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Repaso_Calibracion - Contenido educativo

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Subido el 27 de mayo de 2024 por María Jose De L.

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Vale, pues ya le he dado para la grabación, para que, como siempre, voz o fotos ya van saliendo. 00:00:00
Quería hacer un poco de repaso de toda la parte de calibración metodológica. 00:00:07
Acordaros que cuando nosotros vamos al laboratorio, en la parte de análisis instrumental, 00:00:12
se utilizan siempre técnicas relativas, de forma que nosotros, para calcular la concentración de una muestra problema, 00:00:18
no podemos hacer una medida directa ni suponer que hay una relación directa de proporcionalidad respecto a un gasto, respecto a una señal. 00:00:24
Siempre hay alguna fluctuación, algún error que nos va a permitir esa desviación o que va a dar esa desviación. 00:00:34
Si es verdad que en análisis químico la haya pasado o en muestreo, pues sí podéis mantener esa relación de peso frente al agua evaporada 00:00:43
para las humedades o volumen gastado frente a los moles, 00:00:52
hacíamos una equivalencia entre los moles gastados y los moles que hay en la propia muestra 00:00:56
y ahí podíamos establecer una relación y calcular la concentración, 00:01:03
porque nos fijamos en la estequimetría que si no nos da esa relación de proporcionalidad directa. 00:01:07
¿Errores? Pues sí, el error de la bureta, el error del instrumental que utilicemos 00:01:13
o del técnico que esté trabajando, pero de ahí ya no sale. 00:01:18
En las técnicas instrumentales necesitamos comparar con otras cosas, 00:01:24
porque nosotros medimos la conductividad directamente y, por ejemplo, ahora que estaba haciendo yo una práctica, 00:01:29
íbamos a medir la conductividad de una muestra de agua para calcular su concentración en sal. 00:01:34
Pues si nosotros medimos la conductividad, nos va a decir que la conductividad es 80 microsiemens 00:01:40
Y con eso tenemos que saber qué hacer. No podemos decir, bueno, pues 80 microsiemens, alas, son 3 gramos por litro. Pues esa forma no la podemos establecer, ¿vale? Aunque, bueno, con la conductividad, por ejemplo, no tenemos una fórmula en la ultravioleta visible. 00:01:44
Si podríamos tener la ley de Lambert-Beer que decimos, bueno, pues a partir de la concentración la podemos calcular según la señal que hayamos tenido, pero hay otros parámetros que sí necesitamos, tipo el coeficiente de distinción molar o la distancia de la cubeta. 00:02:02
Con las técnicas instrumentales al trabajar con ellas siempre vamos a hacer una recta de calibrado en la que nosotros vamos a preparar disoluciones patrón, disoluciones de concentración conocida y nos va a permitir a partir de ahí establecer una relación entre la propiedad que estamos midiendo nosotros, bien sea la conductividad, sea el voltaje, sea la absorbancia o sea el área de una determinada muestra y le vamos a relacionar con la concentración. 00:02:19
Y a partir de esa comparación vamos a conseguir la concentración de nuestra muestra que es desconocida. 00:02:44
Ahora en el laboratorio sí es verdad que se pueden dar diferentes situaciones en función de la muestra que tengamos y el equipo que estemos utilizando. 00:02:50
¿Qué pasa o qué prácticas habéis hecho vosotros aquí que nos hayan permitido hacer eso? 00:02:58
Bueno, pues la del HPLC la hicisteis, que estuvimos haciendo una medida de las áreas, una interpolación, una integración de las áreas 00:03:02
y nuestra señal, por mucho que nosotros tuviéramos un detector ultravioleta, un detector visible, un detector de infrarrojo, 00:03:11
nuestra señal que nosotros mantenemos va a ser el área, ya que el área va a ser proporcional a la concentración. 00:03:18
Algo parecido veíamos el otro día con la normalización de las áreas, que no tenemos en cuenta la absorbancia o el índice de retracción o lo que sea, 00:03:25
sino que nuestra señal va a ser el área y ahí establecíamos la relación. 00:03:33
en la que hicimos del cobre, en la que hicimos de los fosfatos 00:03:37
pues ahí tenemos en cuenta la absorbancia 00:03:41
en infrarrojo no estuvimos viendo la parte cuantitativa 00:03:43
solo vimos la parte cualitativa 00:03:49
pero bueno, si quisiéramos analizar algo cuantitativamente también podemos 00:03:51
veíamos unos picos y nosotros podemos ver la intensidad del pico 00:03:54
y relacionarla con la concentración de la muestra que tenemos 00:03:57
y también hicimos las de pH y conductividad 00:04:01
En las valoraciones de pH y conductividad nosotros lo utilizamos como si fuese una técnica de análisis clásico, es decir, no aprovechamos esa parte de técnicas relativas que estamos diciendo que tienen las técnicas instrumentales, sino que hicimos una valoración como las que decíais el año pasado en análisis químico y en vez de fijarnos en un cambio de color nos sigamos fijando en una propiedad física. 00:04:04
le decimos, vale, no estoy comparando con otros patrones 00:04:27
bueno, pero nosotros estamos viendo la evolución que tiene la muestra 00:04:30
a lo largo de un recorrido, a lo largo de un avance de la reacción 00:04:33
y nos estamos fijando en la propiedad 00:04:37
por eso que la parte de las técnicas instrumentales 00:04:39
pues sí, tenemos esa parte de que son técnicas relativas 00:04:41
pero también que nos fijamos en las propiedades físico-químicas de la muestra 00:04:44
no en las propiedades químicas como hacíamos en análisis químico 00:04:48
que veíamos la reacción y veíamos que iba mol a mol 00:04:51
Bueno, aquí vamos viendo cómo cambia esa propiedad físico-química que estábamos midiendo, que es el potencial eléctrico, y vamos viendo cómo cambia a lo largo de una reacción o unas alteraciones que estoy haciendo yo en la muestra. 00:04:54
Y es esa propiedad la que utilizamos para determinar la concentración final. 00:05:07
En conductividad, pues pasaba lo mismo. 00:05:12
Hacíamos una valoración y, bueno, dio tiempo de hecho a hacer dos diferentes. 00:05:14
Hicisteis una con un ácido fuerte-base fuerte y luego otra con una mezcla de ácidos. 00:05:19
que estuvimos practicando las tres rectas 00:05:23
entonces aprovechamos esas propiedades 00:05:26
de qué pasa con los iones 00:05:28
que hay en esa muestra, cómo van cambiando 00:05:30
en función del avance de la reacción 00:05:32
lo que tenemos que tener claro 00:05:34
