Calibracion por patron externo - Contenido educativo
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Lo que estábamos viendo el día anterior, si no veis, decidlo, para ver si es otro problema.
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Lo que estábamos viendo el día anterior es la comparación entre las técnicas de análisis clásico-químico y las técnicas de análisis instrumental.
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Las técnicas de análisis clásico químico son técnicas en las que nosotros medimos una propiedad química de la muestra con la que estamos viendo, del analito que estamos investigando.
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Vemos una propiedad química porque, como os decía, al ser reacciones químicas, al ser volumetrías, en la volumetría lo que estamos viendo es el avance de una reacción química.
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Entonces, por eso vamos viendo una propiedad química, porque vamos viendo qué analito reacciona con qué otro analito, o cuál es el punto de equilibrio de una reacción, o cuánta cantidad tengo de una reacción a través de eso, a través de una reacción química.
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Entonces, bien porque el indicador se forma en complejo con el agente valorante o con la muestra o con el analito o con quien sea, o bien porque el indicador que yo ponga cambia sus propiedades en función del pH con el desencuentro o porque se forma precipitado o por lo que sea, yo al final lo que estoy viendo es una reacción química.
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Y esa reacción química es la que yo utilizo para obtener información de la muestra que yo tengo.
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Cuando yo estoy trabajando con las técnicas de análisis instrumental, estamos mirando propiedades físico-químicas.
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Ya no veamos propiedades químicas, sino que probamos a ver una propiedad físico-química.
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De todas las propiedades físico-químicas que veíamos, pues eran sobre todo las que estaban orientadas o las que estaban relacionadas con la electricidad,
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que serían las técnicas electroquímicas o las que están relacionadas con la óptica
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y que íbamos a ver la relación que hay entre una luz que irradia la muestra
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y la interacción que hay entre la materia y la luz.
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Luego hay otras en las que se aplica un campo magnético
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o las que hacemos una separación en función de unas propiedades físico-químicas.
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Y la otra razón que había para diferenciar las técnicas instrumentales
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de las técnicas de análisis químico clásico es la comparación que hacemos.
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En las técnicas químicas o de análisis químico, de análisis clásico, como queráis llamarlo, ahí hacíamos la relación mol a mol y cogíamos la muestra que nosotros tenemos, la comparamos con una solución valorada o con un agente de referencia y no necesitábamos nada más.
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Las técnicas de análisis instrumental son técnicas relativas, en las que tenemos que comparar con una serie de patrones.
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Ya no me sirve una solución valorada, sino que tengo que comparar con patrones de diferente concentración, medir la misma propiedad en cada uno de los diferentes patrones y hacer una comparación con la muestra que yo tengo, que es una muestra de concentración desconocida.
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conocida. Para preparar esos patrones necesitamos una disolución madre. Nosotros no podemos
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preparar los patrones a partir de un reactivo y haciendo diferentes pesadas, librando a
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diferente volumen, sino que vamos a preparar una disolución madre y esa disolución madre
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vamos a coger alícuota de diferente volumen y vamos a añadirla a matrajes del mismo volumen.
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Y así preparamos patrones que tienen una concentración diferente. Una vez que hemos
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separado esos patrones, pues ya medimos la propiedad que sea y ya hacemos o establecemos
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la relación. Para preparar esos patrones, pues teníamos como requisito que el factor
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de dilución no fuera inferior a 1,50 por el posible error que podemos cometer. Es decir,
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si yo cojo un mililitro de la disolución madre y lo llevo a un matraz de 50, ahí todo
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correcto. Pero si llevo un mililitro de la disolución madre a un matraz de 100, ahí
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ya estoy cometiendo bastante error, ¿vale? O 0,5 mililitros a un matraz de 50, ¿vale?
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Eso estoy cometiendo error, entonces los resultados que voy a obtener, pues no van a ser fiables.
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Entonces, por eso el límite que teníamos de la dilución era 1,50.
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Si por el casual que fuera, yo tengo que hacer diluciones de 1,50 o más pequeñas,
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lo que se recomienda es que preparamos una disolución intermedia.
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Es decir, yo preparo una disolución madre, de esa disolución madre preparo una disolución intermedia o una madre 2, si queréis, y esa disolución intermedia es la que voy a utilizar para preparar los patrones y siempre manteniendo esas proporciones.
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Al preparar los patrones, pues puede que en muchos casos solo utilicemos agua y disolución madre o disolvente y disolución madre, tenéis que cambiar chip y quitaros de la cabeza que solamente utilizamos el agua como agente disolvente.
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O para hacer disoluciones, o para hacer diluciones, todo eso. Hay más reactivos que podemos utilizar para hacer las disoluciones que estamos preparando nosotros.
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Entonces, tenemos la opción de que sea agua y disolución madre o de que nosotros tengamos que añadir algún reactivo que se necesite.
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Bien, un reactivo que sea formador de color, un reactivo que sea para tener un medio ácido, un reactivo que sea para formar un complejo. O sea, pueden ser reactivos auxiliares para cualquier cosa que necesitemos. Esos reactivos auxiliares, si van a interferir en la señal que yo estoy midiendo, pues deberían estar en la misma concentración en todos los patrones para que la interferencia que cause sea igual en todos y yo pueda comparar.
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Si a un patrón le añado 3 mililitros de ácido clorhídrico y a otro patrón le añado 7 mililitros de ácido clorhídrico y los dos patrones se separan en 50 mililitros, si el ácido clorhídrico interfiere, va a interferir de manera diferente en cada uno de los patrones y ya no puedo comparar.
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Al comparar vamos a intentar que sean siempre las mismas condiciones.
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La única variable que va a haber en los patrones va a ser la cantidad de disolución madre o mejor dicho la concentración de disolución madre que hay en cada uno de los patrones.
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Y el resto de variables tienen que ser siempre iguales. Ya os digo que sea añadir reactivos auxiliares o tiempo de espera que tengan para que se produzca una reacción o matraces en los que lo preparo de volumen, cualquier cosa.
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Si yo tengo que añadir ácido clorhídrico o agua destilada, pues que sea del mismo frasco. Si yo tengo que utilizar ácido clorhídrico y se me gasta el bote en el patrón 3 y tengo que preparar 7 patrones,
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pues no podríamos abrir un acero clorhídrico nuevo para esos patrones que nos falten, sino que tendríamos que dejar el acero clorhídrico, los restillos esos que nos quedan del primero y preparar los siete con el nuevo.
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Entonces, cuando hablamos de mismas condiciones nos referimos a todo eso, a que sea lo más reproducible posible el método con el que estemos trabajando.
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Entonces, todos los reactivos auxiliares que tengamos que utilizar se añaden en los patrones, no se añaden en la disolución madre.
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Por eso les decía que si nosotros de la disolución madre vamos añadiendo diferentes alícuotas, pues si ahí está el rastrebo auxiliar, va a caer el rastrebo auxiliar en diferente concentración a los patrones.
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Entonces, ya ahí perdemos la gracia del procedimiento.
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De ahí hicimos un ejercicio, que es el que nos pedía preparar la disolución madre y preparar los patrones de calibración.
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Para preparar la disolución madre, en muchos casos, en las técnicas ópticas, nosotros queremos calcular la concentración de un reactivo analito y ese reactivo analito no lo tenemos como tal en el laboratorio, sino que viene de otro.
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En este caso, por ejemplo, los nitritos no están como tal los nitritos en el laboratorio. No hay un bote de nitritos. Hay un bote de nitrito de lo que sea. Entonces, tenemos que tenerlo en cuenta. Para tenerlo en cuenta, vemos el reactivo que nos pide, el reactivo auxiliar que nos pide y vemos la proporción que hay, que también lo estuvimos haciendo.
