS, el globar y el filamento incandescente. 00:08:52
Son los tres tipos que tenemos. 00:09:04
El emisor de NERS sería una varilla hueca que está hecha de óxido de circonio, de hitrio y de torio, más o menos. 00:09:06
Los extremos están unidos a un tubo cerámico que va a actuar como soporte y que tiene unas conexiones eléctricas de platino. El platino acordaros que para toda la parte electroquímica era inerte. 00:09:15
La ventaja que tiene la parte del emisor de NERS es la radiación intensa, estamos con bajo consumo y una radiación intensa y la desventaja sería la fragilidad del equipo y la vida útil que es muy corta, no suele durar mucho o se gasta muy rápido. 00:09:30
El siguiente sería el global, aquí tenemos otra varilla, son todas cilíndricas, pero esta vez está hecha de carburo de silicio y tiene unos electrodos de aluminio en los extremos. 00:09:50
Aquí en este caso hay un calentamiento, se calienta eléctricamente con una alta intensidad a un bajo voltaje, que eso nos permite un juego. 00:10:07
Entonces, como ventajas en comparación con el emisor de NERS, pues podemos decir que es más estable y que es más resistente. 00:10:15
Y bueno, como tampoco es bonito, tenemos que ponernos un aprieto a ver cuál escogemos, pues también tenemos desventajas aquí. 00:10:22
Y aquí tendríamos como desventaja que tenemos una menor intensidad y una mayor potencia que el emisor de NERS. 00:10:29
Y luego, por último, tendríamos el filamento incandescente, que ahora mismo está un poco tapado con el letrero, luego cuando veáis la presentación, que ya está subida, pues lo podréis ver mejor. 00:10:37
Entonces, este es filamento incandescente o filamento de nícron, cualquiera de los dos lo podéis reconocer. 00:10:49
Entonces, aquí sería un filamento de hilo, de rodio, que está en un tubo de óxido de aluminio. 00:10:54
Entonces este hilo sería como el elemento calefactor, el elemento térmico, el elemento que se calienta y el óxido es el emisor de la radiación, sería el emisor de radiación infrarroja. 00:11:00
Entonces todas estas tres que hemos visto serían en el infrarrojo medio, entonces en función del equipo que tenga y yo lo que necesite pues elijo una fuente de radiación o elijo otra. 00:11:14
Y luego, por último, tendríamos la zona del infrarrojo lejano, que es la otra zona que nos queda. Aunque parece que ya estábamos acabando, nos queda la del infrarrojo lejano. En este caso, la que más se suele utilizar es la lámpara de mercurio. Es la que se suele utilizar para esta parte de análisis. 00:11:24
Seguimos, y lo siguiente que habría es el interferómetro, todo eso que os he dicho de los espejos 00:11:44
Entonces ya dejamos la parte de iluminación y nos vamos con la parte que es más nueva, con la parte que es más específica o la más especial 00:11:51
Que es lo que os he contado antes de los espejos 00:11:59
Vuelvo un momentillo a la diapositiva del equipo entero, que así a lo mejor se ve mejor 00:12:02
Entonces, decíamos que una vez que se emitía, esta es la fuente de radiación, una vez que se emite el rayo de luz, esta va a llegar a un espejo, que es este espejo de aquí, que está así un poco inclinado. 00:12:09
Este espejo va a dividir el haz de luz en dos, es decir, sería un dispositivo en el que se va a dividir el haz de radiación, el haz de luz, en dos haces, ¿vale? 00:12:21
Sería como un espejo semitransparente. 00:12:32
Entonces, con eso lo que vamos a hacer es conseguir que uno, pues este habéis visto que va hacia arriba, este sigue hacia la derecha, 00:12:34
y con eso se van a recorrer caminos de diferente longitud. 00:12:42
Una vez que han llegado al otro espejo, ¿vale? Cada uno al espejo que tenga, pues vuelven al principio y llegan aquí, ¿vale? 00:12:45
Y, bueno, pues aquí se recombinarían, ¿vale? Para pasar hacia el detector. 00:12:54
Entonces, al hacer estos caminos, al hacer estos recorridos, se va a crear una interferencia entre los dos haces, ¿vale? 00:12:59
Luego llegan al detector y en el detector se van a medir las variaciones de la intensidad del haz. 00:13:08
Es debido a esas variaciones, pues son debidas a las diferencias o a las distancias que se hayan recorrido. 00:13:14
Entonces, más o menos, para que no quede así tan técnico, podríamos decir que el interferómetro son dos espejos planos, que son perpendiculares entre sí, uno de los cuales es móvil, que aquí, bueno, no lo he dicho, pero aquí están las flechas, aquí tendríamos uno móvil que puede moverse en la dirección perpendicular a la superficie. 00:13:24
Entonces este se va moviendo así, ¿vale? A una velocidad constante. Ahora, entre los dos espejos, que esto era al principio, pues se coloca el elemento separador o divisor de lazo, donde pues la radiación es la que, o sea, la que llega de la fuente pues se va a reflejar hacia uno de los espejos y la otra se transmite hacia el otro. 00:13:44
Es decir, llega aquí, luego va cada uno de los espejos, este es móvil, con lo que podemos variar la distancia que se ha recorrido, este espejo es fijo. 00:14:05
Entonces, vamos a ver, luego, una vez que llegan aquí, qué es lo que ocurre. 00:14:13
Entonces, después de reflejarse en los espejos planos, estos de aquí, los haces vuelven al separador o al espejo primitivo, o al primero de todos, o al divisor de lazo, o como queráis. 00:14:17
Aquí se recombinan otra vez y, pues de nuevo, otra parte se transmite y otra parte se refleja. 00:14:29
Entonces, debido a la interferencia que decíamos, la intensidad de LAF que llega al detector puede variar con la diferencia del camino que se ha recorrido entre las dos partes, entre los dos brazos del interferómetro. 00:14:35
Entonces, este patrón que se genere de interferencia se le va a llamar interferograma y aquí nos va a dar información del espectro, de la parte del espectrofotómetro transformada de Fourier. 00:14:48
como es un poco lioso 00:15:03
por si no ha quedado muy claro 00:15:05
vamos a ver un momento un vídeo 00:15:07
o un par de vídeos a ver si nos ayuda 00:15:09
a hacernos alguna idea 00:15:11
pues lo que decíamos que ya una vez atravesados 00:15:13
todos los espejos ya delante de luz 00:15:15
llegaría la muestra 00:15:17
pero ahora tenemos que ver donde colocamos 00:15:18
la muestra, bueno pues esto va a depender 00:15:21
del estado y la forma de la muestra 00:15:24
entonces aunque 00:15:26
todos los materiales con los que estemos trabajando 00:15:27
tienen que 00:15:30
dar poca absorción 00:15:31
o una absorción nula en la parte del infrarrojo 00:15:33
hay veces 00:15:36
que es complicado, entonces muchas veces 00:15:37
se necesitan 00:15:40
elementos, materiales 00:15:41
o equipos que sean un poco costosos 00:15:44
o incluso que sean difíciles de fabricar 00:15:45
por eso no es tan fácil 00:15:47
que podamos analizar todo 00:15:49
en el espectro de infrarrojo 00:15:51
¿por el tipo de muestras? 00:15:54
pues si una cosa que sea molécula 00:15:56
que vibre en los enlaces 00:15:57
