Sesión cuatro unidad 5, prácticas (07-04-26) - Contenido educativo
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en la práctica es de polarimetría. Entonces, a ver, veis como todas las prácticas, el objetivo de la práctica
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es conocer los componentes de un polarímetro. Vamos a construir, con los datos que vamos a tener,
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vamos a construir una gráfica de calibrado también, para la determinación de la concentración de sacarosa
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y vamos a determinar la concentración de la muestra problema, es decir, nosotros con el polarímetro
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vamos a preparar distintas disoluciones con distintas concentraciones
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y en cada una de las disoluciones vamos a tener un ángulo, que ahora hablaremos de
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rotación. Entonces vamos a representar en la gráfica
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el ángulo frente a la concentración.
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El ángulo de rotación frente a la concentración. Y luego vamos a hacer lo mismo de siempre
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que vamos a hallar el ángulo de una muestra problema cuya concentración
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no conocemos y de ahí, con la gráfica,
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Y vamos a tener después la concentración desconocida.
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Y también vamos a calcular la rotación específica.
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Parte del ángulo, que ahora veremos, la rotación específica de la sacarosa a distintas concentraciones.
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Bueno, ese es el objetivo de la práctica.
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El fundamento. Vamos a hablar, esto si os habéis repasado la primera unidad, hablamos un poquito de esto.
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¿Qué es la luz polarizada? Pues la luz polarizada es aquella que vibra solo en un plano.
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A ese plano se le llama plano de polarización.
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Vamos a resumir qué es una sustancia que le llamamos ópticamente activa, por ejemplo, la sacarosa con la que vamos a trabajar.
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Entonces, una sustancia ópticamente activa es aquella cuando se le hace pasar un haz de luz que está polarizada,
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que solo vibra en un plano a través de esa sustancia, de la disolución de ella,
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este plano de polarización gira un ángulo.
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Este ángulo se conoce como ángulo de rotación, que es lo que vamos a ver en la práctica.
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Vamos a calcular para cada una de las concentraciones de esa carosa el ángulo de rotación.
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Bueno, entonces, estas moléculas que son ópticamente activas, ¿cómo son?
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Pues, aquí hay un ejemplo.
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Esta molécula, estas tienen un centro quiral.
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¿Qué significa quiral?
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¿Ves este carbono con el asterisco?
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Este ácido, que es el ácido láctico, que es el ácido 2-hidroxipropanoico, veis que tiene este carbono, que está con el asterisco, que es asimétrico, quiral. ¿Qué significa? Que tiene los cuatro sustituyentes distintos.
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Si os veis, por un lado tenemos el grupo COOH, por otro lado el grupo CH3, el grupo OH y el hidrógeno, ¿vale?
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Bueno, pues estas sustancias que tienen un carbono asimétrico.
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Entonces, estas sustancias también, que son ópticamente activas, pueden generar dos isómeros que son imágenes especulares.
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y no se pueden superponer.
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Por ejemplo, las manos.
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¿Ves aquí en este ácido?
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Es que uno es imagen especular del otro.
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Pero si pones uno encima del otro,
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como las manos izquierda y derecha tú las confrontas
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y son imágenes especulares.
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Vamos a suponer que las dos son iguales.
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Dicen que tenemos una parte, una más grande que otra.
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Pero bueno, vamos a suponer que son idénticas.
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Ponemos una frente a otra y son imágenes especulares.
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Pero si tú montas una encima de la otra, no son superponibles, como es este caso, ¿lo veis? De estos dos isómeros. Entonces, estos isómeros desvían la luz, pueden o bien hacia la izquierda o bien hacia la derecha.
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Entonces, cuando desvían la luz hacia la izquierda, se llama levógiro y si es hacia la derecha, destrógiro.
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Si la sustancia es destrógira, se considera el ángulo como positivo y en el caso contrario, de levógira, negativo.
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Luego, ¿qué es la polarimetría?
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Pues esta técnica de polarimetría, es la práctica que vamos a hacer,
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nos va a permitir analizar una sustancia ópticamente activa, en nuestro caso la sacarosa, ¿vale?
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Vamos a medir, midiendo su ángulo de rotación, vamos a medir para la sacarosa el ángulo de rotación
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para distintas concentraciones de sacarosa.
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Entonces, conociendo el ángulo de rotación de una sustancia ópticamente activa, podemos determinar su concentración.
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que es lo que vamos a hacer después con la muestra del problema.
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Esta técnica de polarimetría, de análisis óptico-instrumental, se emplea mucho.
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Y en laboratorios químicos, farmacéuticos, médicos, etc.
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En la industria de la cerveza, azucarera, alimentación, ¿vale?
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Esta rotación alfa angular, hemos dicho, ¿vale?
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Esta rotación angular alfa que produce una sustancia ópticamente activa, es decir, al hacerle pasar a su través un haz de luz polarizada, ¿cómo se polariza la luz?
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Mediante un polarizador. Entonces, lo que hace es que ese plano de polarización se desvía un ángulo por ser ópticamente activa.
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Si no lo fuera, no ocurre. Por ejemplo, con el agua, ¿cuánto se desvía? Nada. El agua no es ninguna sustancia ópticamente activa. Entonces, ¿de qué depende esa rotación, ese ángulo? Pues depende, si nosotros vamos a usar unos tubos que se llaman tubos polarimétricos, depende del espesor.
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El SAI que son de un decímetro, es decir, 10 centímetros, son cortitos,
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los veréis allí en el laboratorio, y los SAI más largos que son de dos decímetros,
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que son 20 centímetros, pero luego veréis que tenemos que ponerlo en decímetros.
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Depende de eso, también depende de qué longitud de onda se utiliza.
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Entonces, esa longitud de onda en nanómetros suele ser la línea D del sodio,
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De una lámpara de sodio, que es la que vamos a usar. También depende de la temperatura y también de la concentración de la disolución. Como vamos a hallar ese ángulo a distintas concentraciones, pues nos va a dar diferente según sea la concentración, ¿vale?