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Si yo sé cuánto tengo que pesar de nitrito, pues puedo pasar de nitrito a nitrito sódico, que era el reactivo que teníamos en el laboratorio, a través de la estequiometría. Por eso estuvimos haciendo el primer día los pasos de moléculas a moles, a átomos y a gramos y toda esa parte que hicimos de patas de conversión y de transformación de unidades.
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Entonces nosotros partimos del reactivo de laboratorio para eso.
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Si yo quiero saber solamente la parte de nitrito que hay, si yo peso esa cantidad de nitrito de sodio,
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pues parte será nitrito de sodio y otra parte será nitrito.
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Entonces no tendré la concentración de mil miligramos litro de nitrito, tendré mil miligramos litro de nitrito de sodio.
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Entonces tenemos que tener en cuenta los reactivos que tenemos en el laboratorio para hacerla pesada
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y la relación que hay en la molécula de cada una de las partes de sus componentes.
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Una vez que yo he preparado la disolución madre, ya en raso y la dejo guardada.
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¿Cuánto tengo que preparar de disolución madre?
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Pues si me lo dice el procedimiento, lo que me diga el procedimiento.
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Si no me lo dice el procedimiento, pues como mínimo la cantidad suficiente para preparar todos los patrones.
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Es decir, si yo tengo que preparar patrones que lleven alícuotas de 5, 10, 15, 20, 25 mililitros,
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no puedo preparar 10 mililitros de disolución madre porque no me va a llegar ni al segundo.
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Entonces, para saber cuánto preparamos de disolución madre, si no nos dicen nada, tendríamos que sumar las diferentes alícuotas de los patrones y luego el volumen más próximo que haya del matraz.
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Si me sale 43, pues como no tengo matraces de 43, pues tendríamos que coger un matraz de 50. ¿Qué pasa? Que si preparamos un matraz de 50 y cometemos un error en el laboratorio, que tengamos que preparar algún matraz más porque haya salido mal la recta de calibrado, porque nos hayamos confundido en un volumen, por lo que sea, pues otra vez tendríamos que preparar una disolución madre y ya volvemos a lo de que no estamos en las mismas condiciones.
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Entonces, por ejemplo, una idea es que nosotros sumemos las alícuotas de cada uno de los patrones que tengamos que preparar y le sumamos el extra. Y el extra va a ser la alícuota del último patrón.
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Es decir, que por lo menos podamos repetir el último patrón. Entonces, si sería 5, 10, 15, 20 y 25, pues le sumamos otros 25. Y de ahí, pues al matraz que sea más cercano, ¿vale? Que tengamos más cercano. Porque como tiene que ser de concentración conocida, aunque no lo diga, ¿vale? Ahí dice una disolución madre con una concentración de 1000 miligramos al litro. ¿Vale? Ahí tenemos que saber nosotros que es una concentración exactamente conocida. Entonces, tiene que ir a un matraz aforado y pesado en balanza analítica.
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analítica. Entonces ya preparamos la disolución madre y luego ya preparamos los patrones.
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En el caso que teníamos aquí, si es verdad que no podíamos preparar los patrones a partir
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de la disolución madre porque salían alícuotas muy pequeñas y teníamos que preparar una
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disolución intermedia. Pues preparamos la disolución intermedia, ahí si no nos dicen
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nada, pues tenemos más manga ancha para poder prepararla, ¿vale? Pues siempre manteniendo
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las proporciones que tengamos de las diluciones que podemos preparar, de las diluciones que
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se recomiendan que hagamos de no ser inferior al 1,50. Y ya con la disolución intermedia
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preparamos los patrones. Pues aquí estaba puesta la forma de cálculo y ya una vez que
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preparamos los patrones, medimos la propiedad que estábamos buscando. En este caso era
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una propiedad óptica. Entonces, para ello estuvimos viendo la recta de calibrado mediante
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una calibración por patrón externo. En este caso, nosotros podemos utilizar el calibrado
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por patrón externo siempre que vaya todo normal, por así decirlo, que no tengamos
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interferencia de ningún tipo, ni del equipo, ni de la matriz, ni de otras cosas que haya
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en condiciones ambientales. Entonces, en esos casos es cuando podemos utilizar nosotros
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el calibrado por patrón externo, que va a ser en la mayoría de los casos. Es la que más se suele utilizar.
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De las partes de las metodologías de calibrado, es verdad que hay cuatro que son las que se utilizan,
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aunque hay una que casi nunca se utiliza. Entonces, esa cuarta no está puesta en esta unidad,
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está puesta en la última unidad, bueno, en la penúltima, en la de cromatografía,
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Porque solo se suele utilizar en la parte de cromatografía y muy de vez en cuando. Entonces vamos primero a fijar estos métodos de calibrado y luego ya más adelante metemos las variables que haya y cuando ya tengamos todo controlado ya ponemos la parte de cromatografía, la parte especial.
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Entonces, la calibración por patrón externo, lo que nos dice es que nosotros preparemos una serie de patrones.
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Si sabemos la concentración de los patrones porque lo diga el procedimiento, pues lo que diga el procedimiento.
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Si no la sabemos y nos dice, pues prepara patrones como tú quieras, pues que por lo menos, o sea, que la muestra esté en ese intervalo de patrones que yo estoy midiendo.
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Es decir, que la muestra no esté ni por debajo de los patrones ni por encima de los patrones respecto a concentración.
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Que no tengo ni idea cuánto tiene la muestra de concentración, pues me toca hacer pruebas.
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Entonces sí, tendría que preparar una batería de patrones de una concentración estimada,
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eso es prueba, ensayo de prueba y error, y luego mirar la muestra.
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Que al medir la propiedad o al medir la señal de la muestra me sale muy por encima de los patrones,
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pues puedo hacer diluciones de la muestra.
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¿Cuántas? Hombre, pues como antes, si tengo que hacer una dilución de unos 50,
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igual me conviene mejor preparar patrones y mantenerlo ahí un poco intermedio
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porque si diluyo la muestra mucho, pues igual estoy cometiendo error
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entonces nosotros tenemos que preparar la batería de patrones y medir la muestra
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y la muestra tiene que estar dentro de esa batería
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o la concentración de la muestra tiene que estar dentro de esa batería de patrones
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que yo he preparado, una vez que tengo la muestra preparada
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pues ya sustituyo, aquí sería el esquema que hicimos de preparación de los patrones
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y de preparación de la muestra. Y una vez que yo ya he medido las señales, ya he podido
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hacer la recta de calibrado. En la recta de calibrado lo que hacemos es establecer una
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relación entre la concentración del patrón y la señal que ha medido. La señal está
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relacionada con la propiedad que yo he medido. En el caso este, pues era una absorbancia
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de la luz. Entonces era la relación, la interacción que hay entre una luz con la que yo irradio
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y la muestra o la concentración de la muestra.
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Hay muchas veces que es proporcional, entonces al aumentar la concentración aumenta esa propiedad
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y hay otras veces que no.
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Entonces las R pueden salir positivas, negativas, las pendientes positivas, negativas,
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el término independiente positivo, negativo, eso no os preocupéis.
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Lo único, a ver si vosotros no os preocupéis, pero si podéis irlo mirando.
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Si vosotros veis como aquí que al aumentar la concentración va aumentando la señal,
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pues la pendiente sí tiene que ser positiva, eso sí podéis verlo.
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Si os sale negativa, pues que os llame la atención y pasa algo raro.
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Entonces nosotros establecemos relación de concentración con la señal
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y ya establecemos la recta de calibrado.
