OPERACIONES DIFUSIONALES.PARTE 1 - Contenido educativo
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Hola, bueno, vamos a comenzar el último tema que es el de operaciones difusionales, ¿vale?
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Bueno, las operaciones difusionales son métodos cuya finalidad es aislar los componentes de las mezclas
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o bien adecuar la muestra para poder iniciar el análisis.
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¿Qué quiere decir esto? Que nosotros tenemos una mezcla, una muestra en la que tenemos varios analitos,
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varios componentes y, bueno, pues nos interesa aislar, coger uno de esos analitos, ¿vale?
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porque o bien nos interese analizar ese analito o llevar a cabo un análisis posterior con ese analito
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o porque ese analito suponga una interferencia sobre el resto de componentes de la muestra
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y entonces lo queremos eliminar, ¿vale?
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Y una forma de hacer esta operación es mediante los métodos o las operaciones difusionales, ¿vale?
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Esto ocurre porque a veces hay, o sea, hay que decir, en las operaciones térmicas también separamos componentes de una mezcla
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Pero ocurre a veces que algún componente es termolábil, es sensible a la temperatura y no podemos utilizar las operaciones térmicas.
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Tenemos que utilizar otro tipo de operaciones y una de ellas pueden ser las operaciones difusionales.
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Básicamente las operaciones difusionales se basan en la difusión, en el movimiento de un componente de una fase a otra fase.
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De la fase original, en la que está presente, a otra fase en la que lo queremos aislar.
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Aquí hay una definición de difusión. Movimiento de un componente a través de una mezcla debido a un estímulo físico. Generalmente ese estímulo físico es el gradiente de concentración, la diferencia de concentración de una fase a la otra.
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el que haya distinta concentración de un analito en una fase y otra
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hace que ese analito se mueva de la fase más concentrada
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a la fase menos concentrada
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y eso se hace sin ningún tipo de fuerza exterior
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un ejemplo es el caso del proceso de osmosis
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en el que las moléculas de agua difunden a través de una membrana
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semipermeable hasta igualar el flujo de agua en los dos sentidos
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si tengo dos disoluciones de distinta concentración
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separadas por una permeable, una membrana semipermeable
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que solo deja pasar el líquido, en este caso agua
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y tengo una concentración del alito A en un lado y B en el otro
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el agua pasa hasta que es igual en las concentraciones de A
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en ambos lados de la membrana
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y ese movimiento del fluido es espontáneo
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no tengo que aplicar ninguna fuerza exterior para que se produzca
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Entonces, dentro de las operaciones difusionales distinguimos extracción, absorción, absorción y cromatografía.
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En esta primera parte vamos a hablar únicamente de la extracción.
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Como técnica se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean estas sólidas, líquidas o gaseosas.
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La extracción se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado,
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con el fin de separar una sustancia o como técnica de concentración de soluto,
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ya que si éste se encuentra en un volumen de disolución acuosa
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y conseguimos su transferencia a un volumen de fase orgánica mucho menor,
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estaremos aumentando su concentración.
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En las operaciones de extracción básicamente lo que tenemos es un analito en una fase
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y lo queremos extraer, pasar a otra fase.
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En función del estado físico de esas dos fases,
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hablaremos de extracción líquido-líquido
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si la fase original es líquida y lo queremos
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y el análisis de interés, ya digo bien de interés
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porque es con el que vayamos a realizar
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un análisis posterior o bien porque lo queremos
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eliminar y queremos hacer el análisis
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digamos en la fase original. Entonces bueno, podemos distinguir
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extracción líquido-líquido si las dos son líquido
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tanto la original como la extractante
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y sólido-líquido. En este caso
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el analito se encuentra en una fase sólida
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y lo queremos extraer mediante una fase líquida
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entonces distinguimos estos dos tipos de extracciones
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vamos a hablar primero de la extracción líquido-líquido
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y en primer lugar vamos a hablar de la extracción líquido-líquido simple
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entonces aquí es un ejemplo del proceso que tiene lugar
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yo tengo un disolvente en el que tengo una mezcla de dos componentes
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A y C
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y por el motivo X, porque luego quiero hacer un análisis posterior
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y me interesa extraer A, porque si está mezclado con C
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pues no puedo hacer la determinación de forma correcta.
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Esta C supone una interferencia y una forma de eliminar esa interferencia
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es eliminar y llevarme a otra fase.
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O bien también puede ocurrir que en esta disolución
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esté muy poco concentrado.
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Entonces la técnica que yo vaya a utilizar no es capaz de determinar
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el analito a esa concentración? Pues lo que hago es pasarlo a otro disolvente en el que
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esté más concentrado. Si os fijáis aquí, pues gráficamente se ve que el volumen del
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líquido amarillo es mayor que el del líquido B. Aquí en este caso A y C son analitos y
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B se refiere al disolvente. Entonces yo lo que quiero hacer es pasar el analito A al
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disolvente B, con el fin, por ejemplo, de concentrarlo. Entonces lo que hago es poner
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en contacto estos dos
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disolventes
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luego hablaremos de las características que tiene
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que disolver, que tiene que tener
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el disolvente extractor
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y pongo en contacto
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la disolución original
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con el disolvente extractor
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los pongo en contacto, los mezclo para que
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se produzca una transferencia de fase
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del analito A al disolvente B
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los dejo en reposo
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y al cabo de un tiempo
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he sido capaz de pasar
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el analito A
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al disolvente B
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y el C
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se me ha quedado en el disolvente
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A ver aquí esto
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bueno, aquí está puesto la extracción como proceso de separación
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ideal al mezclar la mezcla de partida
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A más C y el disolvente B
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el soluto A
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pasa al disolvente
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el soluto A pasa al disolvente B
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y aquí se me queda
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el analito C
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con lo cual he conseguido separarlo
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tengo el C en este disolvente
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y el A en el disolvente B.
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Sabéis que este esquema es un poco malo, ¿vale?