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Bueno, a veces, ya os diré yo en la fórmula, si lo hemos calculado, como es en el caso de la práctica, vamos a llegar al 100% peso-volumen, bueno, pues aparecerá el 100 arriba o no aparecerá en la fórmula, ¿vale?
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Vale, todos estos parámetros están relacionados con, o sea, una cosa es el ángulo de rotación y luego otra cosa es esta propiedad que identifica la sustancia, que es la potencia rotatoria específica o poder, también se llama poder rotatorio específico, ¿vale?
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Entonces, esto se pone entre corchetes, veis el ángulo, el ángulo, la potencia rotatoria específica, debajo en el subíndice aparece una D, que es la línea D del sodio, la longitud de onda determinada y T es la temperatura, el superíndice.
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Entonces, este poder rotatorio específico que tiene, por ejemplo, la sacarosa, va a permanecer constante en un rango de concentración, como al final vais a calcularla para cada concentración, la potencia rotatoria, ¿vale?, a ver en qué intervalo permanece constante.
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Bueno, entonces, ¿cómo se calcula esta potencia rotatoria específica? Pues la veis aquí entre corchetes, os repito, con el polarímetro nosotros vamos a calcular el ángulo alfa, ¿vale? Pero luego ya esta potencia rotatoria específica entre corchetes, con los dos índices, se calcula con esta fórmula.
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Si la concentración viene dada en gramos por cada 100 mililitros, es decir, en tanto por ciento peso-volumen, en el denominador, bueno, esta L es la longitud del tubo en decímetros, C es la concentración en tanto por ciento peso-volumen,
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Alfa es el ángulo de rotación que hemos visto, hemos calculado con el polarímetro.
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Y el 100, es decir, si yo pongo la concentración en tanto por ciento, peso-volumen, ese 100 tiene que ir arriba, ¿vale?
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Porque veréis esta misma fórmula, a lo mejor esta misma fórmula, pero sin el 100.
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Pues si la concentración viene dada en gramos por mililitro, este 100 no aparece.
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Vale, bueno, entonces, el polarímetro es un instrumento, a ver, aquí en la práctica hay una parte que no vamos a ver del polarímetro porque son los que veíamos antes, el que teníamos antiguo, el que tenemos ahora es digital y nos va a dar directamente el ángulo de la pantalla, ¿vale?
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¿Vale? Vais a ver que cuando lo hagamos con el agua, vamos a seguir las instrucciones del polarímetro, que os las daré, y cuando pongamos en el tubo polarimétrico, en la cubetita, en el peso del agua, y veamos el ángulo, pues veremos que ese ángulo, el agua da cero, ¿vale?
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cuando vayamos a calibrarlo, porque el agua no es ninguna sustancia ópticamente activa.
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Entonces, el polarímetro es este instrumento que nos permite medir ese ángulo de rotación
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y relacionarlo con la concentración de la muestra.
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Veremos que consta de una fuente de luz monocromática, que es una lámpara de sodio,
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que emite luz monocromática de 589 nanómetros,
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Tiene un prisma polarizador, o sea, el polarizador lo que te hace es que si la luz entra vibrando en muchas direcciones, pues solamente vibra en un plano al pasar por el polarizador.
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Y luego lleva un analizador y este lo que te hace es que, bueno, el primero, el polarizador, lo he dicho, polariza la luz y el segundo, el analizador, pues te detecta la desviación de la luz, ese ángulo, ¿vale?
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Lleva el tubo portamuestra, que es lo que os he dicho, el tubo polarimétrico y un detector. Bueno, pues en los casos antiguos del aparato, el tubo largo, el polarímetro era diferente y el SAI, pero aquí no le tenemos ya.
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Y entonces, nosotros con el ojo lo movíamos y lo detectábamos, vamos, lo teníamos que regular para saber exactamente cuál era el punto. Pero ahora lo que nos hace es, en casos de, como es el caso nuestro, que ya no es con el ojo el que analiza una escala, esto se utilizan otros efectos fotoléctricos.
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Bueno, pues vamos a ver el procedimiento para la práctica.
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Vamos a preparar una serie de soluciones. Yo cuando llegue al laboratorio diré, bueno, a lo mejor como tenemos que hacer dos prácticas en el mismo día, en lugar de preparar tantas, preparamos alguna menos, cuatro o cinco, ¿vale?
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Bien, preparamos con la sacarosa una serie de soluciones y con agua destilada en tanto por ciento peso-volumen, porque son en gramos por cada 100 mililitros.
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Vamos a preparar, ya veremos a ver si preparamos 100, si preparamos un poco más y las dejamos preparadas para el siguiente grupo.
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Bueno, podemos preparar 100 o 250 mililitros. Así que repasaros las disoluciones para esto. Luego ya con el polarímetro, pues lo ponemos a punto con las instrucciones que tengamos.
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Pregunta propia.
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Dime.
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¿Esto tiene que ver algo con los grados Briggs o no?
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No, por tiempo. Bueno, es que los grados Briggs es el tanto por ciento de azúcar. O sea, un grado Briggs es un tanto por ciento.
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Pero también se mide con la desviación de la luz, ¿verdad?
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Sí, pero bueno, eso lo utilizamos con el refractómetro.
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Perdón, no sé qué te he dicho.
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Los grados Briggs los vamos a calcular con el refractómetro,
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cuando vamos a calcular el índice de refracción, veréis.
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Como era mucho ahora, lo que he hecho ha sido que he dejado esta práctica de refractometría,
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es que tenemos dos refractómetros. Uno, hay que arreglarlo.
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bueno, voy a ponerle a punto. Entonces, en mayo yo os voy a convocar un día para que vengáis
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y vamos a usar el refractómetro y ya vamos a ver los lados Briggs, ¿sabes?
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Que, claro, es que son de azúcar precisamente, un lado Briggs, ya te digo, es un 1% de azúcar.