pues podíamos verlo, pero el seleccionar disolventes o el seleccionar equipos que no absorban la zona del infrarrojo es más complicado. 00:15:59
Además, todas las partes con las que estamos trabajando de la cubeta, todas las paredes que veíamos tendrían que ser transparentes, como basada en fluorescencia. 00:16:09
Entonces, en todo el rango en el que estamos trabajando de radiación, las cuatro paredes tienen que ser transparentes, que eso es lo que es difícil. 00:16:22
Aunque, para eso se investiga y se ha visto que si se hacen las ventanas o los cristales con bromuro o cloruro de sodio, pues se pueden conseguir y se tienen buenos resultados. 00:16:32
entonces para muestras líquidas 00:16:44
se van a utilizar unas celdas desmontables 00:16:46
como esta que está ahí 00:16:49
a lo mejor porque como la he ampliado mucho 00:16:50
no se ve bien la imagen 00:16:52
pero yo creo que sí, una idea si podéis hacer 00:16:54
entonces al final van a ser dos placas 00:16:56
en las que vamos a tener dos ventanas 00:16:59
que serían estas de aquí 00:17:01
esta ventana y esta ventana 00:17:04
las dos que son así como más transparentes 00:17:06
o que no tienen cola 00:17:08
ahí lo que podemos jugar 00:17:10
es con la longitud de onda, podemos trabajar con las diferentes longitudes de paso óptico, 00:17:13
entonces podemos poner espaciadores entre las ventanas para que el grosor sea mayor 00:17:21
y el paso óptico que tiene que recorrer la luz sea diferente, entonces ponemos un separador 00:17:25
2, 3, 4, 5 o lo que sea y vamos moviendo, vamos jugando con la longitud del paso óptico 00:17:31
podemos dejarlo fijo 00:17:37
o ir jugando 00:17:41
eso también va a depender 00:17:43
de las concentraciones que tengamos 00:17:44
para el análisis cuantitativo 00:17:47
o de los resultados que esperemos nosotros 00:17:48
entonces bueno 00:17:51
lo que tendríamos que hacer es 00:17:53
con las desmontables 00:17:54
que va a hacer que todo se forme un pack 00:17:58
y que no se salga nada 00:17:59
y nosotros tendremos que introducir 00:18:00
en una celdilla con las ventanas 00:18:02
que son de material transparente 00:18:04
la muestra. Si no tenemos estas ventanas o no podemos contar con ellas, pues también 00:18:06
podemos disolver la muestra en un disolvente que sea adecuado. El adecuado es el agua, 00:18:11
no porque el agua absorbe en la zona del infrarrojo. Entonces, ahí está el problema, sería uno 00:18:17
de los inconvenientes. Si estamos trabajando con líquidos puros, pues sí podemos tener 00:18:23
una longitud de onda 00:18:29
si me va la longitud de onda 00:18:33
una longitud de paso óptico 00:18:35
que sea más pequeña 00:18:37
porque la concentración a lo mejor que esperamos 00:18:38
es mayor si estamos con un líquido puro 00:18:41
y al medir la absorbancia 00:18:42
la transmitancia 00:18:44
podemos tener señales muy altas 00:18:45
entonces si disminuimos ese paso óptico 00:18:48
al final la señal va a ser más pequeña 00:18:50
sigue siendo directamente proporcional 00:18:52
a la concentración 00:18:54
y no rompemos la ley del Lambert-Beer 00:18:56
pero tenemos una absorbancia menor al disminuir el paso óptico. 00:18:58
Si tenemos en cuenta que son líquidos puros, 00:19:02
pues sí pueden ser pasos ópticos que lleguen hasta el centímetro de espesor como mucho. 00:19:08
En la tableta de sílice es verdad que podemos ir de un centímetro a diez o así, 00:19:14
aquí pues de 0,1 milímetro, 1 milímetro, 10 milímetros, es con lo que se suele trabajar. 00:19:21
Entonces, bueno, esas serían las cubetas, por así decirlo, de las muestras líquidas. No sé si lo tengo puesto en el aula virtual, si no, os subo un vídeo para que veáis el llenado, ¿vale? Por aquí se introduciría la muestra. Tenemos un orificio de entrada, otro de salida, ¿vale? Para quitar el aire o para hacer un vaciado. 00:19:28
Entonces, introduciríamos por ahí la muestra una vez que ya tengamos todo el pack hecho. Ahora, si la muestra es sólida, pues para las sólidas no tenemos cubetas, ¿vale? Entonces, aquí, bueno, pues podemos hacer análisis de varias maneras, ¿vale? En vez de hacer una cubeta, pues nosotros nos fabricamos nuestro propio soporte. 00:19:52
Esto también va a depender del laboratorio con el que estéis trabajando y los equipos que tengáis. 00:20:13
Yo digo para un equipo que sea de transformada de Fourier, que sería la preparación de las muestras en forma de pastillas. 00:20:18
Muchos laboratorios ya han avanzado al siguiente paso y en vez de equipos de transformada de Fourier tienen otros que los vemos luego al final 00:20:26
y no hace falta preparar estas pastillas. 00:20:33
pero como todo 00:20:35
hay que aprender a hacerlas 00:20:38
por si nos toca 00:20:40
que sepamos cómo se hace 00:20:40
luego a lo mejor no las utilizáis 00:20:43
pero es igual 00:20:45
que muchas de las técnicas 00:20:47
que a lo mejor ya no se están utilizando 00:20:49
tanto en los laboratorios 00:20:51
o hacemos las pastillas 00:20:52
que son estas de aquí 00:20:56
igual al ampliar la foto 00:20:57
os ha quedado mal 00:20:59
serían estas pastillas que las vamos a hacer aquí 00:21:01
cuando los que vengáis a las prácticas 00:21:03
de la práctica de infrarrojo haremos las pastillas. También podemos hacer una especie 00:21:05
de suspensión o emulsión, si preferís llamarlo así, que sería similar a hacer una muestra 00:21:10
líquida con la muestra sólida que tengamos nosotros. También, que es lo que se suele 00:21:17
utilizar normalmente, es analizar la muestra directamente mediante una reflectancia difusa 00:21:21
que se llama o reflectancia atenuada total, que esa es la que vamos a ver luego, luego 00:21:27
La parte de la reflectancia la vemos luego al final del tema. 00:21:32
Ahora, ¿qué es lo que vamos a hacer nosotros para hacer estas pastillas? 00:21:36
Bueno, pues lo primero es intentar moler la muestra y homogenizarla. 00:21:39
Tenemos que intentar conseguir un tamaño de partícula que sea inferior a la longitud de onda de la radiación incidente. 00:21:44
Entonces, bueno, ya si queréis moveros en nanómetros o en centímetros o en centímetros a la menos uno por longitud de onda, 00:21:53
pero el tamaño de partícula tiene que ser bastante pequeño, entonces lo habitual si no tenemos la parte de reflectancia atenuada sería la fabricación de pastillas, mejor que la de emulsiones, pero también podemos hacerlo suspendiendo la muestra en una especie de parafina, un aceite de parafina y ahí se nos forma un disco y lo podríamos ver por ahí. 00:22:00
Ahora, para hacer la pastilla, tenemos que moler la muestra. La muestra que tengamos nosotros la vamos a mezclar con un disolvente. Igual que cuando hacemos una disolución y nosotros cogemos una disolución de sal al 5%, cogemos 5 gramos de sal y lo llevamos a un volumen final de 100. 00:22:23
Pues aquí vamos a hacer nuestra propia mezcla homogénea con dos sólidos. Entonces vamos a mezclar nuestra muestra, la que sea, con algún componente que no absorba la zona del infrarrojo. Normalmente se utiliza bromuro de potasio. 00:22:44
¿cuánto ponemos de muestra? 00:22:58