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Pero básicamente lo que he dicho se trata,
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tengo una mezcla en la que tengo dos analitos, por ejemplo A y C,
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y quiero pasar el analito A al disolvente B.
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Mezclo el disolvente B, que lo llamamos tractor,
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con el disolvente donde tengo la muestra disuelta originalmente,
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los mezclo
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y como el analito A
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es mucho más soluble
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en el disolvente B que en el
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disolvente original
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idealmente
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todo el analito A pasaría
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al disolvente B
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y en el disolvente amarillo
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únicamente nos quedaría el analito C
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¿vale?
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y luego ya lo separo físicamente
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¿esto por qué viene así
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con un disolvente
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separado del otro?
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porque una de las características que tiene que tener el disolvente extractor
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tiene que tener varias, ¿vale?
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Pero una de ellas es que el disolvente extractor y el disolvente original
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tienen que ser inmestibles, ¿vale?
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Por eso aparecen aquí como dos fases completamente separadas.
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Se mezclan y si lo dejo en reposo pues se vuelven a separar.
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En función de que yo use el disolvente extractor,
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en el que el disolvente extractor sea más o menos denso que el disolvente original
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pues el disolvente extractor me quedará en la parte de arriba
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o me quedará en el parte de abajo.
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En este caso, pues aquí si suponemos que el disolvente original, este amarillo, es agua y el disolvente extractor B es un disolvente orgánico que tiene menor densidad que el agua, por lo tanto se queda en la parte superior.
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Como tengo dos fases, las puedo separar físicamente. En este caso pues lo haría por decantación, pero cuando hacemos esto en el laboratorio lo que utilizamos es un embudo de decantación.
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aquí la verdad que siento
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me he dado cuenta que no he puesto
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el dibujo del embudo
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pero
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esto sería
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un embudo de decantación
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los hay de distintos tamaños
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son de vidrio
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hay distintos tamaños por función de las cantidades
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de volúmenes con los que esté trabajando
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es como una especie de ampolla
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que tiene un caño, una llave
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y un tapón
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entonces aquí es donde yo añado
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la disolución original con la muestra
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y el disolvente extractor.
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¿Vale?
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Hay un vídeo en los apuntes
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en el que se, para que os lo veáis,
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que se indica cómo se usa, ¿vale?
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Pero en cualquier caso lo que tengo que usar
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cuando yo voy a usar este tipo de material de laboratorio,
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bueno, primero asegurarme,
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tengo que asegurarme que la llave va bien,
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que cierra bien, ¿vale?
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Con lo cual realmente trabajamos,
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generalmente, no siempre, ¿vale?
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Pero generalmente trabajamos, la disolución original suele estar en medio acuoso, con lo cual una forma de comprobar que el embudo cierra bien, ¿vale?
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Pues simplemente cierro la llave y lo pongo, echo unas gotas de agua y compruebo que la llave, que cuando tengo la llave cerrada, el líquido no se me sale.
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Y que cuando abro la llave, el líquido sale bien, ¿vale?
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Una vez que ya he comprobado que la llave funciona correctamente, cierro la llave y tengo que añadir, en primer lugar, añado la disolución con la muestra, que generalmente es acuosa, pero no tiene por qué ser acuosa, ¿vale? Puede ser que tenga mi muestra disuelta en un disolvente orgánico y lo quiera extraer con otro disolvente, y el analítico de interés lo quiera extraer con otro disolvente orgánico, ¿vale?
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Te digo, generalmente es una fase acuosa y la otra orgánica, pero no tiene por qué ser siempre así, ¿vale? O a veces puede ser que tenga mi muestra en un disolvente orgánico y el analito de interés lo quiera extraer con agua, ¿vale? Se pueden dar los tres casos, ¿vale?
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Entonces, bueno, suponemos que la disolución original es acuosa,
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añado la disolución con la llave cerrada, añado la disolución acuosa,
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añado el disolvente extractor, generalmente un disolvente orgánico,
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me tengo que dar cuenta de si ese disolvente orgánico que estoy usando
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es más o menos denso que mi disolución acuosa,
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porque en función de eso me quedará arriba o me quedará abajo.
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Y cuando yo vaya a coger las dos fases, tengo que tener claro qué es qué, ¿vale?
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Si el disolvente extractor está arriba o está abajo.
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una forma de verlo es si yo añado unas gotitas del disolvente extractor
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veo si ese disolvente extractor se me queda aquí
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o me baja por las paredes y se me coloca abajo
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así ya sé si va a ser más o menos denso que la disolución original
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o simplemente pues lo miro en la bibliografía
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miro el diclorometano, pues miro la densidad que tiene
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el tolueno, el disolvente que utilice
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y así ya sé si se me colocará arriba o abajo
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bueno, cierro el embudo, añado la...
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La disolución con la muestra, añado el disolvente extractor, tapo el embudo con un tapón, que igualmente primero me tengo que asegurar que el tapón ajusta perfectamente y después tengo que agitar, como viene aquí en este dibujito, lo que tengo que hacer es agitar la mezcla.
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Para eso lo que tengo que hacer es con una mano sujetar el tapón, inclinar el embudo, ponerlo de forma perpendicular o horizontal a la mesa, con una mano sujetar el embudo y con la otra agitar.
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agitamos el embudo
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y de vez en cuando
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para que se mezclen
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los dos
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los dos insolentes
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y de vez en cuando
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pues abrimos la llave
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para liberar los gases
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que se vayan generando
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porque si no
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pues luego vamos a
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como es un
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está cerrado
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pues nos puede explotar
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el embudo
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entonces para liberar
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esos gases
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liberar presión
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lo que hacemos es
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abrir la llave
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para que se vayan los gases
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siempre con cuidado
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de no apuntar
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a un compañero
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cuando estemos llevando
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a cabo la operación
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¿vale?