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Vale.
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Y vamos a hacer también la del método del anillo, ese día pues hacemos esas dos, los que vengáis, todos los que vengáis, os convoco un día y hacemos esas dos y así, bueno, pues si funciona uno, uno, pero para que veáis el refractómetro.
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Y repasamos un poquito, os tengo que explicar otra vez, aparte vimos algo en la unidad 1, os explico un poco de refractometría que es muy resumido.
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Ahora, os he hablado de la palabra birefringente, que significa birefringente, que es sustancia que tienen los índices de refracción, ¿vale?
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se desvían en dos, se desvían la luz en dos, de dos maneras diferentes.
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Pues a ver, entonces, lo que estábamos hablando era, pues eso de,
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si no te preocupes, que sí que la voy a hacer,
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que vamos a calcular con estas disoluciones, con el polarímetro, es muy fácil,
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esa rotación angular, y ya veréis, la recta suele salir bastante bien,
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Y luego ya con la disolución problema, pues se calcula el ángulo y luego con la recta de calibrado calculamos la concentración de la disolución problema.
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¿Qué vamos a representar aquí? Alfa en el eje Y frente a la concentración en el eje X.
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Y nos sale la recta. A mayor concentración, mayor es el ángulo que se desvía.
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Bueno, pues vamos a determinar la rotación angular del agua, que vamos a ver que es cero, y calculamos el factor de corrección. Imaginaos que os da uno, pues eso sería un grado. Entonces, hay que quitarle o hay que ponerle dependiendo, ¿vale? Sea más o menos, positivo o negativo. Normalmente nos da cero. Está bien, ya que para el agua destilada el ángulo de rotación es igual a cero.
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Luego vamos a construir una gráfica con estos valores, como hemos dicho, de alfa en el eje Y frente a la concentración de esa cruza.
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Vamos a utilizar solo el método por ordenador.
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Y luego medir la rotación angular de la muestra problema, como acabo de decir, con esa gráfica.
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Y determinar su concentración mediante el ángulo.
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Lo hacemos en Excel o bien gráficamente, después de verlo, o con la ecuación de la recta.
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Bueno, hemos dicho que vamos a medir el ángulo, pero fijaos ahora en los cálculos.
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Os piden, primero, un cuadro de datos experimentales, gráficas, la gráfica por ordenador,
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del ángulo de rotación frente a la concentración de los patrones que hemos preparado.
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luego el cálculo de la concentración de la muestra problema matemáticamente, gráficamente,
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y luego vamos a determinar lo que os he dicho, la potencia rotatoria, fijaos, la potencia rotatoria es esto,
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aplicando esta fórmula a distintas concentraciones, ojo, hay que tener en cuenta la longitud del tubo,
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veis que hay tubos que son más largos que son los que vamos a usar, además hay bastantes,
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esos te los da
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hay que ponerlo en decímetros
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son 20 centímetros
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de la concentración
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tanto por ciento, alfa el ángulo
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que vais a ver vosotros
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en el polarímetro que os lo da directamente
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y el 100 pero es porque como lo ponemos
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en tanto por ciento hay que poner así
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bueno, entonces
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hay que calcular para cada concentración
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esa potencia rotatoria
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a cada concentración
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y representar gráficamente frente a la concentración
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Y vais a ver algo curioso. Decíamos que hay un rango de concentración en la cual se mantiene. Entonces, ¿cómo os tendría que dar, a lo mejor no en todas, pero en varias de ellas? ¿Qué tipo de resta os daría? ¿Horizontal, vertical?
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Si se mantiene constante la potencia rotatoria
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Pues será horizontal, ¿no?
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Horizontal, eso es
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¿Tú quién eres?
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Soy Coral
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Bueno, pues esta es la práctica
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Si vais preparados
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Pues claro, hay que darse prisa
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Porque hay que hacer esta
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El primer grupo
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Bueno, pues vamos a ver qué tal sale
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El primer grupo, tal y como
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he visto es el más
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el más reducido
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entonces yo creo que os voy a
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explicar las dos prácticas a todos y las
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vais haciendo
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pero profe lo del
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cuaderno que has dicho y que pone
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la práctica o la tarea 5
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¿podemos llevar folios grapados como si
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fuera cuaderno? ¿compramos uno?
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ese cuaderno del que
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habla la tarea 5 por eso yo me adelanté
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es el que estáis haciendo ya
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ese que habéis grapado las hojas
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es el mismo
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lo que pasa es que yo
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os lo dije, que lo fuerais haciendo
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y así le tenéis con todas
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las prácticas que habéis hecho
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pero bueno, la tarea 5 es eso
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el primer año me trajeron
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bueno, el año pasado todavía
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algunos tienen que venir a recogerlo
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cuadernos los compraban
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pero si hacéis lo de los folios
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os sale más práctico y si alguno tiene
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un cuadernito que lo quiera usar
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pues que lo traiga así, luego yo
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os les devuelvo después del examen
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Vale. ¿Os habéis enterado un poquito de esta práctica?
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Ah, sí, sí. Luego, estando allí ya veremos. Pero así sí.
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Vale, un momento. A ver.
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Sí, sí, profesor.
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A ver. ¿Qué estáis? ¿Por dónde estamos?
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Un momento.
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El polarímetro.
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Bueno, esto, yo os he explicado la práctica,
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pero aquí, cuando lleguéis a polarimetría, lo estáis viendo, ¿no?
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Os he estado diciendo lo mismo, que una sustancia ópticamente activa es aquella que tiene al menos un carbono asimétrico,
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es decir, un carbono unido a cuatro sustituyentes diferentes, ¿vale?
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Bueno, pues eso.
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Pero aquí hay un vídeo, que así veis, este es parecido al nuestro,
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no os agobiéis con los botones porque son diferentes y luego lo haremos con las instrucciones que hay, punto.