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Podemos hacer una interpolación a nivel gráfico,
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con el que invertemos un poquito de suciedad y precisión,
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o podemos hacer la interpolación matemática,
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que sería con la recta de calibrado, con la ecuación de la recta de calibrado.
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Dentro de la ecuación de la recta de calibrado tenemos tres términos en los que fijarnos
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El término independiente, luego la pendiente que es la que va acompañada de la X y la R
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La R o la R cuadrado, cualquiera de las dos sirve, me va a dar una orientación de la fiabilidad de la recta
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Entonces, nosotros la R puede ser positiva o negativa, da igual, y necesitamos que sea 0,9999, tres nueves, ¿vale?
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Positivo o negativo, o sea, 0,9995 o menos 0,9995.
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Y la R al cuadrado, como está al cuadrado, siempre es positiva y se pide solamente que haya dos nueves, para que sea fiable.
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Si no están los dos nueves aquí en la R al cuadrado o los tres nueves en la R normal, tenemos que quitar algún punto de los patrones o repetir la reta, dependiendo si se nos va un punto o cinco.
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Entonces tendríamos que hacer una revisión.
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La interpretación, si es verdad, de a ver qué punto quito o no, pues que si es necesario tener una gráfica, hacer una representación gráfica.
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Yo en este caso teníamos tres puntos y el que parece que se iba un poco era el del medio, según la representación gráfica. Si llego a tener un cuarto punto, a lo mejor el que se va es este de aquí abajo. Por eso con la representación gráfica nos puede ayudar a ver cuál es el punto que se despista un poco de los que tenemos.
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Pero que no sea una alegría el quitar puntos. A lo mejor tenemos que revisar enrases y método de procedimiento y todo eso. El quitar puntos sí se puede, pero no es la primera opción.
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una vez que hemos hecho la recta de calibrado
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pues nosotros despejamos la X
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aquí si es importante que nosotros veamos
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que en la X siempre representamos
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la concentración y en la Y
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representamos la señal
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entonces si nosotros la Y
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o sea nosotros en la muestra
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si podemos medir la señal de la muestra
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porque si vamos al laboratorio
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vamos al equipo, metemos la muestra y nos da una señal
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lo que no podemos medir es la
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concentración
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entonces la concentración la calculamos
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a partir de la interpolación o la sustitución en la recta de calibrado.
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Entonces nosotros despejamos la X y la X siempre va a ser la concentración de lo que yo he analizado.
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Si volvemos al esquema, nosotros no analizamos la muestra normal, analizamos una dilución de la muestra.
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Entonces para calcular la concentración de la muestra tenemos que hacer otra vez cálculos.
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Es decir, nosotros cuando hacemos el cálculo, cuando sustituimos en la recta de calibrado,
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calculamos la concentración de este matraz de aquí.
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entonces para ir hacia el otro lado
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multiplicamos por la inversa del factor de dilución
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o pues otra vez
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la regla de las diluciones de concentración por volumen
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igual a concentración por volumen
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ahí como queráis
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no hay problema
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y ahí ya calcularíamos la concentración
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de la muestra
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entonces
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decíamos que lo solemos utilizar
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esto siempre que
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esto ya es de otra cosa
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Entonces, ahora voy a compartir otra cosa, a ver si no perdemos el que ve ahí la pantalla, para hacer ejercicios de este método de calibración.
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Como hay tres, pues prefiero este primero, que hagamos un par de ejercicios y luego pasemos a los siguientes y luego ya cuando veamos los otros dos ya hacemos mezcla de ejercicios para ver si identificamos cuál es el procedimiento o el método de calibración más adecuado.
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Entonces vamos a intentar sacar los puntos claves del enunciado que nos dicen para llevarlos nosotros a la parte de práctica
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Para que nosotros lo llevemos al laboratorio y en la cabeza tengamos en mente lo que tenemos que hacer
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Para determinar la concentración de cloruros en el agua de mar se lleva a cabo una técnica instrumental
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Que requiere la preparación de una disolución madre con una concentración de cloruro, otra vez como en el caso de los nitritos, de cloruro de 100 gramos al litro
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La disolución madre se preparará a partir de cloruro de sodio y nos dice que la riqueza es del 100% y servirá para preparar una batería de patrones con concentraciones de cloruro comprendidas entre 0 y 50 gramos litro.
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Ahora, lo primero sería calcular la cantidad de reactivo, la cantidad de cloruro sódico que necesitamos para preparar esa concentración de 100 gramos litro.
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Esta parte es igual que la de los nitritos, pero en vez de un litro que teníamos antes en la de los nitritos, aquí tenemos que preparar 250 mililitros de disolución madre.
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Después hacemos un esquema de procedimiento en el que indicamos las alícuotas o la forma en la que preparamos los patrones.
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Y nos dice que las concentraciones, decía antes que eran entre 0 y 50, pues ahora dice que sean 0, 10, 20, 30, 40 y 50. Y que vayamos a matraces de 50 mililitros. Eso que nos dice ahí de 0, 10, 20, 30, 40 y 50 son las concentraciones en gramo de cloruro por litro, no son las alícuotas que cojamos.
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Y luego la parte C sería igual, preparar una recta de calibrado teniendo en cuenta las señales.
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Entonces de primeras podemos hacer así un poco de revisión a ver si tenemos que hacer una disolución intermedia o no.
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Entonces yo tengo que preparar una dilución o una disolución madre de 100 gramos litro y la concentración del patrón o la concentración más pequeña que tengo que hacer es de 10 gramos litro.
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Aquí la relación sería 1,10. No hace falta una disolución intermedia. Una disolución intermedia sería si pasamos de más pequeño del 1,50. Cuando aquí estamos 1,10 no pasa nada.
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Y si aquí es 1,10, esto como son concentraciones más grandes, pues no vamos a tener problema. Entonces, sabemos que no tenemos que preparar una disolución intermedia. Pues venga, vamos a ver cuánto preparamos o cuánto tenemos que pesar de reactivo, ¿vale? De cloruro de sodio.
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Si queréis, el cloruro son 35,5 gramos y el sodio son 23
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Vale, comparto esto cuando acabemos la clase de hoy lo subo
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¿Vale? O cuando tenga la videoconferencia hecha
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¿Vale? Entonces lo digo, que queremos conseguir una concentración final
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Decidme si voy rápido, que no sé si os ha dado tiempo a hacerlo o no
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Queremos conseguir una concentración final de cloruro de 100 gramos litro
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El reactivo a utilizar es cloruro de sodio, entonces hay que pesar un poco más de lo que estamos esperando.
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Partimos de 100 gramos de cloruro de sodio, de ahí podemos pasar a moles de cloruro, de ahí podemos pasar a moles de cloruro.
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Y la relación que hay en el cloruro de sodio con el cloruro es uno a uno.
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Así que sabiendo los moles que tenemos de cloruro, podemos saber los moles que tenemos de cloruro de sodio, porque van uno a uno.
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Una vez que ya sabemos los moles de cloruro de sodio que tenemos ya, pues podemos calcular cuántos gramos de cloruro de sodio tendríamos a través del peso molecular.
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Y esa sería la cantidad para preparar un litro, que el litro todavía no lo hayamos quitado.
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Como tenemos que preparar 250 mililitros, multiplicamos por el 0,250 litros. Este sí que lo he puesto de forma directa, no he hecho el cambio. Y ya sabría que tenemos que preparar 41,97 gramos de cloruro de sodio.
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¿Es una cantidad grande? Sí, va para un cuarto de litro, pero esto se tiene que pesar en una balanza analítica. Yo sé que es mucha cantidad y que normalmente nos asustamos y cuando vemos mucha cantidad vamos a la granataria directamente, pero esto se tiene que pesar en una balanza analítica porque necesitamos saber exactamente cuánto cloruro de sodio hemos puesto ahí dentro.