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eso lo hacemos
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la agitación
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la apertura de la llave
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pues cuatro o cinco veces
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una vez que ya consideramos que ha pasado el tiempo suficiente
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se han puesto en contacto las dos fases
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y el analito de interés ha pasado al disolvente extractor
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lo que hacemos es colocar el embudo en un aro
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abrimos el tapón y dejamos que las dos fases se separen
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sería este caso
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ya tenemos las dos fases separadas
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y lo que tenemos que hacer es
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abrir la llave y recoger las dos fases
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teniendo claro cuál es cuál
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esto sería una extracción líquido-líquido simple
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es lo que viene aquí indicado
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dice la extracción líquido-líquido se obtiene en dos fases
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la fase en la que predomina el disolvente de extracción
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recibe el nombre de extracto
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y la fase inicial o mezcla al tratar se denomina refinado
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normalmente estos nombres de extracto y refinado
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se refieren más a nivel industrial
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porque ya os he dicho que todas estas operaciones
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se usan tanto a nivel laboratorio como a nivel industrial
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¿Vale? Entonces, pero bueno, también lo podemos llamar así en el laboratorio, ¿vale? Cualquiera de estas fases o cualquiera de ellas puede ser la fase ligera o la fase pesada, según sean sus densidades respectivas, ¿vale? Por eso tenemos que tener claro cuál es la densidad del disolvente extractor y saber si va a quedar en la parte de arriba o en la parte inferior del embudo de decantación, ¿vale?
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Que, bueno, frecuentemente uno de los líquidos es una disolución acuosa y el otro un disolvente orgánico, pero ya os he dicho que no, que podemos tener dos disolventes orgánicos o, habitualmente ya os digo, la fase, digamos, la muestra original está en fase acuosa y usamos un disolvente orgánico, pero puede ser al revés.
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Entonces, la ecuación matemática que rige este proceso es esta, lo que llamamos constante de reparto, ¿vale? Aquí tenemos esta K, la constante de reparto, constante de distribución, ¿vale? Es el cociente entre la concentración del analito de interés en la fase orgánica o la fase extractora y el lana dividida entre la concentración del analito en la fase acuosa o disolución original, lo que llamamos refinado, ¿vale?
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Estas concentraciones se refieren al equilibrio
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Se refieren una vez que yo
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Se refieren aquí
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¿Vale?
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No aquí, sino aquí
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Una vez que yo he mezclado los dos disolventes
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Y he dejado un tiempo prudencial
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Para que se me paren las dos fases
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¿Vale?
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Esta concentración la puedo expresar
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En moles litro
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Moles mililitro, gramos litro
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Gramos centímetro cúbico
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En las que sea, me da igual
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siempre y cuando estén las dos en las mismas unidades, ¿vale?
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Ya os he dicho que no podemos dividir vacas entre ovejas.
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Si estos son gramos litro, abajo gramos litro.
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Si son moles litro, moles litro.
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Moles mililitro, moles mililitro.
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Siempre las mismas unidades.
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Y es concentración del analito una vez que se ha llevado a cabo el proceso,
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cuando ya hemos terminado la extracción, ¿vale?
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Después de haber puesto en contacto esas dos fases, agitar y haber parado un tiempo,
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un poco de tiempo para que se separen las dos fases.
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Porque así hemos conseguido que el analito A haya pasado de la fase acuosa a la fase orgánica,
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que es en la que lo queremos extraer.
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Cuando un soluto se pone en contacto con dos líquidos invisibles,
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se reparte entre los dos según su solubilidad.
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Cuanto mayor sea la solubilidad del analito en la fase extractora,
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mayor va a ser el rendimiento de esa operación de extracción.
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¿Vale? Más cantidad de nalito vamos a poder ser capaces de extraer de la disolución original, ¿vale? Y la relación de sus concentraciones es una constante denominada constante de reparto, K, que como veis, o sea, no tiene unidades, porque si aquí divido gramos litro entre gramos litro, se me van unas con otras y entonces la K es adimensional, ¿vale?
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Es un valor numérico, 20, 80, 300.
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Cuanto mayor esa es acá, más favorable es ese proceso de extracción.
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De paso, del analito de interés de una fase, de la fase original, a la fase extractora.
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Esta sería la ecuación que rige, porque hemos dicho aquí,
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hemos hablado de extracción líquido simple.
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Entonces, esta es la ecuación que rige cuando únicamente llevo a cabo una única extracción.
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pero ¿qué ocurre? que a veces con una única extracción
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no he sido capaz de extraer todo el analito
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de la fase original a la fase orgánica
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entonces lo que tengo que hacer son varias extracciones
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¿esto cómo se hace en el laboratorio?
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yo tengo aquí mis dos, bueno aquí en este caso ideal
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pues hemos sido capaces de pasar todo el analito A
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de este disolvente a este
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pero imaginaros que no somos capaces
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todavía aquí me queda analito A
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pues lo que puedo hacer es llevar a cabo una segunda extracción.
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Separo las dos fases físicamente con el decantador abriendo la llave
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y sobre la disolución original añado otro volumen de disolvente extractor.
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Y voy a hacer la misma operación, mezclar las dos fases en el embudo de decantación
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abriendo después de varias agitaciones la llave para liberar sobrepresiones,
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cerrar la llave, quitar el tapón y dejar que se separen las dos fases.
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para asegurarme que todo el analito ha pasado al disolvente extractor.
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En este caso sería una extracción múltiple, que lo puedo hacer dos o tres veces,
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tampoco se hacen muchas más, dos, tres, cuatro veces, no más, habitualmente.
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Eso no quita que en un caso tenga que hacer cinco o seis, pero bueno, no es lo más habitual.
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Entonces, en ese caso, la ecuación matemática que rige el proceso sería esta.
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¿Vale? Sería Mn, es masa de soluto que queda en la fase acuosa tras en extracciones, ¿vale?
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Porque lo puedo hacer, es la operación de extracción, la puedo hacer una, dos, tres, cuatro veces, cinco, seis, ¿vale?
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M sub cero, cantidad de analitos que tengo originalmente en la disolución muestra, digamos,
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multiplicado por el volumen de la fase acuosa, dividido la constante de distribución, constante de reparto,
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por el volumen de la fase orgánica más el volumen de la fase acuosa y todo eso elevado a n,
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que n es el número de extracciones.