siempre es cuál es el objetivo 00:05:36
de lo que yo quiero determinar 00:05:38
para plantearme la forma en la que voy a 00:05:40
trabajar, acordaros que si es un 00:05:42
más o menos lo que voy a hacer yo 00:05:44
no es necesario que trabajemos 00:05:45
de forma exacta y precisa 00:05:48
si yo simplemente quiero ver ausencia 00:05:49
o presencia, como decíamos en el análisis de infrarrojo, pues no necesitamos saber exactamente 00:05:52
cuánto hemos añadido de muestra, cuánto hemos añadido del bromuro de potasio, cogíamos 00:06:00
un poquillo lo que saliera en la pastilla que hicimos o las muestras de plástico que 00:06:04
teníamos, pues bueno, nosotros poníamos el plástico ahí y no sabemos si hemos cogido 00:06:10
un 1% de la bolsa de basura que teníamos o un 50% de la bolsa, entonces es por eso 00:06:13
que en función de la información que yo quiera saber o que yo quiera obtener, tengo 00:06:18
que ver cómo voy a trabajar en el laboratorio. Una vez que ya lo sabemos, pues preparamos 00:06:22
la técnica, preparamos el equipo y vemos cuáles son las condiciones. Entonces lo que 00:06:28
digo que vosotros en el laboratorio al final lo que os interesa es saber interpretar los 00:06:32
procedimientos, es decir, cuando me dan un procedimiento yo tengo que ya ahí saber si 00:06:37
me está hablando exactamente o no exactamente, si me está pidiendo información cualitativa 00:06:41
o cuantitativa, el material que necesito, el tiempo que tengo, todos los tecnicismos, 00:06:45
lo que necesito preparar y en qué condiciones estoy. Para la parte de la calibración metodológica 00:06:50
nos va a hablar de eso, de cómo preparar esa relación que hay entre la concentración 00:06:59
y la señal que yo esté midiendo, qué tipo de relación se establece. Normalmente si 00:07:04
es una relación proporcional, directa o inversa, puede ser de los dos, en la parte del potencial 00:07:10
suele ser inversa, vamos viendo que va disminuyendo al aumentar la concentración, puede ir disminuyendo 00:07:19
el potencial, esa no la hicisteis, pero algún ejercicio de floruros y todo eso sí que hemos 00:07:25
hecho. Ahora, cuando estamos en el laboratorio, lo que digo, que nosotros podemos estar en 00:07:35
un punto en el que no tenemos ningún tipo de interferente, es decir, yo he conseguido 00:07:40
aislar totalmente la muestra que yo tenía de la matriz que tuviera, ¿vale? O que lo 00:07:45
que tengo en la matriz, pues a mí no me interfiere en la propiedad a la que yo esté mirando, 00:07:51
¿vale? Pues por ejemplo, si yo estoy mirando la luz ultravioleta, pues no va a absorber 00:07:57
a la misma longitud de onda los nitritos que absorben la zona del ultravioleta, los nitritos 00:08:01
que absorben la zona del visible, que los nitratos que absorben la zona del ultravioleta. 00:08:09
Por mucho que estén juntos un suelo, una muestra de suelo o una muestra de agua, no 00:08:14
van a interferir. En la conductividad no tenemos esa parte de selectividad o de exclusividad, 00:08:19
ya que la conductividad es una técnica en la que se van a mirar todos los guiones que haya en la disolución. 00:08:27
Entonces, bueno, pues sí podemos hacer referencia al que sea más mayoritario, si sabemos de qué va, 00:08:34
pero tenemos que tener en cuenta que ahí se están midiendo todos los guiones que hay. 00:08:39
Entonces, primero tenemos que saber en qué condiciones estamos trabajando y qué tipo de muestra tenemos. 00:08:44
Si no tenemos ningún tipo de interferente, lo que se suele hacer es una recta por calibración externa o por patrón externo. 00:08:48
Ahí nosotros preparamos los patrones utilizando una disolución madre cuyo componente sea el analito de interés o el analito objetivo mío, el analito que yo voy buscando y preparo unos patrones de concentración conocida y mido la señal, ya lo digo que sea potencial, sea conductividad, si lo puedo aislar, sea la absorbancia de la luz, lo que sea. 00:08:56
y luego ya pues cojo la muestra y la mido en las mismas condiciones que los patrones 00:09:21
entonces no tenemos ningún tipo de interferente 00:09:26
ni hay nada que pueda hacer que se desvíe la señal que yo esté midiendo 00:09:28
por lo que diríamos que si es sencilla y suele ser bastante exacta y precisa 00:09:32
ahora eso no siempre es así 00:09:37
como decía es el caso de la conductividad 00:09:40
o muestras que es que no podemos separarlo 00:09:42
porque bueno si yo tengo una disolución que tiene muchos iones 00:09:44
pues puedo hacer una cromatografía con una columna de intercambio iónico 00:09:49
que separe por los iones y al final tener un detector de conductividad. 00:09:55
Bueno, pues ahí podría medir la conductividad y tengo los iones que yo quiero, 00:09:59
entonces es más selectivo. 00:10:03
Pero hay otras veces que tengo una disolución de sales y yo no sé qué es, 00:10:04
o una disolución del cloruro de sodio y yo solamente quiero ver cuánto es el cloruro. 00:10:09
Pues sé que la conductividad que estoy midiendo va a ser la de los dos, 00:10:14
o sea que están ahí interfiriendo los dos. 00:10:17
Entonces, siempre que haya algún tipo de interferente, nosotros tenemos que tenerlo en cuenta, ya que cuando yo prepare las muestras, van a tener todo, la preparación de la muestra o la muestra, aunque no tenga preparación, pero cuando yo tenga que analizar la muestra, ahí van a tener todo lo que tenga la matriz, ¿vale? Todos los interferentes y el analito que a mí me interesa. 00:10:19
Y yo cuando mida la señal, va a medir la de todo eso. 00:10:40
¿Qué pasa cuando yo preparo los patrones? 00:10:44
Que yo los patrones los voy a preparar con un reactivo que hay en el laboratorio. 00:10:46
Entonces, los reactivos que hay en el laboratorio, la cantidad de impurezas que hay, la cantidad de interferentes es mínima. 00:10:51
Ya habéis visto que la pureza siempre es entre el 98% y el 102%, o el 99% y el 101%. 00:10:58
Entonces, interferentes no tenemos casi. 00:11:04
Entonces los patrones no tendrían interferentes y la muestra sí, y no estamos en las mismas condiciones, no podemos comparar en las mismas condiciones. 00:11:06
Entonces para intentar ir a las mismas condiciones lo que hacemos es que para preparar los patrones a todos les añadimos una cantidad de muestra, la misma, 5 mililitros, 6 mililitros, 10 mililitros, lo que queramos nosotros. 00:11:14