¿cuánto ponemos de bromo de potasio? 00:23:01
porque yo en el ejemplo que os he puesto 00:23:03
digo pues al 5% de sal 00:23:05
pero aquí como no vamos a hacer análisis 00:23:06
cuantitativo, sino que vamos a orientarlo 00:23:08
a análisis cualitativo, no hace falta 00:23:10
que mantengamos las proporciones tan 00:23:13
exactas o tan precisas como hacemos en 00:23:15
otros análisis, entonces aquí 00:23:17
pues más o menos entre un 00:23:18
0,1 y un 3% 00:23:21
de muestra, más o menos 00:23:23
ya cuando vengáis pues 00:23:25
Ya os diré cómo medimos ese 0,1 y ese 3%. 00:23:26
Una vez que ya tenemos todo molido, homogéneo y todo eso, 00:23:30
pues cogemos ese polvillo que nos ha salido a nosotros 00:23:35
y lo vamos a pasar a un molde, a una prensa, a un troquel, 00:23:38
que es especial para infrarrojo. 00:23:45
Entonces, por ejemplo, con una prensa hidráulica, 00:23:48
lo que hacemos es introducir presión y ahí se va a generar 00:23:51
se va a formar un disco más o menos transparente, que es a lo que llamamos pastilla, que sería 00:23:55
esta parte que os digo yo aquí. Y bueno, luego si queremos secar la pastilla para quitar 00:24:00
el agua y que no tengamos interferencias, pues podemos aplicar un vacío para secar 00:24:07
la pastilla, no suele ser habitual. Esta pastilla que tengamos la llevamos al equipo, la llevamos 00:24:11
al compartimento de las muestras en un soporte adecuado, que también dependerá del equipo 00:24:18
que tengamos y bueno pues ya 00:24:23
medimos y ya obtenemos los resultados 00:24:25
que sean 00:24:28
lo malo que tiene esta forma 00:24:28
de hacer las pastillas, pues que no es reproducible 00:24:31
lo que digo, pues cogéis entre 00:24:34
un 0 y un 3% 00:24:35
de la muestra, pues vale 00:24:37
0 con 1, un 3% hay 00:24:39
mucha diferencia, vale entonces 00:24:41
no siempre vamos a tener los mismos resultados 00:24:43
pero como no queremos cuantitativo 00:24:46
que queremos cualitativo, pues a lo mejor 00:24:48
no nos afecta tanto, vale, si es verdad que 00:24:50
tenemos que ir haciendo pruebas para cogerle 00:24:51
el truquillo, pero bueno, lo malo que tiene es que no es reproducible, ¿vale? Sobre todo 00:24:53
por las cantidades que estamos cogiendo y los resultados esperados. Vale, a ver, aquí 00:24:59
me enrollo. Luego, lo último que tendríamos sería el detector, ¿vale? El detector lo 00:25:03
que va a hacer es como cualquier otro detector, va a hacer una transformación o va a transformar 00:25:09
la señal de entrada, ¿vale? La radiación, la irradiación que ha llegado, en una señal 00:25:13
de salida, que en este caso en vez de ser una radiación electromagnética va a ser 00:25:19
una carga eléctrica, va a ser una señal eléctrica, una corriente o una diferencia 00:25:24
de potencial. Entonces, la relación entre la señal de salida y la de entrada sería 00:25:28
el factor de respuesta del detector, que es una forma de mirar la eficiencia que tiene 00:25:35
o de ir controlando el funcionamiento del detector. Para detectores tenemos también 00:25:42
varios tipos de detectores. Tenemos los detectores fotoemisivos, que serían como los fotomultiplicadores 00:25:49
de ultravioleta visible o los de fotodiodos. En este caso, lo que hacen es transformar 00:25:55
directamente el cuanto de luz o el fotón en una señal eléctrica. Entonces, si es 00:26:00
verdad que la respuesta en este caso va a depender de la longitud de onda. Por otro 00:26:06
lado, tendríamos los otros detectores que son los que más se utilizan, que serían 00:26:11
los detectores térmicos. Volvemos otra vez a hacer referencia a la temperatura. En este 00:26:17
caso, detectores térmicos, termopares, lo que vamos a ver es un aumento de la temperatura 00:26:22
debido al resultado de la radiación incidente. Este aumento de la temperatura se va a transformar 00:26:29
en una señal eléctrica de nuevo. Y aquí la señal o la respuesta es proporcional al 00:26:37
flujo de la radiación y no depende nada de la longitud de onda con la que estamos trabajando 00:26:46
nosotros. De los detectores ya habíamos visto todo y ahora vamos a ver, aunque lo hemos 00:26:54
ido hablando un poquillo, ver las características y las aplicaciones y ventajas e inconvenientes 00:27:01
de la espectroscopía infrarroja. Si es verdad que podemos analizar muestras en estado líquido, 00:27:08
en estado sólido, en estado gaseoso 00:27:14
cualquier tipo 00:27:15
nos las apañamos para nosotros poder tener un análisis 00:27:17
y tener información 00:27:20
también los equipos 00:27:21
nos permiten procesar todos los datos 00:27:25
para medir muestras en una desilusión 00:27:27
acuosa 00:27:30
ya sabemos que el agua interfiere 00:27:31
pero al final podemos hacer 00:27:33
de alguna manera eliminar esta cantidad de agua 00:27:35
y que casi todos los compuestos 00:27:37
que tengan enlaces covalentes 00:27:40
por ejemplo, menos las diatómicas, las homonucleares, pues se pueden analizar todas menos las homonucleares. 00:27:42
Pero también vamos a ver una serie de inconvenientes en la parte de la espectroscopía infrarroja. 00:27:51
Entonces, lo primero es que el análisis que es de mezclas complejas no es tan fácil realizarlo, 00:27:58
porque las vibraciones que veamos, si se pueden solopar, nos pueden haber interferencias y no vamos a ver bien el espectro. 00:28:07
Las que están constituidas por disoluciones acuosas, los equipos nos permiten realizar un procesamiento 00:28:16
y eliminar toda esa parte de la luz o de la vibración del agua, pero es complicado. 00:28:22
Entonces, lo que digo es que el agua absorbe la radiación infrarroja, entonces es muy difícil la preparación, la manipulación de la muestra, porque tampoco tenemos tantos disolventes que sean transparentes en la región del infrarrojo. 00:28:29
Entonces, sería el principal inconveniente que tenemos nosotros, que aunque sí tenemos una especie de eliminación de interferentes en los equipos, pues hasta cierto punto. 00:28:43
¿Vale? Entonces, como disolventes en vez de utilizar el agua, ¿qué podemos utilizar? Pues el ciclohexano, por ejemplo, el tetracloruro de carbono, el disulfuro de carbono, ¿vale? Son disolventes que sí se pueden utilizar, ¿vale? El tetracloruro de carbono a lo mejor es el que más os puede sonar, ¿vale? El que podamos ver. 00:28:56
y ahora dentro de la parte del infrarrojo medio 00:29:17
que es la parte que nos interesa a nosotros 00:29:22
con la que vamos a trabajar 00:29:24
pues vamos a hacer otra división 00:29:26
para poder sacar información interesante 00:29:29
que nos sirva a nosotros para algo 00:29:32
esto sería un espectro de infrarrojo 00:29:34
en el que nosotros ahora vemos los picos 00:29:38
aquí tendríamos la información cualitativa 00:29:40
y aquí nosotros tenemos unos picos 00:29:42
a unos determinados números de onda 00:29:44
no se ve bien, pero 00:29:46
ahora mismo no pasa nada 00:29:48
tenemos unos picos a unos determinados números de onda 00:29:50
y aquí nos va a decir 00:29:53
este número de onda que es 00:29:54