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El número de extracciones es si yo añado una, dos, tres o cuatro veces
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diferentes volúmenes de disolvente extractor.
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Esta m lo puedo expresar como gramos o lo puedo expresar como moles,
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siempre que la expresen las dos en la misma cantidad, en las mismas unidades.
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Y los volúmenes igual, si aquí aplico mililitros en la fase orgánica, el volumen es en mililitros, no puedo poner aquí litros y aquí mililitros, los volúmenes en las mismas unidades y las masas, masa que puede ser masa gramos o también puedo poner moles, pero bueno, vamos a dejarlo así como aquí lo ponen en gramos de la muestra original, ¿vale?
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Entonces, como os he puesto unos ejercicios para que los hagáis y los corregimos el próximo día en la clase online, ¿vale? Entonces, simplemente se trata de sustituir en la ecuación, no tiene mucho más, ¿vale?
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Entonces así podemos saber con esta ecuación si yo he hecho tres extracciones,
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la cantidad de analito que he sido capaz de extraer y la cantidad de analito que me quedaría en el refino, en la disolución original.
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Entonces esta ecuación nos sirve para eso, para saber qué cantidad de analito soy capaz de extraer
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después de llevar a cabo tres, cuatro, cinco extracciones y también, aplicando de otra forma la ecuación,
00:20:48
haremos un ejercicio también el próximo día
00:20:55
puedo ver si yo quiero obtener
00:20:57
un rendimiento determinado del 90%
00:20:59
95, 99
00:21:01
el que sea, el que yo desee
00:21:03
qué cantidad, qué número de extracciones
00:21:05
tengo que llevar a cabo para poder conseguir
00:21:07
ese rendimiento
00:21:09
¿vale? en un caso
00:21:10
pues esta es la incógnita y en otro caso
00:21:13
esta es la incógnita
00:21:15
¿vale?
00:21:17
de estos no he puesto ningún ejercicio
00:21:19
pero haremos uno
00:21:20
o si no luego cuelgo uno para que lo tengáis
00:21:21
Y lo añado al listado de ejercicios, ¿vale? Para que lo hagáis y los corrijamos el próximo día en la clase. Bueno, aquí viene un ejemplo, este sería un ejemplo para una extracción líquido-líquido simple, ¿vale? Lo vamos a comentar.
00:21:25
Dice una disolución que contiene 002 gramos de yodo en 100 centímetros cúbicos de agua, se agita con 50 centímetros cúbicos de disulfuro de carbono. En este caso la disolución original es una disolución acuosa, porque nos dice el ejercicio que tenemos una disolución que tiene 002 gramos de yodo en 100 centímetros cúbicos de agua, disolución acuosa, y lo agitamos con 50 centímetros cúbicos de disulfuro de carbono.
00:21:43
En este caso, el disolvente extractor es disulfuro de carbono, que es un disolvente orgánico. Y la pregunta es qué cantidad de yodo quedará en cada disolvente. Y en este caso, el coeficiente reparto es de 420.
00:22:07
Entonces, este sería el esquema. Aquí tenemos la disolución original, en la que tenemos 0,02 gramos de yodo disueltos en 100 mililitros de agua y añado el disolvente extractor, que son 50 mililitros de disulfuro.
00:22:22
entonces, bueno, pongo en contacto
00:22:33
si lo hiciéramos en el embudo de cantación
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agito las disoluciones, ¿vale?
00:22:38
espero el tiempo prudencial, abro el tapón, espero
00:22:40
y al cabo de un poquito
00:22:42
estos 0,2 gramos
00:22:45
de diodo se me han
00:22:48
repartidos entre el disolvente
00:22:49
orgánico y la disolución acuosa
00:22:52
entonces, si yo partía de
00:22:54
0,02 gramos, ¿vale?
00:22:56
y ha habido una cantidad X
00:22:58
que me pasa al disolvente orgánico
00:23:00
en este caso el disulfuro
00:23:02
un haber llegado al equilibrio
00:23:03
en la fase acuosa me quedarán
00:23:06
002 menos X gramos de yodo
00:23:07
¿vale?
00:23:10
porque estos dos se me han repartido entre aquí y aquí
00:23:12
¿vale? porque esto yo he sido capaz
00:23:14
o sea, yo después he determinado
00:23:22
he medido con alguna técnica
00:23:25
no nos interesa ahora, no nos importa
00:23:26
qué cantidad de yodo tengo aquí en este disolvente orgánico
00:23:28
y qué cantidad de yodo me ha quedado
00:23:31
en este
00:23:32
en la disolución acuosa
00:23:34
entonces
00:23:36
perdón, aquí he dicho que lo sabemos
00:23:39
pero no lo sabemos, la pregunta es esa
00:23:41
que no lo sabemos
00:23:43
entonces, aquí tengo que hacer un comentario
00:23:44
bueno, aplicamos la fórmula
00:23:47
que es la constante de reparto que es 420
00:23:49
420
00:23:51
es el cociente
00:23:54
entre la concentración del yodo
00:23:55
en la fase orgánica
00:23:57
dividido entre la concentración
00:24:00
de yodo en la fase acuosa
00:24:02
llamo x a la cantidad de yodo
00:24:03
que tengo en la fase orgánica
00:24:05
con lo cual lo que me queda en la fase acuosa es
00:24:07
0.02 menos x
00:24:10
es un sistema
00:24:13
de una ecuación, sencillo
00:24:19
si tenéis algún problema para hacerlo
00:24:21
me preguntáis el próximo día
00:24:25
y si despejo la x, aquí hay un error en estos apuntes
00:24:27
pero yo lo siento mucho, yo no puedo cambiar
00:24:32
los apuntes que están colgados en el aula virtual
00:24:35
yo puedo hacer una presentación, pero lo que está, entonces he cogido el mismo ejercicio
00:24:37
que estaba allí y lo he puesto en la
00:24:40
presentación, pero el resultado está
00:24:42
equivocado. Si nosotros despejamos la X
00:24:44
no es 0.0186.