De forma que si esos interferentes actúan, nosotros vamos a tener una señal que va a ser aumentada. ¿Por qué? Porque el patrón lo que va a tener es disolución madre y va a tener muestra. 00:11:28
de forma que la señal que se va a medir va a ser la del analito objeto de estudio 00:11:43
que está en la alícuota procedente de la disolución madre 00:11:49
que es la que tenemos con el reactivo de laboratorio 00:11:54
y la que hay con la muestra que tengamos 00:11:56
que ahí está nuestro analito objeto de estudio 00:11:59
y todos los interferentes que pueda haber 00:12:01
¿qué pasa? que si nosotros añadimos a todos los patrones la misma cantidad de muestra 00:12:04
todos se van a ver aumentada su señal de la misma manera 00:12:09
es decir, si la señal de la muestra con analito y sus interferentes 00:12:14
da una absorbancia de 0,7 00:12:19
pues todos los patrones van a ver aumentada su señal 0,7 00:12:21
y luego ya le añadimos lo que toque de disolución madre 00:12:26
pues el patrón 0 en el blanco tiene 0 de disolución madre 00:12:31
pues su señal será 0,7 00:12:37
Que en el patrón 1 tiene 3 miligramos litro de disolución madre, pues tendrá la señal que corresponda a eso más el 0,7 que teníamos antes. 00:12:38
Y así nos permite comparar los patrones teniendo en cuenta que sería solamente la señal debida a la disolución madre, porque el resto lo tienen todos por igual. 00:12:48
Entonces, los aumentos a las diferencias que hay entre cada uno de los patrones son debidas a la disolución madre que yo he añadido. 00:13:00
En este caso, no tendríamos un patrón o un matraz con la muestra solamente, o no prepararíamos un matraz con la muestra, 00:13:09
porque no tenemos disolución madre que añadirle. 00:13:16
O sea, sería la muestra y no se puede ver aumentada por nada más, no podemos añadirle otro poquito de muestra. 00:13:18
Entonces, bueno, ahí la que se parecería más a la muestra sería la del patrón 0, que os digo. 00:13:24
que llevaría cero de disolución madre y un poquito de muestra. 00:13:29
En estos casos, en la adición estándar o en la adición patrón, que es esta cuando añadimos la muestra, 00:13:33
sí es verdad que nosotros podemos hacer dos blancos. 00:13:39
Un blanco que no lleva disolución madre ni lleva muestra, 00:13:42
simplemente lleva agua y todos los reactivos auxiliares que necesitemos nosotros 00:13:47
y un blanco que lleva muestra pero no lleva disolución madre, 00:13:51
que es lo que hicimos en las prácticas con los forfatos 00:13:56
¿vale? entonces ahí 00:13:59
para hacer el punto 0, el 0,0 00:14:00
para calibrar el equipo 00:14:03
y todo eso, utilizaríamos el blanco 00:14:05
que no lleva ni disolución madre 00:14:07
ni muestra y luego ya 00:14:08
el blanco que lleva muestra pero no 00:14:11
lleva disolución madre, lo pondríamos en la 00:14:13
recta de calibrado como un punto más 00:14:15
¿vale? sería el punto 0 pero ya no es el 0,0 00:14:16
sino que sería el 0,7 00:14:19
que habíamos dicho antes 00:14:21
entonces debido a interferentes 00:14:22
que hay en la matriz, es decir, el patrón interno 00:14:25
se utiliza debido a interferentes que hay en la matriz 00:14:26
y luego tendríamos 00:14:29
la parte en la que hay fluctuaciones 00:14:30
debidas al equipo, lo que digo 00:14:32
que temperatura de la llama en la parte 00:14:34
de espectroscopía 00:14:36
atómica, que nosotros no podemos regular 00:14:37
la altura de la llama, la fuerza de la llama, la temperatura 00:14:40
de la llama y puede que no lleguen con la misma 00:14:42
temperatura todos los patrones 00:14:44
en el HPLC debido 00:14:46
a burbujas que haya, cuando habéis visto 00:14:48
los que habéis estado aquí haciendo las prácticas 00:14:50
pues ya visteis que nos costó 00:14:53
al principio, ponerlo mucho a punto porque había burbujas y íbamos viendo el camino 00:14:54
cuando iba por la parte de desechos, pues que en algún momento sí se veía una burbujilla. 00:15:00
Eso no podemos controlar a nosotros, al igual que la inyección. Cuando nosotros hagamos 00:15:05
la inyección, la presión con la que entra la inyección, si es inyección manual, no 00:15:09
podemos controlarla. Y aunque sea del equipo y esté todo muy automatizado, hay algo que 00:15:13
sí puede cambiar. Entonces, las frustraciones debidas al equipo las tendremos que ir corrigiendo. 00:15:17
Para eso utilizamos el patrón interno 00:15:23
Entonces nosotros preparamos un matraz en el que tiene disolución madre 00:15:26
Debido a que contenga nuestro analito objeto de estudio 00:15:31
Y luego le añadimos una cantidad de patrón interno 00:15:35
El patrón interno se va a añadir en la misma concentración a todos los patrones y a la muestra 00:15:38
Para que nosotros podamos ver la fluctuación que hay 00:15:44
Y luego a la hora de hacer la recta de calibrado 00:15:47
en lugar de representar la concentración frente a la señal 00:15:51
representamos la relación de señales 00:15:55
frente a la relación de concentraciones 00:15:58
relación de señales en el eje de la Y 00:16:00
relación de concentraciones en el eje de la X 00:16:02
y de esa manera sí podemos eliminar esa pequeña fluctuación 00:16:04
porque se va a dar en los dos patrones 00:16:08
tanto en el patrón objeto de estudio 00:16:10
en el patrón analito como en el patrón interno 00:16:13
si ha habido una burbuja va a afectar a los dos 00:16:15
y la señal se va a ver en los dos de la misma manera 00:16:17
Entonces, al dividir las dos señales, pues podemos eliminar esa desviación que ha habido 00:16:20
¿Vale? Así un poco de forma general 00:16:28
Ahora, aquí en los ejercicios, pues he puesto un ejercicio de cada 00:16:31
Y más o menos en el orden que, creo que lo he puesto en el orden que lo hemos visto 00:16:36
¿Vale? Para, para que, sí, en el orden que lo hemos visto 00:16:40
Vale, entonces empezaríamos 00:16:44
primero, dice que queremos determinar la concentración de cobre en una muestra de agua de mar 00:16:47
entonces para eso se va a llevar a cabo una técnica instrumental 00:16:52
ya hicisteis aquí una, que era la de espectroscopía ultravioleta visible 00:16:55
y bueno, pues es una de las que funciona bastante bien 00:16:59
ya visteis los resultados, cómo se obtenían 00:17:03
y las rectas pues que creo que han salido bien 00:17:04
bueno, no era difícil la preparación ni nada de eso 00:17:08
luego, para eso, pues nos dice que tenemos que preparar una batería de patrón 00:17:12
Y los patrones se van a preparar a partir de una disolución madre con una concentración de 1,0 gramos litro, que es la misma que hicimos en las prácticas. 00:17:17