2956, pues a qué 00:29:56
puede pertenecer, a qué grupo puede pertenecer 00:29:58
estos son los picos 00:30:01
que son debidos a las vibraciones 00:30:02
a las frecuencias de vibración de los diferentes 00:30:04
grupos funcionales, entonces yo sé 00:30:06
que a 2956 00:30:08
sale siempre 00:30:11
el grupo funcional de tal 00:30:12
Pues si aquí sale un pico, pues yo puedo decir que esa muestra tiene ese grupo funcional. Entonces, es verdad que los software dan mucha información, pero nosotros lo que tenemos que intentar es que cuando nosotros veamos un espectro, ver algo que nos llame la atención, ¿vale? 00:30:14
antes de hacer análisis, de dar resultados, de hacer tratamiento del espectro, algo que nos llame la atención. 00:30:33
Si yo, por ejemplo, estoy con una sustancia que es inorgánica y hago el espectro de infrarrojo 00:30:38
y de repente me salen picos o me salen, sí, frecuencias, bueno, picos, por la zona en la que vibran los grupos aromáticos, 00:30:44
pues ya a mí me tiene que llamar la atención y decir, uy, esto no puede ser. 00:30:53
Es igual que si vosotros estáis haciendo una valoración y vais al final, para no ir a las del año pasado, a las que hemos hecho por ejemplo este año en conductometría, que calculabais el punto final mediante la intersección de dos rectas. 00:30:56
Si a vosotros os sale la intersección de derrotas un volumen negativo o un volumen de 57 mililitros, os llama la atención porque sabéis que la ureta solamente tiene 25 o que solamente son números positivos. 00:31:14
Pues aquí igual, nosotros tenemos que ver el espectro y aunque no identifiquemos todos los grupos funcionales, que no identifiquemos los picos, sí ver si es normal o no es normal. 00:31:26
Luego ya al detalle de qué es cada pico, si nos lo dice la parte del equipo, pero tenemos que ver si entra dentro de lo esperado o no. 00:31:36
Entonces, vamos a hacer una pequeña división, vamos a ver el espectro y vamos a ver las bandas de absorción que corresponden a las frecuencias de vibración de los enlaces que hay entre los átomos de la molécula. 00:31:46
Y quitando, otra vez, por si acaso, las moléculas que son las diatómicas homonucleares, pues las demás moléculas orgánicas e inorgánicas, pues sí van a absorber la zona del infrarrojo y van a dar espectros más o menos complejos, depende de lo que sea. Este no se ve muy complejo. 00:31:58
Ahora, si nosotros comparamos dos espectros 00:32:16
pues podemos averiguar la composición de la muestra 00:32:20
que si uno lo tenemos como patrón 00:32:23
y otro es una muestra que no tenemos ni idea cuál es 00:32:26
y comparamos los espectros, pues vamos viendo los picos 00:32:28
y podemos identificar y decir si la misma muestra o no es una diferente 00:32:31
es decir, podemos hacer un estudio espectral 00:32:35
para conseguir la información sobre la estructura de una determinada muestra 00:32:37
Por ejemplo, en una molécula que sea orgánica 00:32:40
que tenga un alto número de vibraciones normales vale aquí lo que vamos va a dar lugar es a un 00:32:45
desplazamiento de todos los átomos de la molécula respecto a las posiciones de equilibrio vale y 00:32:54
vamos a ver dos tipos de vibraciones después de las que vimos el otro día de las de tensión 00:32:59
flexión y todo eso vamos a hacer otra división más entonces vamos a ver las vibraciones del 00:33:06
el esqueleto, aquí participan todos los átomos de la molécula y vibraciones que son características 00:33:12
de los grupos. Es por ello que si nosotros no esperamos que aparezca un grupo, que una 00:33:18
muestra tenga un determinado grupo, pues si aparece esa vibración de ese grupo nos tiene 00:33:23
que llamar la atención. Y aquí voy a hacer unas 5 regiones, más o menos. Es igual que 00:33:27
los límites para la ultravioleta visible y todo eso no es 780 y de ahí no paso, sino 00:33:38
que es más o menos 780 nanómetros. O sea que las divisiones que vamos a hacer son más 00:33:43
o menos. Lo primero es que vamos a empezar a partir del 4000, así que lo que sea mayor 00:33:48
del 4000 no lo vamos a hacer ni caso. Nosotros empezamos a partir de los 4000 centímetros 00:33:53
a la menos uno, ¿vale? Estoy con el número de onda. Y entre los 4000 y los 3000 centímetros 00:33:59
Ahora menos 1, ahí vamos a ver todas las vibraciones que sean debidas a un hidrógeno con un heteroátomo, un hidrógeno con un oxígeno, un hidrógeno con un nitrógeno, ¿vale? Serían ahí, ahí encontraríamos todas esas vibraciones. 00:34:04
o digo de forma general 00:34:18
porque luego están la detención del carbono con el hidrógeno 00:34:20
la detención del carbono con el oxígeno 00:34:23
ahora la deflexión del carbono con el hidrógeno 00:34:25
entonces de forma general 00:34:27
entre los 4000 y los 3000 00:34:28
vamos a ir viendo las vibraciones del hidrógeno 00:34:31
con otra cosa diferente 00:34:34
entre los 3000 y los 2000 00:34:35
1900 centímetros a la menos uno 00:34:40
vamos a ver todos los enlaces que sean múltiples 00:34:42
El carbono con el carbono, el carbono con el nitrógeno, todo lo que sea dobles enlaces, triples enlaces y todo eso las vamos a encontrar ahí entre los 3.000 y los 1.900 más o menos. 00:34:45
Entre los 1.900 y los 1.300 vamos a ver un tipo de doble enlace muy especial que sería lo del grupo carbonilo. 00:34:59
El grupo carburilo es C doble enlace O, ¿vale? Y sale casi siempre a los 1711, 1750, por ahí es un pico tipo este, de estos de aguja que se clavan, nada más verlo, entonces se identifica bastante bien. 00:35:08
Y lo que digo que entre los 1710, 1750 salen muy bien, pero bueno, podemos encontrarlos entre los 1900, 1300 aproximadamente. 00:35:25
Entre los 1.300 y los 1.000, ahí encontraríamos los enlaces simples y los enlaces del carbono con otra cosa. Por ejemplo, si nosotros tenemos un carbono o un alcohol, el metanol, que es el CH3 o H, ahí tenemos carbono con hidrógeno para los CH3 y luego tenemos un carbono unido a un oxígeno, entonces ahí veríamos el carbono con el oxígeno estaría por aquí. 00:35:38
Y un oxígeno unido a un H, entonces es un oxígeno unido a un hidrógeno, es un hidrógeno unido a un heteroátomo, entonces ese lo encontraríamos por aquí, por los 3.300, por ahí estaría. 00:36:06
ya digo que así de primeras 00:36:20
cogió una sencilla y se vería ahí 00:36:23
y luego ya 00:36:25
quedaría desde los 1000 cm 00:36:27
a la menos 1 hacia los 00:36:29
400, que esa es 00:36:31
la vibración del esqueleto 00:36:33
ahí se le llama la huella dactilar 00:36:35
porque eso ya no es que dependa de los grupos 00:36:37
funcionales, sino que depende de la molécula que tengamos 00:36:39
de si es una 2-butanona 00:36:41
o una 3-butanona, a ver qué puede ser 00:36:43
o a ver 00:36:45
si es una de aldeído, en qué posición está 00:36:47
tal sitio o si es 00:36:49
de estrogiro o de bogiro 00:36:51
entonces esta parte 00:36:53
no se estudia, ¿vale? 00:36:55
se puede comparar las bases de datos en los ordenadores 00:36:57
que no tardan mucho, pero la gente 00:36:59
que se dedica al estudio de los espectros 00:37:01