00:24:46
¿Vale?
00:24:54
La X es
00:24:54
0.19905.
00:24:55
Está mal.
00:24:59
Intentad hacerlo
00:25:00
y comprobaréis que el resultado
00:25:01
es erróneo.
00:25:04
¿Vale?
00:25:06
Pero os digo que yo no puedo cambiar
00:25:08
lo que está en el aula virtual, los apuntes
00:25:10
que vienen por defecto.
00:25:12
Pero bueno, es un sistema de una ecuación sencilla, lo resolvéis. Si no sale, me lo mandáis un correo o un mensaje por el aula virtual, ¿vale? Pero bueno, si lo resolvéis veréis que no sale 0.0186, sino que es 0.19905, ¿vale?
00:25:14
Entonces aquí, para calcular la cantidad, lo que nos preguntan es el rendimiento de la extracción. El rendimiento es la cantidad que hemos sido capaces de extraer respecto al total. Lo extraído es 0.019905. Me he comido un cero.
00:25:36
Entonces aquí cantidad extraída sería 0.019905 dividido entre 0.02 por 100. Y no nos saldría 93, nos sale otro valor distinto. Entonces ese sería el rendimiento de la extracción.
00:26:00
Y un comentario que voy a hacer aquí en este ejercicio, o sea, yo lo puedo hacer así, resolviendo el sistema como está de esta forma, con una ecuación, con una incógnita, o también puedo decir que lo que me queda en el equilibrio, lo digo porque hay gente que resulta más fácil de otra forma, yo puedo decir, yo parto de 0.02 gramos de iodo, entonces esos 0.02 se me reparten en la fase orgánica y en la fase acuosa.
00:26:15
Pues yo puedo decir, llamo X a la cantidad que se me pasa a la fase orgánica y Y a la cantidad que me queda en la fase acuosa.
00:26:44
Entonces yo en esta ecuación, en vez de poner aquí X y aquí 0.020 menos X, aquí arriba pongo X y aquí pongo Y.
00:26:53
Y luego tengo otra ecuación en la que X más Y es 0.020.
00:27:02
Tengo dos ecuaciones con dos sintónicas, pero también es un sistema de ecuaciones muy sencillito de resolver.
00:27:07
Entonces hay gente que les resulta más fácil de la otra forma
00:27:12
Yo lo explico, lo cuento de las dos formas
00:27:15
¿Vale?
00:27:16
Lo podéis hacer como queráis
00:27:18
El valor va a salir el mismo
00:27:20
Pero bueno, para que lo tengáis claro
00:27:21
¿Vale?
00:27:25
Entonces básicamente los ejercicios es simplemente
00:27:26
Poner los datos en la fórmula
00:27:28
No tiene tampoco mucho más
00:27:30
Los que he colgado yo tampoco
00:27:31
¿Vale? Y esto fijo que cae en el examen
00:27:33
Un ejercicio de este tipo
00:27:36
Entonces miradlo, haced los que he colgado
00:27:37
Y bueno, lo resolvemos el próximo día
00:27:39
Si tenéis alguna duda, ¿vale?
00:27:42
Pero os digo que son muy sencillitos.
00:27:44
Entonces, estas son estas ecuaciones
00:27:48
y todo esto que hemos visto
00:27:51
aplica la extracción líquido en líquido
00:27:52
en, puede ser simple o múltiple,
00:27:53
pero en discontinuo, ¿vale?
00:27:57
Una cosa que no he comentado
00:28:02
y es que si yo hago una, por ejemplo,
00:28:03
aquí en este caso he puesto,
00:28:05
hacemos una extracción con 50 mililitros, ¿vale?
00:28:07
Aquí la K es muy grande, ¿vale?
00:28:10
son 420, es un valor muy elevado, pero si yo en vez de hacer la extracción, una extracción
00:28:12
de 50 haría dos extracciones de 25, la cantidad de analito que yo soy capaz de extraer es
00:28:17
mayor. Es más efectivo hacer dos extracciones de poco volumen que no una extracción de
00:28:24
mucho volumen. Es lo mismo que comentábamos cuando hacíamos los lavados y los precipitados.
00:28:30
Es mejor hacer dos lavados con poco volumen porque soy capaz de arrastrar, de disolver,
00:28:34
de llevarme más interferencias
00:28:39
que con un lavado de mucho volumen.
00:28:43
Pues aquí con Rolombus
00:28:46
es mejor hacer dos extracciones,
00:28:47
en este caso de 25,
00:28:49
que no una de 50.
00:28:50
¿Vale?
00:28:52
Creo que he puesto algún ejercicio
00:28:54
para que lo comprobemos
00:28:56
de los que están colgados
00:28:57
en el aula virtual.
00:28:58
¿Vale?
00:29:00
Para que lo tengáis presente.
00:29:01
¿Vale?
00:29:05
Pero en cualquier caso,
00:29:05
lo que hemos visto hasta ahora
00:29:06
son extracción líquido-líquido,
00:29:07
pero en discontinuo.
00:29:09
Porque yo tengo que sacar, físicamente tengo que separar esas dos fases y volver a añadir el disolvente para hacer una nueva extracción.
00:29:10
Y eso se usa, o sea, para hacer una extracción líquido-líquido en discontinuo usamos el embudo de decantación.
00:29:21
Entonces, hay otra técnica que es la extracción líquido-líquido en continuo.
00:29:28
que cuando el coeficiente de reparto es muy pequeño
00:29:34
y se necesita un número grande de extracciones
00:29:37
para aislar el compuesto deseado
00:29:39
es preferible emplear la extracción continua
00:29:40
líquido-líquido
00:29:42
¿por qué?