Después nos dice cuánto tendremos que trasvasar a los patrones para su preparación y de qué volumen tienen que ser los patrones. 00:17:27
Y ya enrasamos con agua. Aquí nos dice que añadamos nada más. 00:17:34
En las prácticas sí es verdad que añadimos un reactivo auxiliar, que el reactivo auxiliar era el amoníaco. 00:17:38
eso era porque el amoníaco se juntaba con el cobre 00:17:44
y se formaba un complejo 00:17:47
que daba esa intensidad de color 00:17:48
el amoníaco actuaba como si fuera un oxocrón 00:17:50
porque la del cobre 00:17:53
poco a poco se iba perdiendo el color 00:17:54
o no se veía muy bien 00:17:56
y al añadir el amoníaco ya era el azul intenso 00:17:57
que es más o menos como este 00:17:59
donde pone aquí lo de dejar de compartir 00:18:01
medíamos la absorbancia de cada uno de los patrones 00:18:03
y con eso ya hacíamos la recta de calibrado 00:18:07
y luego vemos la muestra 00:18:09
¿qué pasa cuando nosotros hagamos los patrones? 00:18:10
Pues acordaros que tanto los patrones como la muestra tienen que estar en las mismas condiciones, entonces si yo añado agua a un patrón, tengo que añadir agua a todos y tiene que ser del mismo bote o del mismo bidón que estemos utilizando, si yo añado un grupo ácido o añado amoníaco, si lo tengo que añadir a todos, hay más condiciones, tanto patrones como muestra, porque si el amoníaco da un poco de color, pues que vayan todos con ese poco de color y hay más condiciones, ¿vale? 00:18:13
ahora, para hacer 00:18:41
los patrones, si es verdad 00:18:44
que hay una regla 00:18:46
para evitar que haya 00:18:47
cierto error, pues que la dilución 00:18:50
máxima que se pueda hacer 00:18:52
sea de 1 en 50, es decir 00:18:54
que yo no puedo hacer una dilución superior 00:18:55
a 1 en 50, por ejemplo, 1 en 100 00:18:58
no podríamos hacerlo 00:19:00
porque vamos a cometer mucho error 00:19:01
al tener esa dilución y esos volúmenes 00:19:04
pues se considera que 00:19:07
1 en 50 sea lo que 00:19:08
se ha permitido como máximo. Entonces, bueno, tenemos que tenerlo en cuenta a la hora de 00:19:10
preparar nuestros patrones. ¿Qué no nos funciona con eso? Bueno, pues entonces tendríamos 00:19:14
que hacer una dilución intermedia para poder preparar los patrones. En este caso, pues 00:19:18
tenemos los patrones, este sería patrón externo porque no hemos añadido nada raro 00:19:24
a ninguno de los dos. Tenemos solamente la disolución madre, que es de un gramo litro, 00:19:30
lo que tenemos que trasvasar de cada una de las alícuotas 00:19:34
y la señal de cada una de las alícuotas, 00:19:37
o sea, de los patrones que hayamos nosotros preparado. 00:19:41
Con eso podríamos hacer la recta de calibrado. 00:19:43
¿Qué tenemos que hacer? 00:19:46
Pues lo primero tendríamos que calcular la concentración de los patrones 00:19:47
porque a nosotros nos está diciendo que hay una... 00:19:50
nos dice cuánto tenemos que trasvasar, 00:19:54
pero nosotros cuando hagamos la recta de calibrado, 00:19:56
pues acordaros que nosotros en la recta de calibrado 00:19:58
tenemos que representar la señal, 00:20:00
que en nuestro caso sería la absorbancia, frente a la concentración, en la parte del patrón externo. 00:20:02
Y nosotros tenemos la recta y es igual a A más BX. 00:20:10
Para calcular la concentración de los patrones, pues acordaros, concentración de la madre por el volumen de la alícuota 00:20:14
es igual a la concentración del patrón por el volumen donde preparo el patrón. 00:20:20
Entonces la concentración del patrón sería un gramo litro que era la madre por el volumen de la alícuota, pues en el primer caso serían 0 mililitros entre el volumen en el que yo preparo el patrón, que yo los preparo en 50 mililitros. 00:20:24
Haciendo eso, en este caso, saldría una concentración de 0 gramos litro. 00:20:43
Si estaría bien que pusierais las unidades en cada operación que hagáis, por si acaso. 00:20:49
La concentración del siguiente, pues igual, tendríamos 1 gramo litro de disolución madre, 00:20:56
por, en este caso, se trasvasan 5 mililitros, y lo paso a un volumen final de 50 mililitros. 00:21:02
aquí como es mililitro con mililitro 00:21:15
si se va, por eso aunque 00:21:17
las unidades del sistema internacional 00:21:19
dicen que tiene que ser en litro 00:21:20
pero bueno, ahí como se van, pues lo he 00:21:23
dejado y no pasa nada 00:21:25
y tendríamos una 00:21:27
concentración de 0,1 gramo 00:21:29
litro, para el siguiente 00:21:31
patrón, entonces esto 00:21:33
lo tenemos que ir haciendo con todos los patrones 00:21:37
y la parte que sustituimos 00:21:39
es el volumen que estamos 00:21:41
añadiendo, esto lo sustituimos 00:21:43
por 5, por 10, por 15 00:21:45
por 20, por 25 00:21:47
vale, haciendo 00:21:48
una tablita 00:21:50
en la que nosotros tenemos 00:21:53
por un lado 00:21:54
la señal 00:21:56
y por otro lado la concentración 00:22:00
el primero 00:22:01
la concentración del patrón 00:22:02
y aquí la señal 00:22:05
era 0,014 00:22:06
0,4910 00:22:15
y eso es lo que nosotros tenemos que poner 00:22:32
en la recta de calibrado 00:22:34
la calculadora ya 00:22:36
yo creo que si la controláis 00:22:38
vale, ahora de hacer la recta de calibrado 00:22:40
que si la habéis preguntado alguna vez 00:22:43
que hago con el blanco 00:22:46
yo resto la señal del blanco 00:22:49
a todos los patrones 00:22:51
y a la muestra 00:22:52
o lo dejo así como está 00:22:54
Da lo mismo, ¿vale? 00:22:55
Si nosotros lo ponemos aumentado 00:22:57
No sale la misma recta, evidentemente 00:22:59
Pero van a verse todas las señales aumentadas 00:23:01
Esa misma cantidad 00:23:03
Entonces podéis hacerlo de la manera que queráis 00:23:05
Poner el punto 0, 0 00:23:07
O dejarlo como 0, 0, 0, 14 00:23:09
Y dejar las señales de la misma manera 00:23:11
¿Vale? Al final tiene que salir lo mismo 00:23:14
Si se lo restáis, se lo restáis 00:23:16
Tanto a los patrones como a la muestra 00:23:18
¿Vale? Tiene que ir restado a todo 00:23:20
¿Vale? 00:23:23
En los equipos, si es verdad 00:23:24
que nosotros cuando trabajamos 00:23:25
hacemos el blanco 00:23:29
y ya lo hace la resta directamente 00:23:30
entonces, bueno, si estáis acostumbrados 00:23:32
a trabajar con el punto 0,0 00:23:35
no importa, ¿vale? 00:23:36
pero no cambiéis cosas nuevas 00:23:39
ahora a mitad de, o al final de curso 00:23:40
si yo hago esto 00:23:43