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Es la única forma de saber una concentración conocida, ¿vale? Y ya cuando vengáis os digo cómo pesamos de forma exacta.
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Vale, pues ya preparamos 41,97 y ahora hacemos el esquema que tenemos que hacer para ver cuántas son las alícuotas que tenemos que trasvasar, ¿vale?
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Si he hecho al principio los cálculos, con que indiquéis un ejemplo sirve para decir que se ha hecho así y luego el resto se hace de la misma manera. No hace falta hacer los cálculos de todo. Se pone un ejemplo y ya está.
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Entonces yo aquí el ejemplo que he puesto es el de 30 gramos litro. El ejemplo me da igual. Lo recomendable que no sea el de cero, porque si no va a salir en cero siempre. Entonces para que se vean bien los cálculos y la parte de las alícuotas con uno que sea diferente de cero.
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Entonces yo aquí le digo que el de 30 gramos al litro. Fórmula que he utilizado, concentración de la madre por el volumen de la alícuota es igual a la concentración del patrón por el volumen del patrón. Aquí tenéis lo que significa cada uno.
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Como quiero calcular las alícuotas, despejo la VA. El volumen de la alícuota sería igual a la concentración del patrón que quiero preparar por el volumen del patrón entre concentración de la madre.
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El volumen del patrón que quiero preparar y la concentración de la madre son siempre iguales para todos los patrones.
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Todos los patrones van a ser de 50 mililitros, en este caso, y todos los patrones van a utilizar la misma concentración madre, que es de 100 gramos litro.
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100 gramos litro si he pesado los 41,97, o los 41,197. Si no he pesado esto, se hace el recálculo de cuánto es la concentración que tengo.
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Pero para no liarlo mucho al principio, he puesto que hemos pesado esto.
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Y hacemos los cálculos, pues el volumen de la alícuota sería la concentración del patrón 30 gramos litro por 50 por 10 elevado a menos 3 entre 100 y sale que el volumen de la alícuota son 15 mililitros.
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Hago este procedimiento con todos los patrones y de ahí puedo sacar el esquema.
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Entonces nosotros partíamos de una disolución madre de 250 mililitros y vamos añadiendo.
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En el primer patrón, que es 0 gramos al litro, nosotros no añadimos nada. Y luego ya, a lo mejor no está muy proporcional, pero bueno, veis que va creciendo. Y aquí tenemos los volúmenes de las alícuotas que vamos añadiendo.
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Entonces añadimos 5, 10, 15, 20 y 25. Esas serían las alícuotas que añado. Como no me dicen que añada nada más, yo ya enraso con agua deshinizada, agua destilada o la gente disolvente que tenga en ese momento.
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Siguiente paso, tendríamos que comprobar que si sumamos todas estas alícuotas sale menos de 250
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Porque como salga más, aquí hay que preparar un volumen mayor
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Entonces, bueno, 25 más 20, 45, 60, 70, 75 mililitros, vale
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Sí, nos da de sobra
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Y nos da de sobra para repetir el último patrón e incluso todos los patrones podríamos repetirlos si nos hemos equivocado
00:26:30
Pues ya tenemos los patrones preparados
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Ya tendríamos el esquema hecho de lo que vamos a hacer. Y esto es lo que nos sirve a nosotros para trabajar en el laboratorio. Puede que en el procedimiento que tengamos antes nos diga que añadimos agua como agente disolvente, que si para preparar disolución madre utilizamos no sé qué pureza o añadimos un reactivo que va a hacer una reacción.
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Eso a nosotros nos da igual, las reacciones que tengan lugar a la hora de trabajar en el laboratorio
00:27:00
A no ser que sean peligrosas y tenga que tener alguna cosa de precaución, de seguridad en cuenta
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Me da igual la reacción que tenga lugar
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Yo con este esquema yo sé que tengo que coger una pipeta de 5 mililitros
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Que tengo que coger una pipeta de 10 mililitros y ya sé lo que tengo que trasvasar
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Estas alícuotas con pipeta de doble aforo
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Si no hay doble aforo, de un aforo
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Y si ya no hay un aforo, pues a cruzar los dedos para que con la graduada salga bien, ¿vale? Pero ya lo hacemos con una pipeta de doble aforo, ¿vale? Suelen ser medidas que aquí vemos que son medidas normales que suelen tener las pipetas.
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Ahora, que me ha salido 10,53, pues eso con una pipeta de un aforo no lo vamos a poder conseguir nunca, ¿vale? Bueno, entonces intentar que las proporciones sean, a lo mejor si doblamos el volumen, 10,53 justo no, pero si sale 10,50, a lo mejor al doblar el volumen del matraz, pues ya me sale una pipeta que yo pueda utilizar, ¿vale?
00:27:45
O con 7,5 o con cosas de esas, entonces puedo ir jugando un poco para que yo pueda utilizar el material del laboratorio que sea más adecuado, ¿vale? Intentando respetar siempre lo que diga el procedimiento, ¿vale? Si el procedimiento normalmente no va a decir que trasvase 7,53 mililitros a un material de 50, lo va a poner fácil, por así decirlo.
00:28:09
Ya tenemos el esquema preparado. La siguiente parte era medir y al medir ya hacíamos la recta de calibrado. Ya tenemos los patrones preparados y lo que me han dado a mí es la concentración.
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Entonces, esto de la tabla lo pongo directamente en la parte de la X de la calculadora y cada uno con su pareja, ¿vale? De la Y. Y vamos viendo que va aumentando. Por lo tanto, la pendiente tiene pinta de que vaya a ser positiva.
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También me da información de la muestra.
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La muestra no la pongo en la recta de calibrado porque yo no tengo una X para poner en la ecuación de la recta que tengamos nosotros.
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No tengo una X para emparejar con S43,70.
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Entonces la muestra no se pone nunca en la recta de calibrado.
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Hacemos la recta de calibrado y tendría que salir algo parecido a esto.
00:29:24
Entonces vemos, aquí en este es que sale al revés, sale primero la X y luego el término independiente.
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Pero vemos que sale la pendiente positiva y el término independiente negativo, que me da igual.
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María José, después que ya tú te sacas la ecuación de la recta, despejas el X y esa sería la concentración de la solución.
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Y luego de eso, ¿qué hago?
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Claro, tú cuando despejas la X tendrías, es que todavía aquí la muestra no la he puesto, tendrías la que decíamos aquí, a ver, la que teníamos aquí preparada, esta, la X es esto de aquí, ¿vale? Entonces vamos con ello, entonces yo despejo la X y pues al despejar la X me sale 22,47 gramos al litro, ¿no?
00:29:59
Vale, gracias.
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Entonces, en este caso no nos daba ninguna información de lo que se le hacía a la muestra,
00:30:40
por lo que si no nos dice nada, suponemos que la muestra se ha analizado directamente.
00:30:44
Si no, nos van a decir que ha sido diluida.
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Aquí en el enunciado no nos dice nada, nos dice aquí la muestra y aquí dice
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la muestra no tuvo ningún tipo de pretratamiento.
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Entonces, aquí saldría directamente.
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Y ya con eso lo tendríamos.
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Entonces este ejercicio estaría resuelto con eso
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Este como era igual que el de los nitritos
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Yo creo que no ha habido ningún problema a la hora de hacerlo
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Porque estaba estructurado prácticamente igual
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Entonces voy a pasar al siguiente
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En este caso hay que determinar la concentración
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De un conservante que hay en el cinte para el pelo
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Nos dan un procedimiento
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Y nos dice que preparamos una disolución madre
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como una concentración del conservante de 150 partes por millón.