00:29:43
porque de esta forma
00:29:44
en la extracción líquido-líquido en continuo
00:29:45
no tengo que añadir nuevas cantidades de disolvente
00:29:47
porque de la otra forma
00:29:53
si yo añado primero una cantidad de 25
00:29:55
luego otra de 25
00:29:57
y otra de 25
00:29:58
estoy diluyendo
00:29:59
tengo 75 mililitros de disolvente extractor
00:30:00
y estoy diluyendo la muestra
00:30:02
Pero si tengo un sistema en el que esos 25 los, digamos, los reutilizo, tendré la muestra en 25, con lo cual estará más concentrada y generalmente es más fácil trabajar con disoluciones concentradas que con disoluciones diluidas a la hora de ir a determinar algo.
00:30:04
Entonces, esa es la ventaja que tiene trabajar con un sistema líquido-líquido en contigo
00:30:21
Para evitar el consumo de grandes cantidades de disolventes
00:30:27
Se han ideado distintos dispositivos que teniendo en cuenta la densidad de disolventes
00:30:31
Se clasifican en disolventes más densos que el agua o disolventes menos densos que el agua
00:30:35
Esto simplemente es que en función de la densidad del disolvente estator
00:30:39
Tengo que hacer un montaje, utilizar un material de vidrio diferente
00:30:42
diferente ¿vale?
00:30:48
entonces bueno aquí simplemente viene el montaje
00:30:51
para utilizar
00:30:52
cuando el disolvente extractor es menos
00:30:55
denso que el agua
00:30:57
¿vale? aquí
00:30:58
tengo en este caso
00:31:00
lo que tengo aquí en este mantra de fondo
00:31:03
redondo lo que tengo es el disolvente extractor
00:31:05
lo tengo con una manta calefactora
00:31:06
y aquí en esta ampolla lo que tengo
00:31:08
colocado es la muestra original
00:31:11
¿vale?
00:31:13
y aquí lo que tengo es un refrigerante
00:31:15
¿Por qué? Porque yo aquí voy, el disolvente está azor, lo tengo en la manta, lo caliento, pasa a fase vapor, sube por aquí, sube por aquí
00:31:16
Y aquí al llegar al refrigerante, condensa, pasa a fase líquido y cae
00:31:25
Entonces aquí, no sé si lo veis bien, aquí tengo el líquido, lo caliento, pasa a fase vapor, aquí condensa con el refrigerante y cae
00:31:32
Y cae, aquí si os fijáis, dentro de esta ampolla hay un tubito, que es por la que cae el vapor que ha condensado en el refrigerante, porque hemos dicho que es para líquidos menos densos que el agua.
00:31:47
Entonces, el líquido extractor cae por aquí, aquí tengo la muestra, este color oscuro sería mi muestra con el analito que yo quiero extraer, el disolvente, veis aquí que tiene como esta estrechez,
00:32:00
El disolvente cae aquí y al subir, como tengo esta tubuladura, se mete, entonces al salir el líquido, en su ascensión va recogiendo el analito de interés.
00:32:18
Porque hemos dicho que una de las características que tiene que tener el disolvente extractor es que el analito de interés tiene que ser mucho más soluble en el disolvente extractor que en el disolvente original.
00:32:34
Entonces es capaz, digamos, de llevárselo, ¿vale? Con lo cual lo va acumulando aquí, esto se va llenando de disolvente extractor con analito y por esta tubuladora vuelve a caer aquí, ¿vale? Aquí cae el disolvente con el analito que ha sido capaz de extraer, ¿vale?
00:32:43
Entonces, ¿qué pasa? Aquí cuando esto lo vuelvo a calentar, como el analito no es volátil, lo que me pasa a vapor es el disolvente. Entonces vuelvo a tener otra vez disolvente limpio, puro, y vuelve a caer aquí. Y vuelve a ser capaz de recoger analito, extraerlo y vuelve a caer aquí. Otra vez, analito más disolvente. Vuelve a pasar a vapor solo disolvente.
00:33:01
¿vale? con lo cual estoy aquí
00:33:21
enriqueciendo, estoy siempre
00:33:24
utilizando la misma cantidad de disolvente
00:33:26
pero lo que hago es utilizar cada vez
00:33:27
disolvente limpio
00:33:30
¿vale? porque si en 25, imaginaos que
00:33:31
en 25 mililitros de disolvente
00:33:34
me caben, o es capaz de disolver
00:33:36
5 moléculas
00:33:38
¿vale? una vez que tenga las 5 ya no cabe
00:33:39
más, y si tengo 25
00:33:42
aquí
00:33:44
necesitaría otros 5
00:33:44
o sea otros 25 mililitros de
00:33:47
disolvente limpio
00:33:50
¿Vale? Entonces, al final la muestra la tendría muy diluida con este sistema, como esos 25 mililitros, que ya no sé si he dicho 5 o 25, pero bueno, el volumen que haya pensado idealmente aquí.
00:33:51
Si yo aquí tengo 25 mililitros, siempre me pasa un disolvente puro, limpio, con lo cual siempre es capaz de extraer 5 mililitros, idealmente, porque cuanto más diluido esté aquí la disolución, la capacidad del disolvente extractor va disminuyendo.
00:34:03
pero bueno, la cosa es que siempre tengo
00:34:21
disolvente limpio, puro
00:34:24
para llevar a cabo esta operación
00:34:26
y en este caso como el disolvente es menos denso
00:34:28
me queda aquí y luego ya por aquí
00:34:30
baja al matraz de destilación
00:34:32
simplemente que el montaje
00:34:35
es
00:34:41
distinto, se utiliza menos líquido
00:34:41
o sea, se utiliza disolvente de extractores
00:34:45
menos densos que el agua o más densos
00:34:46
que el agua
00:34:49
en este caso este es, aquí utilizo más densos
00:34:49
que el agua, entonces igual aquí utilizo
00:34:53
aquí esto igual estaría aquí
00:34:55
la manta, se calienta
00:34:56
el disolvente extractor, pasa a vapor
00:34:59
sube por aquí
00:35:00
con el refrigerante condensa
00:35:03
pasa a líquido
00:35:05
cae
00:35:06
y aquí como es más denso que el agua
00:35:07
aquí tendría la disolución original
00:35:10
el disolvente
00:35:13
en su paso a través de la muestra
00:35:14
va arrastrando al
00:35:17
analito que me interesa y luego ya por esta
00:35:18
tabuladora que tiene aquí
00:35:20
pasa otra vez al
00:35:21
al matraz de destilación
00:35:23
¿vale?