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Lo habéis visto, que depende de qué polarímetro sea, ¿vale?
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Y la práctica, mirad, este es el polarímetro que había antiguo, que ahora, pues no sé dónde estará, se estropeó y ya no le usamos, ¿vale?
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Entonces yo os he explicado, si os lo queréis echarle un vistazo, pero vamos, es lo mismo.
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Bueno, pues a continuación vamos en orden y vamos a ver esta práctica, el calibrado de un termómetro.
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Vale, el calibrado de un termómetro, hay muchas prácticas distintas para calibrar el termómetro.
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Vamos a verlo, al cual te viene aquí, que es comparando con sustancias cuyos puntos de fusión y ebullición se conocen perfectamente, ¿vale?
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Entonces, este calibrado se hace contrastando las lecturas que nos da un termómetro con una serie de temperaturas conocidas, como he dicho, de sólidos y líquidos muy puros, de puntos de fusión y ebullición conocidos.
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Esta es la práctica, tal cual la hace Scorchita.
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Objetivo, calibrar un termómetro.
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Vale, material. Vamos a ver termómetro de 0 a 250 grados centígrados, vaso de precipitados, varilla de vidrio, placa calefactora, agua destilada y etilén glicol.
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Estos van a ser los dos, estos patrones.
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Procedimiento. Vamos a poner un vaso de precipitados, hielo picado y agua destilada.
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Agitamos dos minutos, para eso necesitáis la varilla de vidrio y medimos la temperatura con el termómetro.
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saber qué temperatura nos da ese termómetro. Ponemos en un vaso que nos tendría que dar
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cero. Ponemos en un vaso de precipitados también agua destilada y lo calentamos hasta ebullición
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y medimos la temperatura con el termómetro. Ya sabéis que la temperatura de ebullición
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en la atmósfera son 100 grados. Poner en un vaso también etilén glicol, calentar
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hasta ebullición y medimos la temperatura con el termómetro. Entonces, estos datos
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Los recopilaremos en una tabla buscando los datos teóricos, porque una cosa es el dato que a nosotros nos da práctico y otra cosa el dato teórico.
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En un libro en el cual están tabulados, hay muchas anguas, muchas constancias físicas y químicas de datos para poder realizar la comparación.
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Entonces, las sustancias que vamos a utilizar, hielo-agua en equilibrio, temperatura teórica cero, agua hirviendo 100 y etilenglicol hirviendo 198.
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Bueno, luego, como lo vamos a hacer con el termómetro, vamos a ver qué desviación nos produce el error, la teórica menos la experimental.
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Y luego dibujaremos, no os aprendáis esto de memoria porque ya os he dicho que hay muchas formas de hacer el calibrador del termómetro.
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Dibujamos una gráfica poniendo en el eje de astizas la temperatura teórica en grados centígrados y en el eje de ordenadas la temperatura que marca nuestro termómetro.
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Y luego dibujar una gráfica poniendo en el eje de astizas la desviación en grados, es decir, la diferencia entre la teórica y la experimental, y en el eje de ordenadas la temperatura teórica.
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¿Cómo tendría que ser esta gráfica si el termómetro estuviera perfectamente calibrado?
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Es decir, esta última. Fijaos, dibujamos una gráfica poniendo en el eje de astisas, en el eje X, la desviación, o sea, la diferencia. Y en el eje de ordenadas, la temperatura. ¿Cómo tendría que ser esta gráfica? ¿Qué os parecía a vosotros pensarlo?
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Pues sería una recta de 45 grados con el eje de astisas, ¿no?
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Sí, 45 grados
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Justo
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Cada valor que tiene la X
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Tendría el mismo la Y
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Poniendo el eje de ascisas la desviación
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Y en el eje de ordenadas
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La temperatura teórica
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Pues entonces totalmente horizontal
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A ver
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A ver si me aclaro
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En el eje de las X
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Sería la desviación
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O sea, no la temperatura que has cogido
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El incremento
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La desviación, sí. Pues sería el eje de lasis. Eso es, eso es. ¿Cómo tendría que ser la desviación? Perdón, la gráfica. Date cuenta, si pones en el eje, como estás hablando de estas tres sustancias, pones 0, 100, va hacia arriba, ¿no? 198. Y en cada una de ellas la desviación es 0.
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¿sabes que fuera perfecto?
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sería cero y seguiría el eje
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de la Y
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sería cero siempre
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si fuera perfecto
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y seguiría el eje de la Y
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de la Y
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seguiría hacia arriba
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es que no te oía bien
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no te oía, no sabía si decías
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de la X, vale, muy bien
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eso es
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autoevaluación
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¿Cómo tendría que ser la desviación de un termómetro que funcionara perfectamente? Esta pregunta. ¿Cómo tendría que ser la desviación, es decir, la T teórica menos la T experimental, de un termómetro que funcionara perfectamente?
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Cero, ¿no?
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Eso, vamos a ver. Correcto. Vale. Repasaos estas preguntas también. Vale. Fijaos, el punto de fusión, aquí también viene, espérate, espérate, que sí que estaba, bueno, el tubo Tiel, esto, fíjate, esto lo usé yo en la universidad, bueno, el Bucci.
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Este buchi, este ejemplo que nos viene en el buchi, yo creo que lo primero que vamos a hacer es ver el aparato y luego ya vamos a ver la teoría.
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El tubo tier se utilizaba hace muchos años. Bueno, hablaremos de él un poco, pero el buchi que tenemos moderno lo tenemos en el laboratorio,
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aunque no nos va a dar tiempo, es que no se puede. Esto en presencial sí le usan, sí le hacen.
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Venga, para llegar al punto de fusión. Pero vamos, antes de nada, tenéis que saber lo que es el punto de fusión de una sustancia. La temperatura a la cual pasa de sólido a líquido, a la presión de una atmósfera, ¿vale?