esta parte ni la miras 00:37:03
sería lógico pensarlo al revés 00:37:04
es decir, pues si es la huella dactilar 00:37:07
pues estudio esto y ya me dice 00:37:09
directamente lo que es, porque aquí 00:37:11
simplemente yo puedo decir 00:37:13
los grupos funcionales que hay, hay un grupo alcohol 00:37:15
hay un grupo ácido, hay un grupo 00:37:17
nitrilo, lo que sea, pero no sé cuál es 00:37:19
la molécula y en qué orden están 00:37:22
aquí pues sí podemos tener mucha 00:37:24
información sobre la sustancia 00:37:26
en sí, sobre la molécula con la que estoy trabajando 00:37:28
pero como no hay nada que tengamos 00:37:30
de referencia de si este pico sale de aquí 00:37:32
puede ser esto y si sale 00:37:34
un milímetro más para acá o un poquito más 00:37:35
bajo en lo otro 00:37:38
son cosas que no se estudian 00:37:38
aquí tendríamos 00:37:42
la tabla de lo que os he ido diciendo yo 00:37:44
lo que os he contado puesto en una tabla 00:37:46
que hay una muy parecida 00:37:48
en la parte del material del aula virtual, pero con la que os apañéis mejor, ¿vale? 00:37:49
Lo único que los rangos a lo mejor pueden variar un poco, pero son muy, muy, muy similares. 00:37:55
Pero lo que os decía, entre los 4.000, los 3.000, el hidrógeno con otra cosa, 00:38:00
los 1.900, 1.300, los grupos carbonilo, ¿vale? 00:38:05
Vamos a ver ahora sí, para practicar un poquillo, a ver qué es lo que vemos 00:38:08
y qué podemos detectar para que veáis espectros. 00:38:13
Entonces, empezamos primero con los alcanos y los alquenos. Alcano sería el butano o el hexano que viene aquí y el alqueno sería el hexeno. ¿Qué diferencia hay entre un alcano y un alqueno? Pues que el alqueno tiene un doble enlace entre dos carbonos. 00:38:15
Entre carbono y carbono hay algunos que tienen dobles enlaces. Vamos a ver un ejemplo de cómo sería una sustancia en el infrarrojo en función de los grupos funcionales, que es lo que quiero que veamos ahora. 00:38:37
En los alcanos, pues la parte de las vibraciones o las absorciones del carbono con el hidrógeno, vamos a verlas en dos regiones diferentes. 00:38:49
Primero tenemos la región de tensión, que sería cerca de los 3.300 o los 2.500, la parte esa que decíamos del hidrógeno con un etereoátomo, que sería esta parte de aquí, sería la de tensión. 00:38:59
Y luego tenemos la parte de flexión, que esa se ve por los 1.500, que estaría por aquí. 00:39:13
Para hacer todo esto, normalmente, si queremos entrar en detalle de elucidación y de ver una sustancia concreta, 00:39:18
si es verdad que se utilizan tablas, las tablas que hemos puesto antes, que se van comparando. 00:39:27
Yo esta sí está bien que la manejéis así de forma directa para ver qué vemos, 00:39:32
qué podemos identificar o que si nosotros podamos diferenciar entre un espectro de un alcano de un alqueno. 00:39:36
Entonces, esa sí está bien que la veáis. 00:39:44
Entonces, hemos dicho que los de tensión están más o menos por los 3.300, 2.500, que serían las partes del carbono con el hidrógeno. 00:39:46
En los alcanos, es verdad que tenemos también carbono con carbono, son enlaces sencillos. 00:39:55
Entonces, ahí las vemos a unas frecuencias que son muy bajas y a veces no aparecen en el espectro. 00:40:00
Por eso que esa parte de ahí no las vemos. 00:40:06
Pero en cambio, las de estiramiento, pues sí están por la zona de los 1.200, del carbono con carbono 1.200. 00:40:09
1800, se pueden ver por aquí 00:40:15
mal 00:40:18
pero igual, que son muy débiles 00:40:18
y a lo mejor 00:40:22
para la identificación no nos sirve, nos vamos a fijar 00:40:24
más en estas de aquí, en estos picos de aquí 00:40:26
que son más grandotes 00:40:28
los alquenos, aunque aquí esté tapado 00:40:29
esto, yo creo que sí lo podemos ver 00:40:32
los alquenos, que lo 00:40:34
diferenciamos de un alcano en el doble 00:40:36
enlace, entonces los picos 00:40:38
son más altos 00:40:40
bueno aquí, perdón que no sé si 00:40:41
Lo dijimos el otro día, pero no lo he recordado. 00:40:44
Aquí, número de onda, aunque aquí se aparece, 00:40:46
y en el eje de la I se suele trabajar con la transmitancia en vez de con la absorbancia. 00:40:49
Por eso están los picos hacia abajo. 00:40:56
Aunque, dependiendo del software que tengáis del laboratorio, 00:40:57
pues yo, por ejemplo, que hemos estado en unos laboratorios, 00:41:01
trabajaban con absorbancia. 00:41:03
Entonces, por eso que podéis verlo. 00:41:05
Pero, desde luego, si veis un espectro mirando para abajo, así, infrarrojo. 00:41:07
Vale, entonces los alquenos, lo que digo, que tenemos los picos que sean más altos debido a los enlaces del carbono con el hidrógeno, que los veríamos por aquí, vale, de los cercanos a los dobles enlaces o incluso los aromáticos, vale, que también los aromáticos los veríamos por los 3.200, los 3.000, más o menos por ahí, los aromáticos que son los del benceno los veríamos por ahí. 00:41:10
Y ahora, las deformaciones de flexión de los alquenos o de los aromáticos, pues aquí sí es verdad que son bastante útiles para poder sacar información, porque podemos ver incluso cuál es el sustituto y en qué posición. 00:41:36
En un benceno, por ejemplo, el orto metapara, pues podemos verlo a través de las vibraciones que veamos. Entonces, en función de la altura que estén estos picos o de lo intenso o no intenso que sean, pues podemos ver si ha sido monosubstituido, si ha sido disubstituido, cuál es el sustituto, en qué posición está y todo eso. 00:41:53
Otro que podemos ver serían los alcoholes. Los alcoholes, la estructura general, la tenéis aquí, pues CH3, CH2 no sé cuántas veces y luego 1H, que es lo que decía yo al principio. 00:42:13
Entonces, la parte de la deformación o la vibración debida a la tensión, la que podemos identificar bastante bien sería la del grupo alcohol, el grupo OH, que suele estar entre los 3.700 y 2.500, aunque sea un amplio rango, pues tenemos que ver esa pico. 00:42:28
¿Qué pasa? Que los grupos alcohol, en vez de verse un pico, como decía estos de aquí que son más puntiagudos o más forma de pico, se ve así más redondón, más panza. 00:42:54
En cuanto veamos por la zona de los 3.300 una cosa que tenga forma de panza, mirad aquí desde donde viene, como baja así muy redondo y luego no llega ni a subir del todo. 00:43:07
Entonces todo eso se verá de los grupos alcohol. 00:43:17
Ahora, la posición en la que se encuentren, pues sí, va a variar en función de la estructura, pero sí nos va a dar mucha información sobre la molécula. 00:43:19
El grupo alcohol, lo que nos llama la atención es esto de aquí. El grupo OH se ve así, una cosa muy redonda, muy grandota. 00:43:31
La parte de tensión del oxígeno con el hidrógeno también la encontramos en otros grupos funcionales, como los ácidos carboxílicos, el COOH, también la podemos ver. 00:43:39
Lo que pasa es que en vez de estar por los 3.300, aparece más por los 2.900 y pico. Pero bueno, el grupo este es un OH fijo. Vemos ahora, por ejemplo, para compararlo con un grupo carbonílico, que podamos verlo. 00:43:54