tendría que la resta 00:23:46
sale que y es igual 00:23:51
O sea, que si yo no agrego el 0 en la calculadora 00:23:53
No tengo que luego estar restándolo, ¿no? 00:24:01
A ver, una cosa es que te saltes un punto 00:24:05
Y otra cosa es que 00:24:07
Que no, o sea, que cambies 00:24:09
O sea, tú puedes hacer 0, 0,014 00:24:11
0,1, 0,1007 00:24:14
0,2, déjalo como está 00:24:16
O hacer la resta 00:24:17
¿Vale? Si no, a ver 00:24:20
Si lo quitas, pues has quitado un punto del medio 00:24:21
Y en vez de tener una resta con 6 puntos 00:24:23
Pues tienes una resta con 5 puntos 00:24:24
es la única diferencia que hay 00:24:26
al final lo que digo 00:24:29
que son puntos en una recta 00:24:31
que a lo mejor pasan por tu zona 00:24:33
y te interesa ese punto 00:24:35
o a lo mejor es un punto que se desvía 00:24:37
y lo tienes que quitar del medio 00:24:39
entonces 00:24:40
se va a desviar un poco 00:24:41
a lo real 00:24:45
pero a lo mejor se te mejora 00:24:47
muchas veces si hemos dicho este punto se aleja 00:24:49
lo quito del medio 00:24:51
y no hemos utilizado un punto porque se iba 00:24:52
Pero bueno, yo es o dejarlo como está 00:24:55
O restar tanto a los patrones como a la muestra 00:24:59
¿Vale? 00:25:01
O sea, atártelos ya es cuando veas que es ese punto 00:25:02
El que hace que no vayas bien 00:25:05
Es 3,6 por 10 elevado a menos 3 00:25:07
Más 0,98x 00:25:12
Y la R cuadrado 00:25:19
Sale de 0,2975 00:25:21
entonces la R cuadrada 00:25:24
sale buena 00:25:29
vale, mirad porque 00:25:30
si no os coincide, firme, que es que no sé por qué 00:25:32
la he hecho cuatro veces la recta 00:25:35
vale, entonces ya nosotros tendríamos esos patrones 00:25:37
ya los tendríamos hechos, si es verdad que 00:25:41
en muchos sitios dejan los patrones hechos 00:25:43
una semana y van poniendo 00:25:45
todas las muestras y siguen utilizando 00:25:47
la misma recta de calibrado, eso va a depender 00:25:49
de la precisión y exactitud 00:25:51
con la que necesitáis trabajar 00:25:53
que hay muchas veces que se quedan ahí puestos y luego ya 00:25:54
sustituye si me de sólo la muestra y hay veces que toca preparar los patrones cada vez que vayas 00:25:57
a trabajar ahora nos dice que para preparar la muestra se trasvasan 10 mililitros del agua de 00:26:02
mar que es nuestra agua de muestra y se llevan un matraz de 50 mililitros y medimos la absorbancia 00:26:07
que nos da un valor de 0 3461 pues ahora nosotros sustituimos aquí y ponemos la señal que nos ha 00:26:12
a la muestra, que era 0,3461 y nos quedaría que 0,3461 es igual a 7,36 por 10 elevado 00:26:22
a menos 3 más 0,98X y ya sustituimos la X. Entonces, haciendo eso, 0,345 en gramos litro, 00:26:38
Porque es en las mismas unidades que habíamos operado nosotros la disolución. 00:26:54
Aquí acordaros que cuando nosotros hacemos X, cuando calculamos X, en X siempre está lo que hayamos puesto nosotros en el patrón que hayamos analizado. 00:27:01
En este caso X era en gramo litro que era la concentración, aquí tendríamos la absorbancia, que serían los patrones de cobre. 00:27:12
Pero lo que yo he analizado no es la muestra de verdad, yo tenía una cantidad de muestra en un vaso y de aquí cogimos 10 mililitros y lo hemos llevado a un matraz de 50 y esto es lo que yo analizo. 00:27:19
Por tanto, este matraz tiene una concentración de 0,345, este matraz, este de aquí es 0,345 gramos litro, pero este no es el agua de mar de verdad, para eso tengo que ir hacia acá, entonces para eso, pues como queráis, concentración por volumen, concentración por volumen otra vez con la regla de las diluciones, sino sería multiplicar por la inversa del factor de dilución, ¿vale? 00:27:33
Al final digo que las cuentas son, y como queráis, 0,345 por 50 entre 10, que sería, esa sería la concentración real del agua de mar. 00:28:01
Y ahí sale 1,73. 00:28:16
Entonces el agua de mar que está aquí sería 1,73. 00:28:19
nos decía calcular la concentración 00:28:22
en cobre 00:28:29
en gramo litro 00:28:30
de la muestra de agua de mar que es 1,73 00:28:33
¿el resultado es fiable? 00:28:35
pues en nuestro caso 00:28:38
si es fiable porque 00:28:39
la R o la R cuadrado 00:28:41
que hemos obtenido es apta 00:28:43
si nos llega a salir una R cuadrado 00:28:45
de 0,95 el resultado 00:28:47
no sería fiable 00:28:49
entonces para ver la fiabilidad del método 00:28:50
de la calibración que hemos puesto nosotros 00:28:53
nos basamos en la r o la r cuadrada, acordaros, r 0,999 y r cuadrado 0,99, ¿vale? Si cumple 00:28:55
esos parámetros, damos fiabilidad. Ahora nos dice, si el resultado esperado es 1,04, 00:29:03
pues el método sería exacto, nos ha salido 1,73, pues tenemos, bueno, ahí yo lo haría 00:29:10
por ejemplo por 00:29:16
calculando el error 00:29:17
el error relativo 00:29:19
me sale un error 00:29:21
del 66% 00:29:24
si, es que esto también nos pasaba en las prácticas 00:29:25
que nos daba bastante error 00:29:28
si, pues entonces el método 00:29:29
no es exacto 00:29:32
el error permitido suele ser 00:29:33
de un 5%, tenemos 00:29:35
10 veces más de error 00:29:37
entonces bueno, por muy fiable que haya sido 00:29:39
el método, no ha sido exacto 00:29:42
porque nos desviamos 00:29:44
del parámetro que estábamos buscando 00:29:45
entonces bien, o la muestra 00:29:47
está mal medida por lo que sea 00:29:49
o está contaminada o hemos hecho 00:29:51
el procedimiento mal 00:29:53
o el procedimiento no es el que más se ajusta a esto 00:29:54
¿vale? 00:29:57
entonces aquí sería un error alto 00:30:01
en las prácticas 00:30:03
yo creo que eran las de 00:30:04
las de pH y conductividad donde salía mucho error 00:30:06
pero eso es por la muestra 00:30:09
que decía 00:30:11
1 molar y era 00:30:13
1,2 molar 00:30:15
un clorhídrico creo que era 00:30:16
el que estaba preparado 00:30:18
pero bueno, eso era para que saliera 00:30:19
un error alto también 00:30:21
¿vale? porque estaba mal etiquetado 00:30:23
a breve 00:30:26
¿vale? pero bueno, lo permitido 00:30:27
yo creo que lo estáis viendo en calidad también 00:30:29
que más o menos un 5% 00:30:31
es lo que se suele permitir 00:30:33
de error ¿vale? para trabajar 00:30:35
con el 95% de confianza 00:30:37
pues con un 66% y se permite 00:30:41
un 5% pues se desvía 00:30:43
bastante. Esa sería la justificación. El siguiente ejercicio nos dice que tenemos en 00:30:45
el laboratorio una muestra que está contaminada con dicromato potásico y tenemos que calcular 00:30:52