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¿Vale? Sabéis que es constante, mientras la temperatura de fusión, la fusión se realiza a una temperatura cuando hacíamos… ¿Os acordáis cuando decíamos los problemas de la fusión del hielo? El calor intercambiado de X gramos, ¿vale? El calor latente de fusión, decíamos, a una temperatura funde a cero grados.
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Bueno, pues ese es el punto de fusión. Entonces, solemos utilizar ácido benzoico, ácido salicílico, ácidos orgánicos. Bueno, entonces vamos a ver el aparato Gucci este.
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El punto de fusión de un sólido es la temperatura de cambio de estado sólido a líquido a la presión de una atmósfera.
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Su medida se utiliza para la caracterización de sólidos y para la determinación cualitativa de su grado de pureza.
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En este vídeo explicaremos cómo se mide el punto de fusión de un sólido en un tubo capilar utilizando el aparato Bucci 540.
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Para preparar la muestra utilizaremos un mortero con su mano, un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y el sólido.
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En primer lugar, depositaremos una pequeña cantidad del sólido en el mortero, donde lo pulverizaremos finalmente.
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Para introducir el sólido pulverizado en el capilar, presionaremos sobre la muestra con el extremo abierto del capilar dejando que una pequeña cantidad penetre en el mismo.
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A continuación, giraremos el capilar y golpeando su extremo cerrado contra una superficie dura, haremos deslizar el sólido hasta el fondo del capilar.
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Repetiremos la operación si es necesario hasta depositar una muestra de entre 1 y 3 milímetros en el fondo del capilar.
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Si la cantidad de muestra disponible es pequeña, se puede pulverizar el sólido entre dos hojas de papel aplastándolo con una espátula plana.
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El aparato Bucci consta de un bloque metálico con varios orificios para introducir uno o más tubos capilares con muestra.
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La temperatura del bloque se indica en una pantalla digital.
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El aparato permite programar la temperatura del bloque introduciendo los siguientes valores.
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Setpoint, gradiente y temperatura final.
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Para que la medida sea correcta, el punto de fusión de la muestra debe situarse entre el setpoint y la temperatura final.
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Como ejemplo, definiremos un programa de temperaturas con un setpoint de 85 grados centígrados, un gradiente de 2 grados por minuto y una temperatura final de 100 grados centígrados.
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En primer lugar, encenderemos el aparato.
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A continuación, presionaremos la tecla menú y aparecerá la pantalla de programación.
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El primer parámetro que se introduce es el Set Point.
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Con el botón Next desplazamos el cursor hasta la cifra que queremos modificar y con las flechas Up y Down introduciremos su valor.
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Apretando el botón Next validaremos dicha cifra y el cursor pasará a la cifra siguiente, que se podrá introducir de manera similar.
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Apretando la tecla Enter confirmaremos el Set Point y pasaremos a los siguientes parámetros.
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Una vez introducidos los valores de los tres parámetros el aparato está listo para medir
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A continuación se introduce la muestra con el extremo cerrado del capilar hacia abajo en uno de los orificios del aparato
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y presionamos la tecla Start
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La temperatura asciende rápidamente hasta que se estabiliza en el set point
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En ese momento el aparato emite una señal sonora
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y nos indica que presionemos la tecla Start para empezar el tramo de ascenso controlado
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o de gradiente. A partir de este momento hay que observar atentamente la muestra a través
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del visor. Anotaremos la temperatura a la que aparece la primera gota de líquido en
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la muestra y la temperatura a la que termina de fundirse completamente. Una vez finalizada
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la medida podemos esperar a que se alcance la temperatura final o presionar la tecla
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stop. En ambos casos se detendrá la calefacción y se producirá el enfriamiento rápido del
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aparato. Finalmente, no debemos olvidar retirar el capilar usado, depositarlo en su contenedor
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y apagar el aparato.
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Bueno, a ver, este aparato exacto al que tenemos aquí, están las instrucciones, o sea, no
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tenéis que saber de memoria cómo se maneja, pero el set point y el, nosotros lo llamamos
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mask point, que es la temperatura, lo que hacemos es, pues si sabemos que la temperatura
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de fusión de la sustancia, por ejemplo, es 190, pues situamos el set point por debajo
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y el máximo por encima, o sea, más o menos suelen ser unos 15 grados centígrados, ¿vale?
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Y en ese intervalo está la temperatura de fusión de esta sustancia. Entonces, a partir
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del set point es cuando empieza a, te avisa, cuando empiezas tienes que tener mucho cuidado
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y empieza a calentar a una temperatura, grados por tiempo, ¿os acordáis?
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Entonces, si nosotros lo queremos despacio, pues ese gradiente le tenemos que poner pequeño, ¿vale?
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Así que nada, es, ya os digo, muy parecido.
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Cuando vengáis me lo preguntáis si queréis verle, la pena es que no podemos hacer la práctica, no da tiempo.
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Bueno, lo que hemos dicho de la definición del punto de fusión. ¿Para qué se utiliza el punto de fusión? Pues mucho, como es una constante de las sustancias, para identificar sustancias y para comprobar su grado de pureza.
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Cuando el compuesto es puro, el punto de fusión es característico de la sustancia y el cambio de estado es muy rápido.
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Pero si el sólido no es puro, puede ocurrir o bien que las impurezas sean solubles con ese sólido o que no sean solubles.
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Entonces, si las impurezas son solubles en el sólido, que no es puro, entonces el punto de fusión es menor que el de la sustancia pura.
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Acordaos del descenso crioscópico. Funde o solidifica a una temperatura más baja. Este es el descenso crioscópico. Y la fusión no es tan rápida como si la sustancia fuera pura. Cuando el sólido no es puro, y ya os digo, las impurezas son solubles en el sólido. Cuando las impurezas son insolubles, no afectan al punto de fusión.
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Esta técnica del punto de fusión es muy utilizada para identificar compuestos orgánicos.
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Los métodos que vamos a ver para calcular el punto de fusión son el aparato Bucci, que es el que acabáis de ver, y el tubo Tiel.