Entonces, el grupo carbonílico, este, a ver, vale, tenemos de los grupos carbonílicos, tenemos varios, ¿vale? Tenemos los grupos ácidos o los aldeídos, las cetonas, ¿vale? Aquí, por ejemplo, he puesto ejemplo de aldeído cetona. 00:44:10
¿Qué pasa aquí? Pues en todos los casos, o en el COOH, en los aldeídos cetonas tenemos el grupo COOH. Para diferenciar un aldeído de una cetona, esa es la posición en la que se encuentren. 00:44:29
En los aldeídos, el grupo C doble enlace O, el grupo carbonilo, se encuentra en un carbono terminal. En las cetonas se encuentra en un carbono central. Entonces, este grupo carbonilo, este C doble enlace O, es el que digo que se encuentra más o menos a los 1718 aquí. 00:44:47
Ha salido 1.711, 1.750, más o menos. Lo digo que el rango es entre los 2.000 y los 1.500 centímetros a la menos uno, pero es que salen casi siempre a 1.700, no llega a 1.800, entre 1.710 y 1.750 se suelen ver. 00:45:06
las cetonas quizás salgan un poquito 00:45:23
más altas 00:45:26
pero dependerá de la cetona 00:45:28
que sea, de la estructura, como todo 00:45:30
ahora, esto 00:45:32
es que el pico tan característico 00:45:34
así, que baje tanto, porque mirar 00:45:36
todo lo que baja, que llega casi hasta el final 00:45:38
tan punteagudo, tan a los 1700 00:45:40
pues es una zona del espectro con la que podemos trabajar 00:45:41
muchísimo y que nos da muchísima información 00:45:44
a la hora de identificar y de hacer 00:45:46
ya una especie de filtro para poder 00:45:48
saber qué sustancia, qué molécula 00:45:50
podemos estar trabajando. Es que es una de las posiciones que es más sensible también 00:45:52
a los sustituyentes con las que tengamos y a la estructura de la molécula. Entonces 00:45:59
ese lo tenemos clavado. Ahora, el que esté aquí, uno hacia más a la derecha, otro hacia 00:46:03
la más izquierda, pues mirad, casi coinciden y a lo mejor no se ve tanta diferencia entre 00:46:09
el aldeído y la acetona. ¿Qué nos puede llamar la atención? Pues la zona de las 00:46:14
enlaces carbono-hidrógeno, que estos los tenemos por aquí. Entonces en la zona de las moléculas 00:46:19
o los aldeídos es muy característica que los enlaces CH tienen esta forma de sierra, 00:46:27
como de una forma dentada, que veis que va así como disminuyendo que tenemos los tres 00:46:33
dientes, que esto aquí no lo tenemos. Entonces si ubicamos el grupo C del enlace O y ya vemos 00:46:37
que puede ser un aldeído o una acetona, para diferenciarlo, el aldeído es el que tiene 00:46:46
la forma esta de pene o la forma dentada. Y la acetona, pues bueno, hace un intento 00:46:50
pero no llega. Entonces, eso es por la combinación o por la posición de los grupos de los CH. 00:46:56
Y luego el otro que quería decir, el de los ácidos. Entonces, los ácidos, ¿qué es 00:47:02
lo que tienen? Bueno, aquí a lo mejor no es el ideal, ¿no? Porque está en forma de 00:47:07
ciclo, pero aquí si lo veis. Los ácidos tienen un grupo carburilo, es decir, C doble 00:47:13
enlace O y luego tienen un grupo OH, de forma que tendríamos el mismo carbono que está 00:47:19
unido por un doble enlace al oxígeno, también está unido por un enlace simple a un grupo 00:47:24
alcohol. Me imagino que os hacéis la idea de cuál es el COH, que no me he metido en 00:47:29
formulación. Entonces, ¿qué es lo que vamos a ver? Entonces vemos la absorción del enlace 00:47:37
sencillo, del C enlace O, que esta la veremos por los 1.200, por los 1.000, más o menos 00:47:44
puede aparecer. Esa si queréis nos olvidamos de ella, pero nos centramos en el C doble 00:47:52
enlace O, que tiene que salir a los 1.700 y pico, que veis aquí el pico que bien se 00:47:58
de 1711 y ese es el cero enlace o y luego el grupo alcohol vale que estaría unido al grupo ácido a 00:48:02
ese grupo carbonilo que pues por la zona de los 3000 pues si es también muy panzuda lo que pasa 00:48:12
que bueno algún piquillo por aquí se ha escapado pero que veáis lo ancho que es todo esto vale que 00:48:18
en otras mirar veis que aquí que será muy pequeña muestra chillas y aquí tenemos que ver los anchos 00:48:23
que son todos los grupos OH 00:48:28
son muy anchos 00:48:30
entonces eso pues nos da información 00:48:31
¿vale? 00:48:34
ahí también pues la zona de los 00:48:35
1200 00:48:38
por aquí también 00:48:40
a lo mejor los éteres 00:48:42
podemos ver las zonas 00:48:44
de alguna banda de absorción de algún éter 00:48:46
¿vale? pero lo ideal 00:48:48
es la zona del 1700 que vemos 00:48:50
el pico y la zona de los 3300 00:48:52
que es la del OH 00:48:54
¿vale? pero que no es tan redonda como 00:48:56
la anterior. Los ácidos se ven muy bien, se identifican muy bien los ácidos. Ahora 00:48:58
vamos a ver las aplicaciones con las que vamos a trabajar. Para la parte de análisis cuantitativo, 00:49:10
el que queremos calcular una concentración, vamos a intentar utilizar siempre la zona 00:49:17
del infrarrojo cercano. Ahí, como es una técnica espectroscópica, va a cumplir la 00:49:23
ley de la Amber Beer. Para comparar un poco y ver las diferencias con la parte de ultravioleta 00:49:29
visible, aquí en este caso es verdad que vamos a encontrar mayores desviaciones de 00:49:34
la ley debido a la estrechez de las bandas. Cuando hacíamos un barrido en ultravioleta 00:49:41
visible eran más parecidas a las del grupo alcohol, pero aquí las bandas no son tan 00:49:47
ancha normalmente, son más picos, entonces, bueno, pues alguna desviación más se nos 00:49:52
va a escapar, ¿vale? También a los equipos y a las limitaciones que nos pongan los equipos, 00:49:56
a la menor sensibilidad de los detectores, ¿vale? O a la menor exactitud de precisión 00:50:01
que tengamos, ¿vale? Serían cosas que se obtienen a diferencia de ultravioleta visible 00:50:07
con el cuantitativo. Entonces, para eso, pues si podemos hacer ultravioleta o podemos 00:50:12
hacer visible mejor que por infrarrojo, la parte del cuantitativo. Para cualitativo sobre 00:50:17
todo, pero para poder llevar a cabo más o menos los pasos que vamos a hacer en la parte 00:50:26
de espectroscopía infrarroja, pues tenemos que tener en cuenta primero el encendido del 00:50:32
equipo. Como necesitamos una fuente de radiación que tiene que estar intensa, que tiene que 00:50:38
ser estable, que tiene que ser continua, que todas las características que hemos visto 00:50:44
antes, no podemos llegar a encender el equipo y medir, ¿vale? Aquí hay muchas luces, en 00:50:47
casa les pasará igual, que al principio pues están más oscuras y poco a poco van cogiendo 00:50:53
la intensidad hasta que ya pues se queda normal, ¿vale? Entonces aquí a la lámpara le pasa 00:50:58
lo mismo, a la fuente de radiación pasa lo mismo. Entonces, ¿qué pasa? Que bueno, que 00:51:04
no es como en casa que tardamos un minuto o 30 segundos en que se estabilice, aquí 00:51:07