la concentración del dicromato potásico que esté presente en la muestra. Entonces 00:30:57
nos dan los pasos. Seguimos siguiendo una técnica instrumental y nos dice que preparamos 00:31:01
una disolución madre de 0,03 molar del dicromato porque es nuestro analito objeto de estido. 00:31:06
Después que trasvasemos lo que sea necesario a cada patrón para obtener unas concentraciones entre 6 por 10 a la menos 4 y 3 por 10 a la menos 3. 00:31:11
Habría que calcular cuánto trasvasamos de la ley cuota. 00:31:21
Los procedimientos, si es verdad que dependiendo del procedimiento que sea, dan más margen para que calcules tú cuál es la concentración de los patrones 00:31:24
y te dan el volumen o te dicen un rango y ya te apañas tú con ese rango o al revés. 00:31:32
Te dice, esta es la concentración, pues prepara la disolución madre que necesites y trasvasa la cantidad que necesites, ¿vale? Hay que ajustarse un poco al método con el que estemos trabajando, ¿vale? A lo que diga. Por eso también intento poner de las dos cosas, ¿vale? Una vez que tenemos preparados los patrones, tenemos que añadir a cada uno de los matraces 15 mililitros de la muestra de agua problema, del agua que estaba contaminada. 00:31:38
y luego ya enrasamos a 50 mililitros 00:32:01
y una vez que hemos enrasado a 50 mililitros 00:32:04
pues medimos la señal de cada uno de los patrones 00:32:08
y este sería el resultado que nos da 00:32:10
hemos medido y ya está 00:32:13
da igual la señal que sea, seguramente sea 00:32:17
ultravioleta visible, pero no os preocupéis 00:32:19
porque a nosotros no nos da igual en qué haya medido 00:32:23
y nos dice que calculemos la concentración de dicromato 00:32:25
en la muestra de agua, según la tabla de resultados que tengamos. 00:32:29
Pues para hacer la recta de calibrado y para hacer el problema, 00:32:34
no hace falta que nosotros calculemos cuál es la alícuota que hemos tenido que trasvasar, 00:32:39
simplemente con el cuadro que tenemos ya podríamos hacer algo. 00:32:44
Si estamos haciendo un esquema y necesitamos trabajar en el laboratorio, 00:32:48
pues evidentemente sí tenemos que saber cuánto tenemos que trasvasar. 00:32:52
Pero para hacer la recta de calibrado, para hacer este ejercicio, 00:32:55
no hace falta que nosotros sepamos cuál es la alícuota, porque acordaros que en el eje de coordenadas 00:32:58
nosotros vamos a poner la concentración frente a la señal, entonces ya concentración ya las tengo, ¿vale? 00:33:04
Entonces con esto yo puedo ir empezando, que luego tenemos que trabajar en el laboratorio, pues sí, 00:33:12
claro, tenemos que saber cuánto es, ¿vale? Y, vale, digo que no me vaya yo que lo pida el logo. 00:33:17
entonces vamos a ir directamente con esto 00:33:21
bueno, voy a hacer esquema, aunque no pongamos la alicueta 00:33:25
pero para que tengamos en cuenta lo que estamos haciendo 00:33:29
entonces nosotros teníamos una disolución madre 00:33:33
que la tenemos aquí y preparamos una serie de patrones 00:33:36
como me está diciendo que yo tengo que trasvasar 00:33:40
cantidades de disolución madre y que lo añada 15 ml de muestra 00:33:44
ya nos tiene que dar un aviso de que no puede ser un patrón externo 00:33:49
sino que va a ser otro 00:33:55
aparte no tenemos un matraz de la muestra como antes que nos dijera 00:33:56
coge 10 mililitros y enrasa hasta el 50 o hasta el 100 o hasta lo que sea 00:34:00
sino que añadimos muestra a todos los matraces 00:34:05
como añadimos muestra a todos los matraces 00:34:08
pues se trata de la adición patrón o la adición estándar 00:34:10
Entonces nosotros tendríamos aquí todos los patrones en matraces aforados, siempre que trabajemos con la parte de instrumental va en matraces aforados. 00:34:16
Y las cantidades que sean, que sea rosa la madre y aquí no teníamos una que fuera cero, sino que en todas teníamos algo de solución madre, pues ahí no ha hecho el cero. 00:34:37
entonces la concentración de disolución madre 00:34:56
es creciente 00:34:59
vale, van todas 00:35:01
vale, aquí evidentemente no me sale a escala 00:35:02
pero bueno, se ve que va 00:35:06
se ve que va creciendo 00:35:09
y luego tenemos 00:35:12
una muestra 00:35:14
en la que hemos cogido 00:35:15
nosotros 00:35:18
el matraz o el vaso 00:35:18
o lo que sea, me da igual cuanto tenga 00:35:22
de muestra para 00:35:24
para corregirlo, o sea para llenarlo 00:35:25
aquí tengo una muestra de agua 00:35:29
y de ahí voy a ir cogiendo 00:35:30
y tenemos que añadir 00:35:33
a todo la misma cantidad 00:35:35
a todo le vamos a añadir 00:35:36
15 mililitros 00:35:38
vale 00:35:41
la misma cantidad en todos 00:35:44
que eso es muy importante 00:35:46
que pongamos la misma cantidad en todos los patrones 00:35:47
para que ese aumento 00:35:51
de señal sea igual 00:35:53
en todos 00:35:55
entonces aquí entonces pues yo pongo así 00:35:55
un poquito 00:35:59
¿vale? y tendríamos 00:36:01
en todo la misma cantidad los 15 mililitros 00:36:04
que me ha pedido 00:36:06
y ya enrasamos con agua a 50 mililitros 00:36:07
¿vale? 00:36:10
eso no lo pongo para no poner tanto color 00:36:12
¿vale? para ir un poquillo 00:36:14
más rápido 00:36:16
entonces ya enrasamos todos a 50 00:36:16
que es lo que nos dice 00:36:20
para tener controlada 00:36:22
la concentración que yo estoy poniendo 00:36:24
y el volumen que estoy poniendo 00:36:26
¿cuánto he añadido de muestra? me da igual 00:36:27
porque, a ver, me da igual 00:36:30
todos tienen la misma muestra, pero no me va a 00:36:31
influir en las concentraciones de disolución 00:36:34
madre, es decir, yo he añadido lo que tenga 00:36:36
que añadir, que es la licuota que va 00:36:38
variando, pero ese volumen yo lo conozco 00:36:39
y va a un volumen final de 50 00:36:41
entonces, lo que haya entre medias 00:36:43
yo haya añadido un auxiliar o haya 00:36:45
añadido muestra o haya añadido 00:36:47
agua solamente, me da igual 00:36:49
yo tengo que tener en cuenta la licuota que yo he puesto 00:36:51
y el volumen final. 00:36:54
¿Qué vamos a hacer aquí? 00:36:58
Nosotros vamos a representar la concentración añadida, 00:37:00
porque la real no puedo ponerla, porque la real será la añadida más lo que tenga de muestra. 00:37:05
Como lo de muestra no tengo lo que es, sería todo 6 por 10 a la menos 3 más X. 00:37:10
Entonces, para evitar tener ecuaciones dentro de la recta de calibrado, 00:37:14