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El aparato Bucci, por dentro, donde se calienta, lleva un baño de una sustancia que tenga un punto de ebullición alto.
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Entonces, lo que suele llevar es aceite de silicona, ¿vale?
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Donde se introduce el capilar, veis que había cinco agujeros.
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Los dos de los extremos que son más gordos, esos son para el punto de ebullición.
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Y esos tres pequeños del medio para el punto de fusión.
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Entonces, se introduce el capilar con la parte cerrada donde está el sólido,
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que tiene que ser de un espesor muy pequeño, te habla de tres milímetros.
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Cuanto más pequeño sea ese espesor en el capilar, mejor se ve, ¿vale?
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Pues tú lo introduces el capilar hacia adentro y entonces lo que hace es, lo ves a través de una lupa, va metido en el baño.
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El baño es un método de calentamiento indirecto, el baño de calefacción mediante el líquido, que ya os digo, el aceite de silicona se utiliza mucho.
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Vamos a ver, bueno, pues el tubo Tiel, es la práctica que hace del tubo, os lo voy a explicar un poquito del tubo Tiel, en qué consiste.
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Fijaos, es este tubo, que veis, que parece una B, bueno, pues este tubo Tiel también lo que lleva es por dentro lo que hace que se caliente,
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donde vaya a ir luego metido el capilar, es una sustancia de alto punto de ebullición.
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Este es el brazo lateral. Es que hay que calentar este brazo lateral.
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Nosotros transmitimos el calor con un mechero, por ejemplo, lo montamos, lo sujetamos con una pinza.
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Si lo queréis, vamos a ver, es que como no lo vamos a hacer, os digo en qué consiste un poquito el tubo tiel.
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Nosotros calentamos este brazo que transmite el calor al resto del líquido y fijaos, el termómetro tiene que ir unido,
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nosotros, yo os lo digo porque lo hacíamos, este tubito que se ve aquí lateral es el tubo capilar, con una pequeña cantidad,
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entonces el bulbo del termómetro y el tubo capilar tienen que estar a la misma altura.
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¿Cómo sujetas tú al termómetro el tubo capilar? Utilizábamos gomas, que a veces con el calor,
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Aunque veis que no está dentro del líquido, pero a veces se deshacían, pero bueno, normalmente aguantan. Es más impreciso, desde luego, el método, pero es lo que utilizábamos.
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Pues, para ver la temperatura de fusión tienes que estar muy atento al termómetro, ¿vale? Y al termómetro lo que te marca y también al capilar.
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Al capilar, ¿cómo se compacta dentro del capilar el sólido?
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Que lo habéis visto, que dábamos unos golpecitos así en la mesa,
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pero lo que solemos hacer es, pues con un tubo abierto por los dos lados,
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un tubo fino, metemos el capilar dentro y le hacemos que caiga a través del tubo, ¿vale?
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Todo eso lo tenéis por aquí si lo leéis.
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Bueno, hacer tres determinaciones, etcétera.
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El aparato Gucci, que es el que acabamos de ver, para cada una de las sustancias, como
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tenemos tres orificios, para tres capilares iguales, pues podemos hacer tres sustancias
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a la vez.
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Entonces, de cada una de las sustancias podemos hacer tres determinaciones y hallar la temperatura
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de fusión media.
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Y luego, una vez que, bueno, lo que, para calentar lentamente, hablábamos del orden, por ejemplo, de 2 grados centígrados por minuto, que es el gradiente, a partir del set point, del set point al máximo había 15 grados, y en ese intervalo estaba la temperatura de fusión de la sustancia, ¿vale?
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cuyo punto de fusión queríamos determinar.
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Luego hacemos la media de cada una de las sustancias de su temperatura de fusión
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y podemos calcular también los errores acordados.
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Error absoluto, valor experimental menos teórico o al revés, si se os olvida,
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pero como es en valor absoluto es positivo.
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Y luego el error relativo es el error absoluto dividido entre el valor verdadero, teórico
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y si calculamos el tanto por ciento, lo multiplicamos por 100.
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Bueno, pues una sustancia que sea muy pura, funde lentamente,
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en un intervalo no tanto como daba en la práctica, como habéis visto.
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Entonces, tiene que ser en un intervalo, la temperatura de fusión es una constante,
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pero nosotros lo apreciamos que sea un intervalo pequeño.
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Una sustancia pura, fijaos, de estas respuestas, dice, ¿cómo funde? Lentamente en un intervalo de temperaturas de 5 grados, rápidamente en un intervalo de 0,5, que se aprecia desde que se empieza a fundir la sustancia ahí en el capilar hasta que termina.
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Como habéis visto, las sustancias puras no funden y todas las respuestas son incorrectas. ¿Cuál sería correcta de estas de aquí?
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Abel, José Abel, os he perdido, ¿estáis ahí?
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Sí, sí, aquí seguimos, sí.
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¿Estáis aquí? ¿Cuál podríamos como correcta aquí?
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¿La tercera?
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¿Eh?
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¿La tercera?
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Las sustancias puras no funden, no fastidies.
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Pues no, espera.
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No.
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¿Cuánto? ¿Más puro o más rápido?
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Eso es. Pues la segunda, seguramente.
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Bueno, vamos a ver.
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Ensayo de crioscopía.
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Esta práctica también es bonita, también se hace, la hacemos.
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Aquí la práctica que hace está muy bien, es muy cortita y vais a ver.
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Un ensayo de crioscopía, ¿os acordáis del descenso crioscópico?
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Consiste en determinar cómo queda afectado el punto de solidificación de una sustancia pura o de fusión cuando se añade un soluto.
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¿Os acordáis? Bueno, entonces, la práctica dice, objetivo, hacer un ensayo de crioscopía.
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Material, vamos a utilizar un termómetro de 0 a 250, vaso de precipitados, embudo, varilla de vidrio,
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tubo de ensayo, agua destilada, ácido acético, vale. Entonces, a ver, procedimiento, ¿cómo lo hace?