Puede tardar en estabilizar una hora. Hay que acordarse de encender el equipo, de encender la fuente de radiación con tiempo para que se estabilice la intensidad de la señal. Aquí en el OPE el equipo lo tenemos siempre encendido directamente. En los laboratorios en los que se usa a diario la espectroscopía infrarroja seguramente también porque no merece la pena apagarlo y luego volver a encender. 00:51:12
Luego tendríamos un enfriamiento del detector, esto es por la relación con la temperatura que estamos diciendo todo el rato 00:51:37
Si utilizamos que sean detectores muy sensibles pues tenemos que enfriarlos y para ello se añade normalmente nitrógeno líquido 00:51:46
Y ahí lo que vamos a conseguir es disminuir el nivel de ruido y que el pico se vea mejor 00:51:57
Después también tendríamos una calibración. Aquí lo que haremos será coger un material que tengamos de referencia y que nos permita ver el espectro de ese material de referencia si es igual al que supuestamente se espera. 00:52:03
Entonces sería la parte de la calibración, comprobar la intensidad de la señal, la posición de los materiales y normalmente se utiliza poliestireno, es el que se suele utilizar como material de referencia. 00:52:21
En la purga que está ahí puesta en la diapositiva, esta parte del enfriamiento del detector o la calibración no se hace en todos los equipos, no se hace siempre, por eso no lo he incluido en la diapositiva. 00:52:40
Luego tendríamos, por ejemplo, la parte de la purga. En la purga lo que vamos a hacer es como una especie de blanco. Vamos a ver todas las cosas que hay en el ambiente que puedan interferir o que puedan absorber. 00:52:51
Si yo tengo, porque eso está un poco al aire libre, bueno, o sea que no es hermético quiero decir, entonces si hay algo en el camino del paso óptico como puede ser vapor de agua o dióxido de carbono que interfieren en el espectro porque absorben la zona del infrarrojo, pues tengo que medirlas para que luego cuando yo ponga la metra en la muestra no tenerlas en cuenta y que las quite de la muestra para no contabilizarlas como muestra y porque están ahí de fondo. 00:53:05
Luego tendríamos la alineación. En la alineación lo que vamos a hacer es comprobar y corregir la alineación del portamuestras con la fuente de detector. 00:53:35
Es decir, que seamos conscientes o capaces de ver que la fuente de radiación sale de la lámpara o la fuente de radiación que tengamos, atraviesa la muestra y llega al detector. 00:53:45
Y no hay ningún impedimento entre medias que lo desvíe, que lo refrate, que lo disperse, que nada, sino que va ahí sin nada entre medias. 00:53:57
Entonces para eso se hacen ensayos a transmitancia cero y a transmitancia 100%. 00:54:05
Con la transmitancia 100% sería en vacío, entonces metimos la intensidad de salida, la intensidad de llegada 00:54:10
y se ha tenido que transmitir el 100% de la luz porque no había nada en el camino óptico, entonces no se ha podido absorber. 00:54:16
Y por otro lado la transmitancia cero es poner algo que sea opaco a la luz infrarroja que no deje pesarla. 00:54:22
Entonces si llega algo de transmitancia es porque hay algún escape o alguna fuga, no debería llegar nada. 00:54:28
Aquí lo que decía es eso, que alineamos y vemos que eso suele verse en la pantalla, pues un interferograma que nos permite jugar un poco para corregirlo o modular. 00:54:36
Luego tendríamos que establecer los parámetros con los que vamos a trabajar, los instrumentos de operación del equipo. 00:54:50
Aquí podríamos trabajar con el número de barridos. 00:54:56
El número de barridos sería el número de veces que se hace pasar la luz por la muestra 00:54:59
y el número de veces que registramos nosotros los datos. 00:55:03
Normalmente, 16, 30 barridos para intentar reducir el ruido lo máximo posible. 00:55:06
Entonces, ahí lo que hacemos es eso, aumentar la relación señal-ruido. 00:55:12
Y tendremos también mayor sensibilidad. 00:55:16
La velocidad del barrido también la podemos regular. 00:55:18
Si podemos disminuir el tiempo de análisis aumentando la velocidad del barrido, 00:55:20
mejor pero bueno no todo es gratis entonces ahí vamos a perder en relación señal ruido vale 00:55:25
entonces tenemos que ver qué nos interesa tampoco tampoco tarda tanto como para tener que cambiar la 00:55:32
velocidad de barrido otro término sería la ganancia por ejemplo ahí va a amplificarse la intensidad de 00:55:38
la señal que viene del detector para que nosotros podamos medirlo de forma correcta o la apertura 00:55:45
dentro de los parámetros también que podemos ver. 00:55:50
Sería un diafragma que es de tamaño variable 00:55:52
y que va a ver el tamaño del haz infrarrojo. 00:55:55
Y el diafragma creo que algo visteis el año pasado en micro. 00:55:58
Una vez que hemos hecho los parámetros, 00:56:04
pues cogeremos de nuevo el espectro de fondo 00:56:07
para ver que no ha cambiado nada, 00:56:09
para comparar con la muestra. 00:56:11
Y luego, lo que digo que aquí en el espectro de fondo 00:56:13
es porque la purga no elimina todo, no elimina de todo todos los interferentes. 00:56:17
Los interferentes principales, repito, serían el agua y el dióxido de carbono. 00:56:24
Entonces, antes de medir el espectro de la muestra, tenemos que registrar un espectro 00:56:28
con el que podamos tener el equipo vacío y tengamos una referencia a la hora de restar. 00:56:32
Entonces, bueno, con este segundo espectro de fondo se van a eliminar todas las interferencias 00:56:38
debidas al agua y al dióxido de carbono, que son las que más se ven, ¿vale? 00:56:44
Entonces se suprime la contribución de este compuesto a la muestra si es que lo tuviera 00:56:47
y así tendríamos la muestra ya, ¿vale? 00:56:52
Luego ya recogeríamos la muestra, ¿vale? 00:56:55
Y compararíamos con alguna base de datos, ¿vale? 00:56:58
Que sería esta parte de aquí. 00:57:05
Esta sería la parte de preparación de las pastillas. 00:57:07
Entonces nosotros aquí en el mortero de ágata, que la haremos cuando los de que vengáis a la práctica de infrarrojo, hacemos esto. Entonces molemos en el mortero de ágata y ahí que sea homogénea, habéis visto entre el 0,1 y el 3%, con bromo de potasio. 00:57:10
una vez que no tenemos el tamaño del grano como nosotros queremos lo pasamos al troquel o al 00:57:28
molde y luego ya con una prensa manual hidráulica o lo que sea pues conseguimos la pastilla que aquí 00:57:34
se ve mejor vale que sería la prensa hidráulica aquí vuelve de forma sencilla nosotros nos va a 00:57:41
costar un poquito más y luego esta pastilla la llevamos al equipo si es ese tipo de equipo pues 00:57:47
La ponemos aquí, donde está este puntillo gris, y analiza la muestra utilizando la luz infrarroja, pero por refletancia atenuada, ¿vale? 00:57:53
Y que ahora vuelvo otra vez ahí a lo que es. 00:58:03
Si no, sería coger un portamuestras para que la luz atraviese la muestra, la luz infrarroja, y llegue al detector. 00:58:06
Luego, una vez que hemos analizado las muestras, estos serían los resultados que nosotros obtenemos. 00:58:18