ponemos solamente la concentración añadida. 00:37:18
Y aquí la señal, que es lo que tenemos. 00:37:20
Se va a ver aumentado todo, no tenemos una que sea cero, pues la ponemos por aquí, se va a ver todo aumentado y lo que tenemos que hacer nosotros es una extrapolación, me salgo de la recta de calibrado y voy a ver cuánto es al cruzarse con I0, ¿vale? 00:37:22
¿Cuánto sería la concentración si la señal fuese exceso? 00:37:44
Cero. 00:37:49
Más o menos habría que ver ahí. 00:37:50
¿Cuánto se me está aumentando todo? 00:37:52
Que sería, ¿cuánto se me está aumentando todo? 00:37:54
¿A qué concentración se debe este aumento? 00:37:56
Esa es la de la muestra. 00:37:59
Entonces podemos saber cuál es la concentración de la muestra. 00:38:00
Entonces hacemos la recta de calibrado con los puntos que vienen aquí en la tabla. 00:38:03
En esta no tenemos que hacer ningún tipo de modificación, 00:38:07
sino que son esos mismos que vienen ahí. 00:38:11
vale, entonces vamos a hacerla, y es igual a menos 0,023 más 386,13x, en este caso vamos a, bueno no nos dice nada, pues vamos a suponer que el blanco se ha puesto a un punto 0,0, porque no dice nada, 00:38:14
Hay veces que te dicen, el blanco es 0,030, pues entonces ahí tenemos igual que antes, la opción el blanco blanco que no lleva ni madre ni muestra. 00:38:52
Tenemos la opción de restar otra vez todo o de dejarlo igual. 00:39:03
Si lo dejamos igual, esta I en vez de ser 0, sería el 0,030 ese que ha salido, ¿vale? 00:39:07
Esta I en la parte de adición estándar se sustituye por la lectura del blanco blanco, ¿vale? 00:39:12
el blanco que no tiene ni madre ni muestra. Si hacemos eso, pues quedaría, aquí tendríamos 00:39:20
que 0 más 0,023 entre 386,13 es igual a X. Y X es igual a 6,06 por 10 a la menos 5, 6,07. 00:39:36
esta concentración de 6,07 es la que hay en lo que yo analizo 00:39:54
que son estos patrones en cualquiera de ellos 00:40:09
porque la cantidad que hay de muestra en cualquiera es la misma 00:40:11
están enrasados todo a lo mismo 00:40:15
así que la concentración de muestra en cualquiera de los patrones es 6,07 por 10 elevado a menos 3 00:40:17
pero en la muestra original en esta de aquí verde no es 6,07 00:40:23
sino que tenemos que quitar la dilución, entonces igual que antes tendríamos que hacer el 6,07 por 10 elevado a menos 5 molar 00:40:29
por la inversa del factor de dilución, que en nuestro caso era 50 entre 15, que es lo que habíamos añadido nosotros. 00:40:45
Entonces aquí la concentración es 2,02 por 10 elevado a menos 4. 00:40:54
¿Vale? La que hay aquí y aquí dentro, que es la muestra original, ¿vale? Ya sin nada de diluciones ni nada de eso. 00:41:03
Aquí es 2,02 por 10 elevado a menos 4. 00:41:15
¿Que no queréis hacerlo multiplicando por la inversa del volumen este que estoy haciendo yo y queréis hacerlo con la regla de las diluciones? 00:41:19
Pues estamos en las mismas. 00:41:30
Vosotros sabéis que la concentración de la muestra por el volumen de la alícota 00:41:33
es igual a la concentración de la dilución por el volumen de la dilución. 00:41:38
Entonces, la concentración de la muestra, para que no se confunda con la madre, 00:41:42
sería igual a concentración de la dilución por el volumen de la dilución 00:41:48
entre el volumen de la alícota, 00:41:55
Que en nuestro caso la concentración de la muestra sería igual a la concentración de la dilución 6,07 por 10 elevado a menos 5 molar por el volumen que yo he preparado que son 50 mililitros entre 15 mililitros que estoy preparando. 00:42:00
entonces veis que al final queda igual 00:42:18
quedaría 00:42:20
2,02 por 10 elevado a menos 4 00:42:21
¿vale? por eso que para hacerla 00:42:25
al final es igual, es aplicar sin fórmula 00:42:34
aplicar directamente 00:42:37
esta parte de aquí 00:42:38
¿vale? que multiplicar por la inversa del factor de ilusión 00:42:40
viene de 00:42:45
de esto de aquí 00:42:46
y eso es para cualquiera 00:42:48
que estamos haciendo, no solamente para esta 00:42:54
María José 00:42:56
dime 00:42:59
perdona que yo me lío, esto lo entendí todo 00:42:59
pero si yo aquí tuviera los dos blancos 00:43:02
vale 00:43:05
vamos a ponerlo 00:43:06
pues acaso 00:43:09
sí, por favor 00:43:09
imaginar 00:43:11
vale 00:43:14
que 00:43:15
tengo 00:43:15
y aquí tenemos las señales 00:43:19
la señal 00:43:23
la concentración arriba 00:43:26
y la señalada 00:43:27
nosotros cuando tengamos 00:43:31
estos que estamos poniendo 00:43:33
los patrones 00:43:36
esta parte de aquí 00:43:37
vale 00:43:40
ya hemos puesto 00:43:42
la disolución madre 00:43:43
está puesta de rosa 00:43:45
y la muestra 00:43:48
está puesta de verde 00:43:50
entonces 00:43:51
Aquí habíamos dicho que aquí hayamos metido disolución madre que iba en crecimiento. 00:44:35
Y la muestra que era en verde, ahí hemos añadido a todos un poquito, ¿vale? 00:44:50
Y a todos la misma cantidad, ¿vale? 00:45:03
Eso es lo que tiene que quedar claro, que la muestra se añade a todos en la misma cantidad. 00:45:05
15 mililitros 00:45:11
y ahí he dejado dos matraces 00:45:13
ahí raros y nada 00:45:25
entonces uno es el que os digo yo 00:45:26
que es el blanco blanco 00:45:28
que no lleva nada 00:45:29
ni madre 00:45:31
ni disolución muestra 00:45:32
y luego está este blanco 00:45:34
que no lleva madre 00:45:36
pero si lleva muestra 00:45:37
lleva aquí los 15 00:45:39
entonces con este de aquí 00:45:41
se suele hacer el punto 0,0 00:45:47
este de aquí se suele utilizar 00:45:51
para hacer el punto 0,0 00:45:54
entonces yo puedo tener 0 y 0 00:45:56
que por eso hacemos el i igual a 0 00:45:58
y este pues a veces da señal 00:46:00
suele dar un poco de señal 00:46:02
yo en este caso no lo he preparado 00:46:03
entonces este de aquí 00:46:05
también sería 00:46:07
un 0 00:46:11
pero luego tendríamos pues 00:46:13
0,147 00:46:15
por ejemplo 00:46:18
cuando yo vaya a hacer la recta de calibrado 00:46:18
claro, si yo pongo dos ceros 00:46:23
me va a decir la calculadora que es esto 00:46:24
entonces, este cero de aquí 00:46:26
no lo incluyo 00:46:28
yo el cero cero, el que da cero cero 00:46:30
no lo incluyo en la recta de calibrado 00:46:33
yo hago la recta de calibrado con los demás 00:46:35
¿vale? este no se incluye 00:46:37
en la recta de calibrado y haría la recta de calibrado 00:46:39
con estos para allá 00:46:41
si yo hago esa recta de calibrado nueva 00:46:42
que he incluido, pues añadimos 00:46:44