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Va a utilizar ácido acético y agua destilada. Vamos a ver aquí quién va a ser el soluto y quién va a ser el disolvente.
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¿Os acordáis? Cuando se añade un soluto a un disolvente, si nosotros sabíamos que el disolvente tenía una temperatura de fusión,
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pues al añadirle el soluto, ¿qué ocurría? Que descendía esa temperatura, ¿vale?
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Preparamos un baño refrigerante de hielo y agua.
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Ponemos 5 centímetros cúbicos de ácido acético en un tubo de ensayo seco, utilizando un embudo seco, ¿vale?
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Ponemos una cantidad, eso son 5 mililitros de ácido acético.
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Introducir, vamos a ver a qué temperatura solidifican.
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En un tubo de ensayo ponemos esta cantidad de ácido acético, lo introducimos, este baño refrigerante de hielo y agua es para que fríe.
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Vale, introducimos el tubo de ensayo con esos 5 centímetros cúbicos en el baño refrigerante, agitando con una varilla de vidrio. Anotamos la temperatura a la cual empieza a solidificar, hay que tener mucho cuidado de que se vea.
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Nosotros nos fijamos a ver a qué temperatura solidifica. Se repite la experiencia dos veces más. Estamos tratando con un disolvente puro y estamos viendo a qué temperatura pasa de líquido a sólido.
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Eso es solidificación o congelación. Entonces, con el ácido acético hacemos tres experiencias y vemos la primera, una temperatura de congelación, la segunda y la tercera y luego hacemos la media.
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Pues el ácido acético congela a esta temperatura, la media. Después descongelamos la mezcla anterior calentando, ¿qué haces? Sacas del baño el tubo de ensayo y entre los dedos lo calientas, ¿vale? Entonces otra vez vuelve a su estado líquido.
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líquido. Y añades 0,2 mililitros de agua al ácido acético. O sea, tú tenías 5 centímetros
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cúbicos de ácido acético, que son 5 mililitros. Bueno, pues luego, después de haber hecho
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el experimento, a ver a qué temperatura congela el ácido acético solo, como disolvente
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puro, añades una pequeña cantidad, ya ves, 0,2 mililitros de agua. Repites la experiencia
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anterior, es decir, la introduces dentro del baño que has preparado de hielo y agua y
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anotas la temperatura a la cual la disolución empieza a congelarse. O sea, tú te fijas
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en los 5 mililitros de ácido acético con los 0,2 mililitros de agua, que es una disolución
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que has agitado, y lo metes dentro del baño frío y ves a qué temperatura empieza a congelar.
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Empiezan a aparecer los primeros cristales. Y repites la experiencia dos veces más. O sea,
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lo haces tres veces. Es que es fácil. Entonces, de la disolución nosotros teníamos el ácido
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solo. Al añadir el agua ya tenemos una disolución. Pues vamos a ver la primera temperatura, la
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segunda, la tercera y la media. ¿Qué nos habrá ocurrido? ¿Qué habrá con respecto
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a la temperatura de congelación del ácido acético? ¿Cómo será la disolución? ¿Más
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pequeño o más grande. ¿Cómo se llama? Está más diluido, ¿no? Porque hemos añadido
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agua. Más grande. Espera. ¿Qué piensa? Que inicialmente tú tenías un disolvente
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y el ácido acético. Y luego añades agua. No tiene que ser el agua. Nosotros no estamos
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diciendo que el agua sea el disolvente. En nuestro caso estamos tratando al agua como
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el soluto que has añadido al ácido acético
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luego al añadir
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el agua al ácido acético
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¿cómo será la temperatura de congelación?
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¿qué te parece?
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actúa como soluto
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al disolver, al añadir
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entonces el soluto sube
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a ver, a ver
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es ensayo de crioscopía
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acuérdate de las propiedades
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colegativas de la unidad 2
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descenso crioscópico
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es que claro, nosotros aquí
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Y la experiencia la hacemos, el experimento aquí, la práctica a lo mejor la hacemos tomando como disolvente el agua y luego añadimos un soluto diferente.
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Pero aquí, que es curioso, por eso me ha gustado que lo veáis, la práctica la hace con ácido acético como disolvente, viendo su punto de congelación, y luego añadimos el agua como soluto.
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Entonces, ¿cómo tendría que ser esta temperatura de congelación? Ya no es el disolvente puro, hemos añadido algo, el soluto. ¿Cómo sería? ¿Más alta o más baja que el ácido acético solo?
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A ver, dale.
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Más alta.
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A ver, Abel, ¿qué decíamos en el descenso? Descenso crioscópico. ¿Qué significa? Al añadir un soluto a un disolvente, ¿qué le pasaba a su punto de congelación? Descendía y al punto de ebullición aumentaba.
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aumentaba. Claro.
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Entonces, si tú has hallado
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la temperatura, mira, lo tienes
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aquí arriba.
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Si tú has hallado la temperatura de
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congelación del ácido acético,
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tres veces haces la media, que le da igual.
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Vale. Ese es el
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disolvente puro. Está solo,
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puro. Y luego le añades
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agua, que es un soluto,
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aunque sea líquido.
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Claro, tiene que estar a más baja
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temperatura para que congele.
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Eso, eso. Cuando congele va a ser más
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baja, esta temperatura de congelación
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de la disolución, o sea, ya
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tratamos la disolución porque ya
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contiene los
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0,5, perdón, los 5 centímetros
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ves aquí arriba, los 5 centímetros
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cúbicos que había inicialmente
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cuya temperatura de congelación
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tú has calculado primero
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metiéndolo en el baño
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bueno, pero luego le has añadido
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agua, entonces
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la temperatura de congelación ya es una
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disolución, ¿cómo va a ser? ¿más alta o
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más baja? más baja
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El descenso crioscópico. Entonces, luego cuando estudiéis, acordaos, reflexiona. Es como es interesante hacer, aunque no las vais a hacer, pero ver todas estas prácticas. La temperatura de solidificación se hace menor al añadir el agua al ácido acético. ¿Cómo se denomina esta propiedad de las disoluciones? Es una propiedad coligativa. Es descenso crioscópico.