Entonces, bien, identificamos nosotros los picos y decimos, pues mira, aquí por los 3.300, pues tiene que ser una del OH porque está muy ancha. Aquí en el 1.000, pues hay una de un enlace simple del carbono con el oxígeno. Pues a ver qué puede ser. Pues es un grupo alcohol, o no es un grupo alcohol, o no sé qué es. 00:58:23
mira, sí, aquí, el metanol 00:58:45
lo puede, lo más 00:58:48
fácil que es, es que cojamos 00:58:50
y comparamos con una base de datos 00:58:51
en las que ya hay una serie de patrones 00:58:53
o una serie de espectros guardados, le digamos 00:58:55
como las huellas dactilares que hacen 00:58:57
los polis para pillar al malo 00:58:59
pues aquí haríamos lo mismo, es, toma 00:59:01
esto es lo que me ha salido, compáralo 00:59:03
con todo lo que tengo y a ver a qué se parece 00:59:05
bueno, pues luego nos dará un resultado 00:59:07
con, pues se parece a 00:59:10
tanto, en este caso, pues se parece a 00:59:11
la estructura del metanol 00:59:13
pues podemos irlo olvidando 00:59:15
entonces lo ideal es tener bibliotecas 00:59:17
de todos los tipos, de todas las gamas 00:59:19
de todos los compuestos del mundo 00:59:21
para poder comparar, pero para eso 00:59:23
pues hay que tener recursos 00:59:25
para poder comprar las bibliotecas 00:59:27
o tener muestras con las que estemos trabajando 00:59:29
y hacernos nuestra propia biblioteca 00:59:31
que a ver, si queremos 00:59:32
ver simplemente nuestros productos 00:59:35
pues a lo mejor no hace falta que 00:59:37
si estamos en una farmacéutica, no hace falta 00:59:39
que tengamos biblioteca de los combustibles 00:59:41
si no esperamos una contaminación 00:59:44
o alguna cosa rara 00:59:46
pero bueno, cuanto más 00:59:47
podamos comparar, pues mejor 00:59:50
más seguridad tenemos 00:59:51
y ya, la última 00:59:52
y terminamos con esto 00:59:55
sería lo de la reflectancia que hemos estado 00:59:57
hablando antes 00:59:59
las que en vez de analizarse por pastilla 01:00:01
nosotros podríamos poner la muestra directamente 01:00:03
ahí, esta parte de aquí 01:00:06
que es el equipo que tenemos aquí 01:00:08
en el lope, sería esto de aquí 01:00:09
pero aquí ampliado 01:00:11
Para que se vea la parte de la zona donde se pone la muestra. 01:00:13
Entonces, ¿qué analizamos por aquí? 01:00:19
Pues serían aquellos sólidos que son difíciles de disgregar, ¿vale? 01:00:21
O con un tamaño de partícula que sea superior al óptimo. 01:00:28
Bueno, pues ahí si no podemos molerlo, si no podemos mezclarlo, pues tendríamos que analizar la muestra directamente. 01:00:32
Por ejemplo, una bolsa de plástico, ¿vale? 01:00:37
Que también la haremos. 01:00:40
Ya que estoy, para las prácticas que hagamos, yo aquí tengo muestras de un montón de clases, pero para las de infrarrojos, si os queréis traer alguna muestra de algún plástico, de bolsas de basura, de bolsas de las eco o las bio, estas que hay de la fruta o de lo que queráis, pues lo analizamos por el infrarrojo. 01:00:41
Nosotros por ejemplo el año pasado hicimos un estudio de la sal marina, de la sal del supermercado, entonces se hizo una filtración e íbamos buscando microplásticos, entonces se hizo una filtración de una disolución de sal 01:01:05
y en el filtro sabíamos más o menos qué aspecto tenían. 01:01:24
Con el filtro seco se intentó raspar y del raspado lo pusimos en el infrarrojo 01:01:28
para ver si podía ser un microplástico o no. 01:01:33
Entonces sí, nos salió una coincidencia con una base de datos que teníamos nosotros. 01:01:37
Entonces bueno, pues encontramos microplásticos en la sal. 01:01:44
Entonces bueno, que me voy. 01:01:47
Bueno, todos estos que son un plástico de una bolsa o algo de eso, pues no los podemos moler, no es tan fácil. Entonces, bueno, pues podemos trabajar con la reflectancia atenuada. Entonces, bueno, reflectancia atenuada o reflectancia de infusa. 01:01:49
Si podemos hacer la pastilla, la mezclamos con cloruro de potasio o con bromuro de potasio, cualquiera de los dos 01:02:04
Ahora, la radiación infrarroja lo que hace es que se dirige sobre la muestra 01:02:12
Y se refleja de forma especular en cada partícula 01:02:17
En cada una de las partículas del sólido, o de las partículas que componen el sólido, pues se va a reflejar 01:02:22
Ahora, las partículas no siguen un orden, a no ser que sea un cristal 01:02:29
no sirven en ningún orden, suelen estar orientadas al azar 01:02:34
entonces este rayo de luz 01:02:37
se va a dispersar en todas las direcciones 01:02:39
ahora si 01:02:41
tenemos un 01:02:43
espejo 01:02:44
en la radiación infrarroja 01:02:46
pues la puede dirigir 01:02:49
hacia un detector 01:02:51
esta sería la parte de la 01:02:52
reflectancia difusa 01:02:55
que es para 01:02:56
sólidos que 01:02:58
sean más o menos 01:03:00
finitos 01:03:02
que no 01:03:04
son finitos pero con una partícula grande 01:03:04
para que no se pueda disgregar 01:03:08
y luego estaría el otro que es el ATR 01:03:09
que esta sería 01:03:12
la atenuada 01:03:13
la reflectancia total atenuada 01:03:15
entonces aquí se utiliza cuando las muestras 01:03:17
que se miden o las muestras 01:03:19
para las que vamos a trabajar 01:03:22
son absorbidas sobre 01:03:22
un soporte 01:03:25
este de aquí 01:03:26
es una forma trapeciodal 01:03:29
donde se pone la muestra 01:03:32
entonces aquí es un bloque 01:03:34
es un trapecio que es de un material 01:03:36
transparente a la zona del infrarrojo 01:03:38
y como es transparente 01:03:39
a la zona del infrarrojo, la luz infrarroja 01:03:42
llega aquí, este sería el ángulo 01:03:44
incidente 01:03:46
entonces aquí influye o incide 01:03:48
el arc, aquí va 01:03:50
llegaría a la muestra 01:03:52
y luego pues se refleja 01:03:54
y la 01:03:56
reflexión que se produce 01:03:57
pues va a ser en un ángulo 01:03:59
menor al ángulo crítico 01:04:01
entonces por eso se produce 01:04:03
una reflexión interna 01:04:05
y luego ya 01:04:07
va para afuera y va al detector 01:04:09
y ya lo vemos nosotros 01:04:10
pero es que el trapecio y luego un vídeo 01:04:12
que hay por aquí que es con un alto índice 01:04:15
de refracción 01:04:17
entonces es jugar un poco también con 01:04:19
aunque estemos trabajando con la espectroscopía 01:04:21
infrarroja pues jugar un poco 01:04:23
con las técnicas no espectroscópicas 01:04:25
Aquí la idea es que para los sólidos que sean gruesos, que tengan que atravesar todas las partículas, el haz de luz no se queda solamente en la zona superficial, como a lo mejor la reflectancia difusa, 01:04:27
sino que atravesaría cada una de las muestras 01:04:50
pues iría atravesando todos los recovecos que hay 01:04:53
y luego sale la luz 01:04:56
en función de eso, del ángulo crítico 01:04:58
y ya está 01:05:00
Autor/es:
Mª José de Luna
Subido por:
María Jose De L.
Licencia:
Todos los derechos reservados
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Fecha:
21 de marzo de 2024 - 18:18
Visibilidad:
Clave
Centro:
IES LOPE DE VEGA
Duración:
1h′ 05′ 03″
Relación de aspecto:
1.78:1
Resolución:
1092x614 píxeles
Tamaño:
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