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El del conservante que queramos, que se puede que lo tengamos nosotros en el laboratorio.
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No quiere decir que preparemos una concentración del tinte para el pelo de 150,
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sino que del conservante que tiene ese tinte, que nosotros podemos tenerlo de reactivo de laboratorio,
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ese conservante tiene que estar en una concentración de 150 partes por millón.
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De esa disolución madre, aquí dice que cogemos alícuotas de 0, 1, 5, 10, 15, 20, 25 mililitros y las llevamos a matraces o a matraces aforados de 50 mililitros.
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Preparamos los patrones y medimos por HPLC, que es otra técnica, y obtenemos estos resultados.
00:32:24
Entonces, hay que calcular lo primero, la concentración de cada uno de los patrones.
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¿Por qué? Pues porque aquí no nos dice, aquí cuando hacemos la relación, no nos dice la concentración frente a la señal.
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Nos está dando información de los mililitros que yo trasvaso.
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Y como en la red de calibrado lo que hacemos es comparar la concentración frente a la señal, necesitamos ese dato de la concentración.
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Entonces, a partir de estos mililitros yo calculo cuál es la concentración de cada uno de los patrones.
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La concentración que tengo en cada uno de los patrones.
00:33:00
Utilizo la misma fórmula que antes
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Concentración de la madre por el volumen de la alícuota es igual a concentración del patrón por volumen del patrón
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Aquí los nombres coinciden exactamente igual
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Pero en este caso, en vez de calcular el volumen de la alícuota, tengo que calcular la concentración del patrón
00:33:24
Igual que antes, la concentración de la disolución madre y el volumen del patrón que yo preparo son iguales para todos los patrones
00:33:30
La única cosa que varía es el volumen de la alícuota. Yo aquí he cogido la alícuota de 10 mililitros para poner un ejemplo. Me daba igual qué ejemplo poner. 150, que es la concentración que yo he puesto de conservante, por los 10 mililitros, entre los 50 mililitros que tiene el matraz aforado que yo he preparado.
00:33:40
Y la concentración de ese patrón ha salido de 30 partes por millón. Las unidades son las mismas que la disolución madre. Me da igual tener miligramos litro, qué gramos por cada 100 mililitros, qué partes por millón, qué partes por trillón, qué molaridad, que lo que sea.
00:34:03
Si yo aquí los volúmenes están expresados en las mismas unidades, la concentración que sale es la misma que tenga la disolución madre.
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¿Que estáis más cómodos trabajando con molaridad? Pásalo en molaridad.
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¿Que preferís de partes por millón a miligramos litro o a porcentaje? Pásalo a porcentaje, será lo mismo.
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Es una concentración. Entonces me da igual en qué unidades está expresada la concentración.
00:34:38
Igual que si es verdad que en el sistema internacional nos dice que tienen que ir volúmenes litro por litro,
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Aquí la concentración, como podemos expresarla de varias maneras, no hace falta pasarlo a moleridad, ni a gramo litro, ni a miligramos litro, ni a nada.
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Podemos trabajar con las unidades que queramos.
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Entonces cada uno que no gusta las partes por millón, pues cambiarlo, no pasa nada.
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Ahora yo lo cambiaría al principio, no en cada uno de estos ir cambiando.
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Lo cambio aquí y ya me sale cambiado los patrones.
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Preparamos todos los patrones.
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y ya la tabla de datos que tenía aquí
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de cuál es el patrón y cuál es la señal
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la transformo y ya pongo las concentraciones que quieran
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en vez de poner los volúmenes ya pongo las concentraciones
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yo este era el de 10 que tenía
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pues ahora ya pongo que las concentraciones son de 0, 3, 15, 30, 45, 60 y 75
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las alícuotas
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pues también eran todas buenas
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esta es la que está en el límite del 1,50
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pero como está en el límite
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esa todavía la podemos mantener
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si los matraces hubieran sido de 100
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teníamos que haber hecho una disolución intermedia
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pero aquí el 1,50 todavía se puede mantener
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y podemos hacerlo
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y la de 0 como no vamos a pasar nada
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y el problema de la dilución es el error que podemos cometer
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pues como no trasvasamos nada
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no hay error
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no hay error en el trasvase
00:36:06
otros errores sí puede haber de enrase
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o de lo que sea
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entonces con esta tabla
00:36:12
que está en azul es con la que yo puedo hacer la recta. La otra no me sirve para nada. Yo
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hago la recta con esta tabla que está azul, que es concentración frente a señal. Entonces
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ahora ya nos dice el siguiente paso, porque de momento no nos había pedido que calculáramos
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la concentración de la muestra, no lo dice ahora. Dice que calculemos la concentración
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de la muestra y ahora sí que nos dice que la muestra se ha preparado trasvasando 5 mililitros
00:36:35
del tinte a un matraz de 50
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y lo analizamos para HPC
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igual que antes, pero aquí
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si nos dice que hay un pretratamiento de la muestra
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entonces con
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esta tabla de datos calculamos
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la recta de calibrado y hacemos igual que
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antes, acordaros de
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quitar la memoria
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y de poner los datos nuevos
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¿vale? en esa que tengo yo
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si es necesario quitar la memoria, no sé si en
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otros se va, pero en esa que tengo yo
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si no va acumulando
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entonces por eso que cuando metáis el 0,113
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que os salga
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que tenéis la n igual a 1
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que es ese número de datos que habéis metido
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entonces esa sería la recta de calibrado
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que me ha salido a mí
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como iba aumentando la señal
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según aumentaba la concentración
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la x sale positiva
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y la a
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pues lo que quiera
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en este caso ha salido negativa
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pero eso no es preocupación ahora. ¿La recta ha salido bien? Pues sí, tenemos un R cuadrado
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que tiene más de dos nueves, así que conforme con ello, ¿vale? Le fijo al R cuadrado y ya
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está. ¿Aparentemente sale bien? Sí, claro. El único punto así que puede desviarse un
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poco es este, pero teniendo un R cuadrado de tres nueves está perfecta. Y aquí hemos
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puesto la concentración del conservante respecto a la señal. Entonces, cuando nosotros despejemos
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la concentración de conservante, pues ahí lo tendríamos. Fx es lo mismo que y. Esto
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es como si fuera una y. Cuando yo sepa cuánta ha sido la señal de la muestra que tengamos
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o el conservante que tenemos en la muestra, que viene en la parte de aquí, os decía
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que la señal era de 14.063, pues podré saber cuál es la concentración del matraz que yo
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he analizado. Despejamos la X y sale que X es igual a 23.42, pero lo que decíamos que
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23.42 es el matraz que yo he analizado, no es el tinte tal cual. Yo había hecho una
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dilución y había trasvasado 5 mililitros del tinte a un matraz de 50. Entonces, yo tengo que deshacer
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esa dilución. Para deshacer la dilución, pues yo aquí, para explicarlo así un poco más extendido, he
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seguido con la regla de las diluciones. Entonces, concentración de la muestra por el volumen de la
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alícuota que yo he trasvasado es igual a la concentración de la muestra diluida por el volumen
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de la muestra diluida. Y para calcular la concentración de la muestra diluida, pues
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simplemente, o sea, la concentración de la muestra, perdón, sin diluir, de la muestra
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original, pues sustituyo. Y salía el 23,42, que es la X que me ha salido a mí, por 50,
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que es el matral donde estaba preparada, entre 5, que es la licueta que yo he trasvasado.