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¿Cuál es el disolvente y el soluto? ¿Cuál es el disolvente? En este caso, Abel.
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El ácido acético.
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Exacto. ¿Y el soluto?
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El agua.
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El agua.
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¿Qué pasaba cuando llevamos los puntos de fusión de sustancias puras?
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Que eran mayores que cuando estaban impuras, que tenían impurezas.
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También, ¿vale?
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Bueno, vamos a ver aquí nuestra retroalimentación. Al añadir agua al vinagre, el ácido acético ya no solidifica la temperatura a la que lo haría si fuera puro. Esta propiedad de las disoluciones se denomina descenso crioscópico. El disolvente en esta disolución es el ácido acético y el soluto el agua, ¿vale?
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¿Ok? Bueno, os habéis enterado un poquito, es tan sencilla, pero que sí, que se ve, lo podéis hacer, mira, vosotros lo podéis hacer en casa, si queréis, preparáis un baño y lo hacéis.
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Bueno, vamos a ver la siguiente. Vamos a ver el calor específico. A ver, ¿os acordáis del calor específico? Esto sí se hace aquí, esto lo hacemos aquí en el laboratorio, esta práctica, el calor específico.
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Tenemos ahí metales, los que usamos de segundo, cuando hacen los ensayos de resiliencia, los trozos que sobran del péndulo del ensayo, se hace con latón, aluminio y acero, que son los tres metales.
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Pero bueno, si hay otros metales, si traes de casa otros metales, se puede liar el calor específico del metal que se quiera.
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¿Vale? ¿Qué era el calor específico? El calor necesario para aumentar la temperatura de un gramo de una sustancia, un grado centígrado. Por eso, las unidades del calor específico, porque decía en una pregunta de la unidad 3, ¿qué significa que el calor específico del agua es una caloría por cada gramo y grado centígrado?
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Porque para calentar un gramo de agua se necesita una caloría para calentar, elevar la temperatura de un gramo de agua, un grado centígrado. O sea, el calor específico del agua es una caloría por cada gramo y grado centígrado. Se necesita una caloría por cada gramo de agua que se calienta y para subir la temperatura en un grado centígrado.
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¿Vale? Luego, bueno, ¿cómo sabíamos si el calor ganado o perdido por un cuerpo cuando no había cambio de estado? Pues, ese calor era igual a la masa, los gramos que tenemos, por ese calor específico y por ese incremento de temperatura.
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Ese incremento de temperatura es la temperatura final menos la inicial. En vez de la masa, esto se puede dar en varias unidades. Tiene que ser en calorías por cada gramo o grado de centígrado. ¿Cuáles serán las unidades en el sistema internacional que algunos se han comido los Kelvin?
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A ver, a ver, ¿cuáles son las unidades de calor específico en el sistema internacional?
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Grado Celsius
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No, eh, ¿qué?
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Pero todo, todo
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En lugar de calorías, ¿cuál es la unidad
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de energía en el sistema internacional?
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Hostia
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No te acuerdas
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En lugar de calorías
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serían julios
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Pues no, no, no me acordaba
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Serían julios, acuérdate
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el julio
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Y del equivalente mecánico
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del calor, ¿te acuerdas?
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un julio equivale a 0,24
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calorías
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una caloría equivale
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a 4,18 julios
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aunque te sepas uno, basta
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pues
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sé que lo hemos visto y tal, pero no lo recuerdo
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bueno, pues te verás, lo repasamos
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expresa, en lugar de calorías
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julio, sería julio
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y en lugar de gramos, ¿cuál sería la unidad de masa
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del sistema internacional?
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kilo
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Y en lugar de grado centígrado
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¿Qué?
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Grado Kelvin
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Lo que yo os decía
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Que tengáis mucho cuidado porque
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Un incremento de un grado centígrado
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Equivale a un incremento de grado Kelvin
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O sea, no es lo mismo
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Tú dices
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Cero grados centígrados
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Equivale a 273 K
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Pero
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Si yo elevo la temperatura
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un grado centígrado
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ese incremento de grado centígrado
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es lo mismo que elevar la temperatura
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en un grado Kelvin
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a ver, por ejemplo
00:55:23
tú imagínate
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que estás a cero grados
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cero grados centígrados son 273 K
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si elevas
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la temperatura
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en un grado centígrado
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tendrías un grado centígrado
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¿no? de cero a uno, uno
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¿y cuántos Kelvin tendrías?
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273 K
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74 más 1
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74, luego
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¿cuál es el incremento que has tenido?
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un grado centígrado
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y un grado Kelvin
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me refiero al incremento
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ojo
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la variación
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si subes
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la temperatura en un grado centígrado
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también la subes en un grado Kelvin
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me refiero a eso
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aunque estamos diciendo
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que 0 grados centígrados
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son 273 Kelvin
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y un grado de centígrado son 274 Kelvin
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pero tú has subido
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la temperatura un grado de centígrado
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y también has experimentado un aumento
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de un grado Kelvin
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¿Me explico?
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Sí, el problema
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no eres tú, soy yo
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- Materias:
- Química
- Niveles educativos:
- ▼ Mostrar / ocultar niveles
- Formación Profesional
- Ciclo formativo de grado superior
- Primer Curso
- Segundo Curso
- Autor/es:
- M J V
- Subido por:
- M. Jesús V.
- Licencia:
- Todos los derechos reservados
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- Fecha:
- 7 de abril de 2026 - 17:52
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- Clave
- Centro:
- IES LOPE DE VEGA
- Duración:
- 56′ 37″
- Relación de aspecto:
- 1.78:1
- Resolución:
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