00:35:26
entonces bueno
00:35:27
simplemente que tengamos claro
00:35:28
que los montajes
00:35:29
son un poco distintos
00:35:30
¿vale?
00:35:31
por si alguna
00:35:32
no sé
00:35:32
en el examen hay alguna foto de estas
00:35:33
pues que sepáis que es para
00:35:34
montajes para extracción
00:35:35
líquido-líquido en continuo
00:35:37
con disolvente más denso
00:35:38
o menos denso que el agua
00:35:39
¿vale?
00:35:40
y ahora vamos a ver
00:35:46
la extracción sólido-líquido
00:35:47
¿vale?
00:35:49
en este caso
00:35:50
la muestra
00:35:50
el analito
00:35:52
es un sólido
00:35:53
está en estado sólido
00:35:54
Lo que utilizo es un líquido para extraerlo. Esto es como si hiciéramos así en simple, nos hacemos un café. Cuando hacemos un café, el sólido es el café y cuando lo calentamos con agua lo que hacemos es extraer, aparte de la cafeína y otras muchas cosas, la pasamos al disolvente.
00:35:55
Pues esto es un poco lo mismo. Consiste en la separación de uno o más constituyentes de una mezcla sólida mediante contacto con un disolvente líquido. Para conseguir una extracción lo más rápida y completa posible del sólido, se tiene que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes.
00:36:15
¿Qué quiere decir esto? Simplemente que la muestra, para que se favorezca ese proceso de extracción del paso del análisis de interés de la muestra sólida al líquido, lo que tenemos que hacer es pulverizar, disminuir el tamaño de las partículas de la muestra.
00:36:30
Porque así tenemos más superficie, con lo cual hay más superficie de contacto entre el sólido y el líquido extractor y el proceso de extracción se verá favorecido. Es lo que quería decir este párrafo.
00:36:45
Bueno, hay distintas formas de llevar a cabo la extracción sólido-líquido, maceración, digestión, decocción, difusión, percolación. Está en los apuntes puestos que vienen por defecto en el tema, pues os lo miráis.
00:36:57
Voy a comentar la extracción sólido-líquido con softless, que es lo que más se usa en el laboratorio.
00:37:15
En este caso, en este tipo de extracción, cuando utilizamos un softless, es una extracción en continuo.
00:37:25
Ocurre lo mismo que cuando hacíamos la extracción líquido-líquido en continuo.
00:37:34
Lo que usamos es, digamos que utilizamos siempre el mismo volumen de extracto porque lo regeneramos.
00:37:38
Entonces, bueno, en la extracción sólido-líquido en continuo, este es el montaje, ¿vale?
00:37:48
Entonces, básicamente lo que tenemos es un matraz de fondo redondo, una manta calefactora, un shockless, que es este, equipo de aquí, y un refrigerante, ¿vale?
00:37:59
Que se llama Dynrod.
00:38:11
también se puede poner
00:38:12
la verdad que también se puede poner otro tipo de refrigerante
00:38:14
como los que usamos en
00:38:16
o muy similares a los que usamos
00:38:17
en destilación, pero bueno, digamos que
00:38:20
este es el ideado
00:38:22
para este tipo de operación
00:38:24
¿vale?
00:38:26
no sé si podéis observar bien
00:38:28
entonces, bueno, en este
00:38:30
balón de fondo redondo es donde yo colocaría
00:38:32
la muestra
00:38:34
el sólido del que quiero extraer el analito
00:38:35
que a mí me interese
00:38:38
y bueno, aquí también voy a añadir el disolvente extractor
00:38:39
entonces básicamente, perdón, que lo he dicho mal
00:38:44
perdón, perdón, aquí lo que coloco es el disolvente extractor
00:38:48
perdón que me he liado, aquí coloco el disolvente extractor
00:38:52
y aquí en este cartucho es donde yo coloco la muestra sólida
00:38:55
de la cual quiero extraer el analito que me interese
00:39:00
al final del proceso de extracción aquí tendré el disolvente extractor
00:39:03
con el analito que yo he extraído de la muestra,
00:39:08
que es el que a mí me interesa, ¿vale?
00:39:12
Entonces, esto, este equipo de aquí, el SoftLed,
00:39:14
no sé si se ve mejor aquí, ¿vale?
00:39:18
Aquí coloco el disolvente extractor, ¿vale?
00:39:29
Entonces, básicamente lo que ocurre es que esto yo lo caliento,
00:39:31
mejor con una manta porque el calor es más homogéneo,
00:39:35
el disolvente extractor pasa a fase de vapor,
00:39:38
sube, porque esto está aquí cerrado, ¿vale?
00:39:41
Esto es una especie de, pues también una ampolla, donde yo coloco la muestra, que está colocada en el cartucho.
00:39:45
El cartucho es como una especie de, digamos, tubo de ensayo un poco gordo de papel, de celulosa, ¿vale?
00:39:50
Entonces, aquí tengo el disolvente estator, con la manta calefactora.
00:39:59
Lo caliento, el disolvente sube por aquí, porque esto está cerrado, ¿vale?
00:40:02
Tiene que subir por aquí, por aquí, ascenso de vapores.
00:40:06
Sube por aquí, tiene que subir por aquí, porque es la vía de paso.
00:40:10
veis aquí, este es un dinrod
00:40:14
que es un refrigerante en espiral
00:40:15
¿vale? y en cambio este es uno
00:40:18
de bolas, bueno, se pueden
00:40:20
usar los dos, ¿vale?