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Entonces saldría una concentración de 234 partes por millón. Y 234 es lo que hay en
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el tinte, es la cantidad de conservante que hay en el tinte. Si yo no llego a diluir la
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muestra, como yo la disolución madre ya era de 150 partes por millón, la muestra se hubiera
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salido de la batería de patrones, porque ya la muestra tiene una concentración que
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es superior a la disolución madre, entonces no hubiera entrado en esa batería de patrones.
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Hacer una dilución 1.10, pues ya está adentro, ya sale 23.42 y el patrón que teníamos más grande es de 75. Entre 0 y 75, pues 23.42 más o menos estaría por aquí y coincide.
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La muestra decía que era 14.063, pues con 14.063 ya echamos un ojo y vemos que tiene que salir algo entre 15 y 30, pues nos sale 23, 24, 27, pues está bien hecho los cálculos, ¿vale?
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Sobre todo a la hora de despejar, si tenemos dudas, pues ya sabemos que tendría que salir por aquí. Además, con la R que está bien, podemos confirmarlo.
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Si la R sale mal, da igual que digamos tiene que estar entre aquí y aquí porque no va a ser fiable.
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Entonces, la concentración del tinte es de 234 partes por millón. Para que veáis que van un poco todos igual, o bien calculamos nosotros la concentración de la disolución madre, o bien calculamos las alícuotas, o vamos viendo cómo preparamos los patrones, todo va a ver cómo haríamos en el laboratorio, orientado al trabajo que tenemos nosotros.
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En el ejercicio 3 tenemos una muestra de vino
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y aquí vamos a determinar la concentración de hierro que hay en el vino
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Entonces nos dice que preparamos una disolución madre otra vez
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con una concentración de hierro de 100 miligramos por cada 100 mililitros
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y unos patrones que los vamos a preparar en matraces de 100 mililitros
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y que dice que la concentración de hierro es de 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8
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y un miligramo por cada 100 mililitros, entonces ahora dice que preparemos los patrones, así de primeras ya vemos que son concentraciones muy pequeñas
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y que con la concentración más grande, el patrón más grande, ya me salto lo de la dilución 1,50 porque este ya está diluido 100 veces,
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entonces son concentraciones muy pequeñitas, vamos a tener que preparar una disolución madre, aquí en este caso lo que nos pide es ver cuáles son las alícuotas
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que yo tengo que trasvasar. Si fuera un ejercicio como el ejercicio de sobre el papel, pues
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a mí no me haría falta saber las alícuotas para nada, porque yo para hacer la recta de
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calibrado tiro con esto y con las señales que den y me da igual el resto. Pero en el
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laboratorio, para poder hacer la medida y poder medirlo, pues claro que necesitamos
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saber cuáles son las alícuotas, si no, no puedo preparar los patrones. Entonces, tenemos
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que calcular las helicuetas por eso, ¿vale? Entonces, hacemos un ejemplo, ¿vale? Y lo
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vemos. A lo mejor, que lo he explicado aquí, os es incómodo el 0,6 miligramos por cada
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100 mililitros. Podéis dejarlo así y operáis con el 0,6 por lo que sea, entre lo que sea
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y lo que salga sale miligramos por cada 100 mililitros. ¿Qué os molesta ese 100 mililitros
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por ahí, pues dividís el 0,6 entre 100 y ya os queda todo en miligramo mililitro, como
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queráis, yo lo he dejado en las unidades que están en el enunciado, pero a la hora
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de operar, pues sería 0,6 por 100 entre 100, pues ala, ya está, 0,6, entonces me da igual
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0,6, bueno en este caso sería, o sea como aquí este miligramo 100 mililitros se va
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con este miligramo 100 mililitros, vale, no hay problema, pero bueno, saldría que tendría
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que trasvasar 0,6 mililitros. Entonces, 0,6, lo que digo, que con una pipeta graduada de
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un mililitro podemos conseguirlo, sí, pero bueno, entre que la pera no encaja bien con
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la pipeta porque son muy estrechas, que luego lo vamos a llevar a 100 mililitros, pues estamos
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cometiendo mucho error y vamos a preparar una disolución intermedia. Entonces, por
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ejemplo, un ejemplo puede ser la de 10 miligramos por cada 100 mililitros. ¿Cómo hago esto?
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A hoja, directamente. Vamos haciendo pruebas. Entonces, si yo paso de una 100 miligramos
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por cada 100 mililitros a una de 10 miligramos por cada 100 mililitros, ahí estoy haciendo
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una dilución 1-10. Es decir, de la madre a la intermedia me permite hacerlo. O sea,
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no es una dilución 1-50. Y ahora, de la de 10 a la de 0,6 miligramos por mililitro,
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pues vamos a ver si nos permite o no la dilución, ¿vale? Como está hecha a ojo, pues si no
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pudiéramos hacerlo, hay que repetirlo. Entonces aquí volvemos igual, ¿cuál es el volumen
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de la alícuota que utilizamos? Pues para la misma de 0,6. Y aquí ya me sale que serían
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6 mililitros. 6 mililitros en un matraz de 100. Entonces ese, pues parece que también
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está permitido. Vale, 6 en 100 serían 3 en 50, entonces seguimos teniendo…
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Perdón, María José, ¿puedes volver a explicar eso que no lo entendí?
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Sí, vale. Nosotros teníamos una disolución madre de 100 miligramos por cada 100 mililitros
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y las concentraciones a las que tenemos que llegar son de 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 y 1. Entonces,
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Si nosotros calculamos las alícuotas que tenemos que trasvasar, nos sale, por ejemplo, para la de 0,6 salía 0,6 mililitros y 0,6 mililitros que tenemos que llevar a un volumen final de 100 mililitros, porque aquí nos dice que los patrones eran de 100 mililitros.
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Entonces, haciendo el cálculo, que era este de aquí, salía que 0,6 mililitros voy a llevar a un volumen de 100. Eso sería una dilución muy pequeña. El límite lo tenemos en llevar un mililitro a un matraz de 50.
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Si yo esto lo cambio y lo pongo a matraces de 50, sería trasvasar 0,3 mililitros a un matraz de 50, ¿vale? Es lo mismo.
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Entonces, como 0,3 es más pequeño que 1, pues no me sirve esta concentración madre.
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Está muy concentrada y yo quiero pasar a concentraciones que están muy diluidas.
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Entonces, para eso voy a hacer una disolución intermedia.
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La disolución intermedia, la concentración la calculo a ojo, directamente.
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Vamos haciendo pruebas. Primero pruebas de cálculos antes de empezar a trasvasar porque con el trasvase no apreciamos si hay mucho error o no. Entonces, hacemos pruebas de cálculos. Yo he hecho una prueba a ver si haciendo una dilución de 10 miligramos por cada 100 mililitros me sirve. Si no me sirve, tendría que hacer una de 5 o una de 1. Tendría que ir probando.
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Entonces, yo voy a probar a hacerla de 10 miligramos por cada 100 mililitros. Para preparar esa disolución de 10 miligramos por cada 100 mililitros, tengo que hacerlo a partir de la madre. Si la madre era 100 miligramos por cada 100 mililitros y la intermedia que quiero preparar es de 10 miligramos por cada 100 mililitros, la disolución que estoy haciendo es 1-10. Paso de 100 a 10.
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por 100 mililitros
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vamos a dejarlo ahí un poco en el aire
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paso de 100 a 10
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estoy diluyendo 10 veces
00:47:30
como lo que no se puede es diluir 50
00:47:31
pues de momento como estoy diluyendo 10
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la disolución intermedia puedo hacerla
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entonces ahora yo con la disolución
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esa de 10 miligramos por cada
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100 mililitros voy a preparar
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los patrones, los de 0,2
00:47:44
0,4, 0,6
00:47:46
todas esas que nos decían anteriormente
00:47:47
y voy a ver cuánto tendría que trasvasar
00:47:50
Entonces, haciendo eso, con la misma esta de las diluciones, aquí ahora lo que utilizo es la disolución intermedia.
00:47:53
Como concentración madre, no voy a utilizar la madre-madre original, sino que voy a utilizar esa intermedia que yo he hecho.
00:48:00
Y haciendo esa dilución, me dice que tengo que trasvasar 6 mililitros.
00:48:08
¿Vale? Eso es lo que me sale.
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Antes teníamos que trasvasar 0,6, ahora tengo que trasvasar 6 mililitros.
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Pues bueno, vamos a ver si con 6 mililitros cumplo lo de la regla de las diluciones. Entonces, traslasar 6 mililitros a un matraz de 100 sería lo mismo que traslasar 3 mililitros a un matraz de 50. Como el límite lo tenemos en 1,50, pues como 3 es más que 1, sí estamos cumpliendo con el límite ese que decíamos.
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¿Sí? ¿Ahora mejor que antes?
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Muchas gracias.
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¿Sí? Vale.
00:48:48
Sí, gracias.
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Si es que no tengo hecho el dibujo, aquí tengo solamente hecho los cálculos, pero si no me lo decís y lo añado o algo. Vale, entonces ahora ya haríamos lo mismo con todos los patrones. Voy a poner el ejemplo, pero haríamos los mismos cálculos con todos los patrones que hemos hecho.
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Ah, pues mira, sí tengo hecho el dibujo, pensaba que no lo había incluido. Entonces, esta es la disolución madre de 100 y lo que no tengo puesto son las alicotas. Y esta sería la disolución de 10. Entonces, aquí vamos cogiendo y vamos preparando los patrones.
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Y los patrones que quiero preparar serán estos. Igual esta se queda un pelín corta, porque en esta eran 6 en 100, en estas eran 2 en 100, que es 1.50. Esta se quedaría justa, pero bueno, 1.50 todavía no nos dejan hacerlo.
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entonces preparamos
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todos estos patrones y medimos
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¿vale? y la medida
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pues como es la que teníamos antes
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lo que decía, que sabiendo las concentraciones
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si sé las medidas, todo esto
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me lo puedo quitar, pero esto me sirve
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a mí para trabajar en el laboratorio
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y saber yo que tengo que hacer
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esta y es de esta rosa
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de la que parten todos los patrones
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esta, si no la necesitamos, la podemos
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desechar, ya no me sirve para nada
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entonces bueno, pues de esta
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tampoco vamos a preparar 7 litros porque
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Y de esta tendríamos que sumar las alícuotas para ver cuánto queremos preparar. Pero bueno, 10 mililitros tenemos de sobra.
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Y para la segunda disolución, la disolución intermedia, tengo que agarrar en este caso 10 mililitros de la madre para preparar la segunda, ¿cierto?
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Yo he hecho 10 en 100. He cogido 10 para preparar un volumen final de 100, que aquí no está puesto el volumen final, pero sería un volumen final de 100.
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vale, que esos cálculos no los he hecho
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y ahora ya
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con los datos que tenemos
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de las unidades que tenemos
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hacemos la recta de calibrado
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entonces calculamos la recta de calibrado
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con calculadora
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con Excel
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yo aquí para poder ponerlo
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lo tengo hecho con Excel para que se vea
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y sale esta recta de calibrado
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la R cuadrado sigue siendo válida
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tenemos los dos nueves
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así que podemos seguir para adelante
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Si no, habría que hacer alguna rectificación. ¿Y cuánto es? Y va a ser 0,17, que lo dice aquí. Entonces, sustituimos 0,17 en la fx y despejamos. Entonces, cuando y vale 0,17, que es lo que tengo en la muestra, x vale 0,341 miligramos por cada 100 mililitros.
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Aquí me dice cómo vamos a preparar la muestra
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Me dice calcular la concentración de hierro en una muestra de vino
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Teniendo en cuenta que para su preparación se tomaron 10 mililitros del vino
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Y se llevaron un matraz de 100
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Como veis el matraz de la muestra es igual que el de los patrones
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Que es de 100 mililitros
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Entonces lo que me salga aquí, esta X que me sale a mí
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Va a ser siempre de lo que yo he analizado
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Como yo no he analizado la muestra original, tengo que deshacer la dilución otra vez.
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O sea, deshacer la dilución así entre comillas porque manualmente no podemos deshacer una dilución, lo hacemos todo mediante cálculos.
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Entonces, yo deshago la dilución y utilizo como concentración de la muestra, es la incógnita que yo tengo.
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Yo sé que la concentración de la muestra diluida es 0,341, sé que el volumen que yo he preparado es de 100 mililitros y sé que el volumen de la alícuota que yo he trasvasado es de 10 mililitros, porque me lo decía.
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Pues yo calculo la concentración de la muestra y sale que la concentración de la muestra es de 3,41 miligramos por cada 100 mililitros.
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Si a alguien le han estorbado durante todo el procedimiento esos 100 mililitros y ha recalculado de alguna manera, aquí tiene que volver a expresarlo en miligramo por cada 100 mililitros, porque es la referencia que teníamos de la disolución madre o la referencia que nos den luego a la hora de comparar con lo esperado o con un valor real o lo que sea.
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Tenemos que expresarlo siempre en las mismas unidades que el valor real o que el valor esperado o que el valor teórico o el valor como queráis llamarlo, la referencia o lo que sea.
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entonces casi siempre tenemos que hacer alguna dilución de la muestra vale
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porque para que estén las mismas condiciones que los patrones y que
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llevan aunque sea agua deshinizada tenemos que hacer una dilución de la
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muestra vale había un caso anterior en el agua de mar que no le añadía pero
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normalmente si se hacen diluciones de la muestra
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Vamos a hacer el último. Esta, por ejemplo, la vamos a hacer aquí. La del cobre es una de las prácticas que tengo pensadas para hacer cuando vengáis a hacer las prácticas.
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Entonces aquí dice que calculemos la concentración de cobre de una muestra de agua mediante una técnica instrumental.
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En este caso la reacción que tiene lugar es que el cobre va a reaccionar con algo y se va a formar un complejo que le va a dar color.
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Y yo voy a mirar, esto lo cuento yo, no aparece aquí en el enunciado.
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Entonces yo lo voy a hacer mediante una técnica de espectroscopía en la que yo voy a ver esa formación del color y voy a medir la intensidad de ese color.
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Entonces, nos dice que tenemos que preparar una disolución madre con una concentración de cobre de un gramo litro.
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A ser disolución madre, ya sabéis que tiene que ser concentración exactamente conocida.
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Es como si fuera 1,000000 gramo litro.
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Esta disolución madre la utilizamos para preparar los patrones y cogemos alícuotas de 0, 5, 10, 15, 20, 25 mililitros y se llevan a matraces aforados.
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De momento no nos ha dicho de cuánto es el matraz.
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Una vez que hemos añadido la disolución madre, dice que añadamos 3 mililitros de amoníaco para que reaccione con el cobre que tienen y se forma un complejo coloreado.
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Y luego ya, una vez que hemos añadido el amoníaco, enrasamos hasta 50 mililitros.
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Primera parte, para ver si tenemos que hacer disolución intermedia o no.
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Lo más pequeño que tenemos que hacer es de 5 en 50 y el límite lo tenemos en 1,50.
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Así que por esa parte va bien, no hay que hacer ninguna dilución intermedia.