00:40:22
entonces, en este
00:40:24
¿vale? bueno, aquí la
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entrada de agua entra por abajo y la salida de agua
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sale, bueno, por arriba
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¿vale? y el disolvente
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este disolvente que estaba aquí líquido
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como lo he calentado pasa a fase de vapor, sube por aquí
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y sube
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por aquí, ¿vale? por la parte de dentro
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aquí no hace falta, no me importa
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no tengo que colocar ningún termómetro ni nada porque
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me da igual controlar la temperatura
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no la necesito, o sea no necesito llevar un control
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de la temperatura como en destilación
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entonces bueno, como aquí entra agua porque
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como tengo aquí por dentro están los vapores
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pero como por fuera está el refrigerante
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se produce intercambio de calor
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entre el vapor del
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disolvente extractor y el refrigerante
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y aquí el refrigerante pasa a estado
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líquido y cae
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¿vale?
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cae en estado líquido pero cae caliente
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cae aquí
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a la muestra, que es un sólido
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entonces aquí es como si estuviera haciendo el té
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¿vale? como está caliente
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es capaz de extraer el analito
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que a mí me interese
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como esto está cerrado
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esto se va llenando
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se va llenando de líquido
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¿vale? porque como he dicho, el vapor sube por aquí
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condensa, cae
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y se va acumulando aquí
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y aquí esto
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no se aprecia muy bien
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aquí, pero bueno, creo que también viene
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un vídeo en los apuntes
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¿vale? os lo miráis
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esta ampolla
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está conectada con
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este tubo
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entonces a la vez que se va llenando la ampolla
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se va llenando este tubito de aquí
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porque están conectando por esta parte, por aquí abajo
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¿vale? se va llenando los dos, este tubo
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tiene
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dentro un pequeño tubito
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que conecta con el matraz
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entonces
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cuando el líquido
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de la ampolla
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llega al nivel
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o sobrepasa un poquito
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el nivel del tubito interior
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se succiona el líquido
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y todo el líquido que está aquí en la ampolla
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es capaz de bajar aquí al matraz
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baja el líquido con el analito de interés
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que ha sido capaz de extraer de este sólido
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¿vale?
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entonces aquí tengo
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el líquido más el sólido de interés
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como estoy calentando
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lo que pasa a vapor es el líquido
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no el sólido, con lo cual
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voy a tener otra vez aquí líquido limpio
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y eso se va
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condensando, se va llenando
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cuando llegamos hasta arriba
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se produce lo que se llama sifonada
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¿vale? entonces todo el líquido
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que está aquí, vuelve a
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caer otra vez al matraz
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entonces siempre
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voy a tener líquido limpio
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¿vale?
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con lo cual no es como en la extracción líquido-líquido que tengo
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si añado 20 o añado otros 20 y otros 20
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¿vale? sino que siempre
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siempre son los 20
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¿vale? porque cuando aquí
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pasa vapor, lo que pasa es
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el líquido, no el sólido que estoy extrayendo
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¿vale? tengo el líquido
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limpio, con lo cual es capaz de volver a
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llevar a cabo otra extracción, ocurre lo mismo
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que antes, como aquí cada vez
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va quedando menos analito de interés
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cada vez va a ser capaz de extraer menos
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pero extrae más
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porque es limpio
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que si estuviera ya saturada
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esa disolución del analito de interés
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¿vale?
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Una cosa que no he comentado y que es importante es que cuando yo voy a utilizar este montaje,
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aquí, si yo echase, imaginaos que aquí hasta la raya me caben 200 centímetros cúbicos, ¿vale?
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Si yo añado aquí solo 200 centímetros cúbicos, llegará un momento en el que este balón estaría seco
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Porque todo el líquido está aquí y como yo no puedo calentar, es peligroso, supone un riesgo estar calentando algo seco, lo que tengo que añadir aquí de volumen de disolvente extractor es la misma cantidad, o sea, uno y medio la cantidad que cabe aquí, ¿vale?
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Si aquí caben 200, tendré que añadir 300, porque igual los sorles los hay de distintos tamaños, los más grandes, más pequeños, ¿vale?
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Pues si esto es de 100, pues tendré que añadir aproximadamente, no hace falta añadirlo con una bureta ni nada por el estilo, ¿vale?
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Lo puedo hacer con probeta, incluso con el Herméyer, tengo que añadir como una, lo que se llama una sinfonada y media, pero aproximadamente, ¿vale?
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Para asegurarme que siempre tenga líquido aquí
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¿Vale? Porque si aquí caben 100
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Y aquí solo pongo 100
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Hasta que esto no está lleno
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No es capaz de caer
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Pues llegará un momento en el que prácticamente esto esté vacío
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Y esté todo el líquido aquí
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Y hay riesgo de explosión
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¿Vale? Entonces tengo que añadir
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Una sinfonada y medio
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Entonces simplemente esto se hace
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Si yo tengo aquí la muestra que he colocado
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Añado el agua
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¿Vale? Añado el agua
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Cuando
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se me llene
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me vuelve a caer y lo vuelvo a añadir
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otra vez pues hasta la mitad más o menos
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¿vale? y ya lo pongo a calentar
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pero lo puedo hacer así o si yo sé que caben
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100 pues me añado aquí directamente 150
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y llevo a cabo el proceso de calentamiento
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como queráis ¿vale?
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y nada más entonces ya
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una vez que he terminado la que considero
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que he sido capaz de extraer la cantidad
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de analito que a mí me interese pues voy por terminada
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apago la calefacción
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primero apago
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la refrigeración, luego ya cierro el agua
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del sistema de refrigeración
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y ya doy por terminada la operación
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de extracción
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bueno
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lo vamos a dejar aquí y en la próxima clase
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terminaremos absorción
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y cromatografía
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- Materias:
- Química
- Niveles educativos:
- ▼ Mostrar / ocultar niveles
- Formación Profesional
- Ciclo formativo de grado superior
- Primer Curso
- Segundo Curso
- Autor/es:
- Paz Calvo
- Subido por:
- M.paz C.
- Licencia:
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- Fecha:
- 4 de mayo de 2026 - 13:16
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- IES LOPE DE VEGA
- Duración:
- 46′ 07″
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