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Ahora luego ya preparamos los patrones y medimos y nos dice que para preparar la muestra se cogen 10 mililitros del agua que tengamos que analizar, lo llevamos a un matraz también de 50 mililitros, añadimos 3 mililitros de amoníaco y una vez que tengamos la muestra más el amoníaco añadimos agua hasta el enrase, que son 50 mililitros.
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Entonces, ahora nos pide calcular la cantidad de disolución madre que tenemos que preparar, la cantidad, es decir, cuánto volumen de disolución madre preparamos, no cuánto reactivo añadimos, sino cuánto volumen de disolución madre tenemos que preparar y la concentración de cobre en la muestra, ¿vale?
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Y nos da ya los datos que tenemos, ¿vale? Las medidas que haríamos en el laboratorio, ¿vale? Todo esto, esta parte de la señal es a nivel experimental todo. Yo aquí lo he puesto, pero no es que me lo haya inventado, lo he cogido de práctica desde el presencial, pero que son cosas que hacemos en el laboratorio.
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No son datos que vienen en el enunciado ni que tenga que calcular yo ni nada, sino que estos son datos que vienen en el laboratorio a nivel experimental, en la práctica.
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¿Cuánto tenemos que preparar de disolución madre? Pues tendríamos que sumar las alícutas que yo tengo que coger.
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Pues 25 más 20, 45. 45 más 15, 60. 60 más 10, 70. Más 5, 75. Como matraces de 75 no hay, el más próximo sería de 100. Pues preparamos 100.
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Si se nos cae o se nos fastidia algún patrón, teníamos 75, pues 75 más 25, el último patrón apuradillos, podríamos prepararlo.
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Pero como trabajamos muy bien en el laboratorio y no hay que repetir nada, vamos a preparar 100 y va muy bien.
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Entonces, hacemos el cálculo.
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Y ahora ya tendríamos que calcular la concentración en la muestra.
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Entonces, para calcular la concentración de la muestra, igual que en el caso anterior,
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tenemos que transformar estos mililitros que teníamos en concentraciones
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para poder establecer la relación concentración con señal.
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Para ello, concentración de la madre por volumen de la alícuota es igual a concentración del patrón por volumen del patrón.
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La concentración de la madre es igual en todos, el volumen del patrón es igual en todos
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y me cambia el volumen de la alícuota, que en cada patrón es diferente,
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pues si no tendríamos el mismo patrón todas las veces.
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Aquí la M es minúscula, que se me ha ido y se ha puesto mayúscula, pero sería una M minúscula de mililitro.
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Entonces calculo y he puesto el ejemplo de 15 mililitros que sale una concentración de 0,3 gramos al litro.
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Hago lo mismo con todos los patrones.
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Aquí está puesto el ejemplo.
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disolución madre que la tenemos aquí pues vamos añadiendo a todos los patrones al primero como
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es de 0 gramos litro dice 0 no le añadimos nada luego tenemos el amoniaco y el amoniaco se lo
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añadimos a todos los patrones incluido el blanco acordaros que el blanco lleva todo lo que llevan
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los patrones menos la disolución madre no lleva agua más activos auxiliares manos y que no lleva
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todo lo que llevan los otros patrones menos la disolución madre.
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Lleva los 3 mililitros de amoníaco y enrasado hasta 50 con el agua deshinizada,
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el agua destilada o el agua que estemos utilizando.
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Y en todos son 3 mililitros de amoníaco.
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En la muestra también, porque la muestra tiene que estar preparada
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en las mismas condiciones que los patrones.
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Entonces, según decía el enunciado, la muestra lleva lo que sea de muestra,
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la cantidad que tengamos que trasvasar, más esos 3 mililitros de amoníaco.
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y enrasado a 50 mililitros, que es lo mismo que teníamos de los patrones.
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Ya tenemos el esquema del laboratorio en la cabeza y ya podríamos llevarlo a cabo.
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Ya sabemos las alícuotas que tenemos que tener, cuáles son las concentraciones que nos da cada uno de los patrones
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y ya podemos hacer la medida.
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Entonces calculamos la recta de calibrado y representamos concentración frente a señal.
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concentración del cobre
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aquí el cobre igual
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el cobre no vamos a encontrarlo en el laboratorio
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como cobre tal cual
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sino que será algún sulfato de cobre
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entonces para preparar la disolución madre
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tendríamos que hacer eso
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de las proporciones y las relaciones tequimétricas
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pero como en el ejercicio no nos lo pedía
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pues nada
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entonces establecemos
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la relación de concentración
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frente a señal
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y sale la recta de calibrado
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Pues la X sale positiva
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Porque la concentración va creciendo
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Según aumenta
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La señal va creciendo según aumenta la concentración
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Y aquí la A
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Pues es así lo positiva
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O sea que no os preocupe eso
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Que da igual que salga positivo o negativo
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R cuadrado es buena
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0,992
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Por los pelos sí, pero como nos interesan dos nueves
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Si hasta aquí tenemos un 9
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Hasta ahí está bien
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Aquí ya vais notando que este punto se va
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este le falta un poquillo para irse
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este también se va
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este está ahí en justicio también
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este último también se va
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entonces por eso sale la R al cuadrado
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en el límite
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pero como tiene que ser 0.99
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y ahí tenemos 0.992
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pues bueno, nos hemos pasado por 0.02
01:01:13
0.0002
01:01:16
entonces bueno
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ahí está dentro de los límites que queremos
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y ahora ya sustituimos
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la muestra la hemos medido
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y ha sido 0.47
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Pues yo sustituyo aquí por 0,47, es decir, la y o este fx, la función de x que me sale a mí, sería 0,47.
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Pues 0,47 menos 0,0, 1,2,3,8, lo que sea, lo que salga entre 1,3,9,7,14, todos esos numerados.
01:01:36
Y calculamos la x.
01:01:45
Entonces, según los... aquí sí es verdad que no he puesto todos, pero bueno.
01:01:48
Según los cálculos que yo he hecho, he despejado y aquí salía 0,328 gramos litro.
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Si vamos aquí, decimos que 0,47 tendría que estar entre estos dos puntos. Tiene que salir una concentración entre 0,3 y 0,4. Más próxima a 0,3 parece ser.
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y sale 0,328
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pues vale, está entre los dos rangos que yo he marcado
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la R es buena, pues parece que tiene buena pinta
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en los cálculos que yo estoy haciendo
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este documento lo subo ahora cuando terminemos
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entonces
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esta X que yo he calculado
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es lo que decimos siempre, es el matraz que yo he analizado
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para volver a la muestra tengo que deshacer
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esa dilución de aquí, es decir, 0,328 es esto de aquí. Y a mí me están pidiendo
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los rosas solo, pues tengo que pasar aquí. ¿Cómo paso? Pues sabiendo cuánto he trasvasado
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de la muestra al matraz. Entonces me dice que para preparar la muestra se toman 10 mililitros
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del agua a analizar y se llevan un matraz de 50. Me quedo con esos dos datos. Que trasvaso
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10 en 50 y me vengo aquí. Entonces calculo la X que me ha salido por el volumen donde
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yo la tengo preparada entre el volumen de la alícuota que yo he trasvasado y finalmente
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me sale que la concentración de cobre en la muestra es de 1,64 gramos litro. Yo esto
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lo subo, lo que no tengo desarrollado es despejar de aquí. Yo entiendo que se entiende y que
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sabéis hacer ese paso. Esto todavía siempre se está desarrollando porque son los primeros
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que hacemos, pero esta parte de aquí yo supongo que sí sabéis despejarla, ¿vale? Que por
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eso no lo tengo puesto. Vale, pues venga, hasta aquí hoy.
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- Autor/es:
- Mª José Luna
- Subido por:
- María Jose De L.
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- 22 de octubre de 2024 - 18:09
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