el punto y es igual a 0,05199 y 346. Y yo aquí igual, como este rojo me ha dado el 00:46:47
punto 00, pues yo aquí sustituyo por 0, ¿vale? Y ya el resto lo hago igual. ¿Qué pasa si 00:47:06
este punto no me da el 0,0 y me da por ejemplo 0,09, yo hago lo mismo, la recta de calibrado 00:47:14
que sale es esta de aquí, porque este punto sigo sin incluirlo en la recta, veis que no 00:47:25
lleva ni madre ni muestra y este lo único que no lleva es madre pero si lleva muestra, 00:47:33
este de aquí yo sigo sin incluirlo en la recta, se suele utilizar para hacer el punto 00:47:38
0,0, que es lo que se hace en el laboratorio, lo que estoy haciendo aquí sería sobre el 00:47:43
papel porque en el laboratorio no se suele hacer, que dé el 0,09 y dejarlo así, entonces 00:47:48
si yo lo dejase así, por lo que sea, porque no puedo restarlo, en vez de sustituir esta 00:47:53
y por 0, la tengo que sustituir por 0,09 y ya despejar la x para ver que sale, la otra 00:47:58
Otra opción que sería, sería restar a todos estos 0,09 y luego sustituir por i igual a 0, ¿vale? 00:48:08
Porque se lo estoy quitando a todos, el 0,09. 00:48:17
Se lo estoy quitando a todos, entonces ya sustituyo. 00:48:20
No sé, Alicia, si... 00:48:24
Sí, perfecto, gracias. 00:48:26
Vale. 00:48:28
Pero digo que esto es raro. 00:48:29
Normalmente se parte del 0,0 que el blanco se hace para eso, para que tengamos el punto 0,0 y ya está. 00:48:31
el 0-0 no queremos incluir la recta 00:48:38
porque la forzamos y nos sale una R menor 00:48:40
es otro punto 00:48:42
aquí yo tengo 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 puntos 00:48:43
pues entre 7 y 6 puntos 00:48:47
tampoco pasa nada 00:48:49
para tener una recta que la he grabado 00:48:50
por lo menos 4 puntos 00:48:51
que tenga uno más 00:48:53
pues va a ser más fiable 00:48:55
más que más fiable va a ser más exacta 00:48:56
se va a asemejar más a los datos reales 00:48:58
pero si yo tengo que quitar un punto 00:49:01
porque se me va la recta 00:49:03
un montonazo, pues quito el punto 00:49:04
porque ha salido mal ese patrón 00:49:06
y ya está, no hay más complicación 00:49:08
Sí, dime, perdón 00:49:11
Yo pensaba que esta y siempre salía negativa 00:49:14
No, a ver 00:49:17
hay veces que sí y hay veces que no 00:49:20
no siempre sale negativa 00:49:22
pero sí es verdad que la mayor parte de las veces sale negativa 00:49:23
entonces si nosotros queremos despejar 00:49:26
x es igual al valor absoluto 00:49:29
de y menos a 00:49:31
entre b 00:49:33
y lo cogemos en valor absoluto 00:49:34
Porque sí, como estás diciendo, que cuando nosotros hacemos la recta de calibrado, si sale así, al venirnos para acá, nos estamos viniendo a la parte negativa. 00:49:36
Esto sería la parte negativa. 00:49:46
Entonces, lo cogemos en valor absoluto. 00:49:47
Vale. 00:49:51
Aquí vamos a hacer la concentración de cafeína. 00:49:52
Esta es muy parecida también al que hicimos en el laboratorio y las prácticas. 00:49:55
Mediante una determinación por HPLC. 00:49:59
Entonces, vamos a preparar la disolución madre. 00:50:02
Y la disolución madre tiene una concentración de 5 gramos litro. 00:50:04
Y a partir de ahí preparamos los patrones y nos dice lo que tenemos que trasvasar, 1, 2, 5, 10 y 15 mililitros a matraces de 50. 00:50:08
Ya sabéis que luego sobra la mitad y más, pero bueno, para poder enrasar y tener cierta actitud en el enrase y no perder esa actitud de precisión, a matraces de 50. 00:50:15
Además de esa cafeína, a los patrones se les añade 10 mililitros de una disolución patrón de ácido acetil salicílico, que tiene una concentración de 140 partes por millón. 00:50:26
para controlar las posibles fluctuaciones del equipo. 00:50:37
Aquí ya nos dice fluctuaciones del equipo, ya nuestra cabeza tiene que ir a patrón interno. 00:50:40
Ya lo tenemos con el patrón interno asociado. 00:50:45
Patrón interno, relación de concentraciones frente a relación de señales. 00:50:47
Ahora, los patrones se enrasan una vez que ya hemos añadido las cosas 00:50:51
y enrasamos con la propia fase móvil, que era centilitrilo y agua. 00:50:54
Si os acordáis, teníamos centilitrilo-agua o metanol-agua según lo que estemos trabajando. 00:50:58
luego cogemos la muestra y tomamos 10 mililitros de café 00:51:04
y lo que llevamos a un matraz aforado de 50 mililitros 00:51:08
y le añadimos 10 mililitros del ácido acetil salicílico 00:51:11
al igual que los patrones que hemos añadido 00:51:14
los 10 mililitros que tenemos aquí 00:51:17
estos de aquí se los añadimos tanto a lo patrón 00:51:19
como a la muestra, tiene que estar en las mismas condiciones 00:51:22
hacemos un esquema de procedimiento 00:51:26
aquí se me ha olvidado, este por ejemplo 00:51:29
Bueno, este y los otros eran de examen de los de presencial, ¿vale? Para que veáis un poco el tipo de ejercicios. 00:51:31
Y luego tenemos que ver la concentración que hay en una taza de café de 65 mililitros, ¿vale? 00:51:38
Teniendo en cuenta los resultados. Y los resultados que tenemos son estos, ¿vale? 00:51:47
Entonces, vamos a hacer el primer procedimiento y luego ya vamos haciendo la recta de calibrado 00:51:55
para tener un poco idea de lo que estamos haciendo, que no nos liemos y que sepamos de dónde va cada una de las cosas. 00:52:01
Tenemos primero una disolución de cafeína y luego tenemos una disolución del ácido acetilsalicílico. 00:52:10
La disolución madre de cafeína tenía una concentración de 5 gramos litro 00:52:21
y esta tiene una concentración de 140 partes por millón 00:52:31
y ahora preparamos los patrones 00:52:42
y me voy a dejar este para la muestra de café 00:52:45
de ácido acetilsalicílico nos dice que tenemos que añadir a todos los patrones 10 mililitros 00:52:54
a todos por igual 00:53:06
y a la muestra también le añadimos 10 mililitros este va a ser la 00:53:08
y luego aquí vamos a añadir las alícuotas que van creciendo entonces tenemos un blanco donde 00:53:24
no añadimos nada de disolución madre sería nuestro punto cero que sí que tenemos que 00:53:34
medir igualmente o hacer el blanco con él luego añadimos un mililitro añadimos dos mililitros 5 00:53:41
10 y 15 y luego le añadimos el salicílico y la muestra lleva 10 mililitros de salicílico aparte 00:53:49
De los 10 mililitros de café correspondientes y de aquí del café, trasvasamos 10 mililitros a 50. 00:54:12
Y ya enrasamos a todos con la fase móvil. 00:54:21
Me da igual con lo que enrase, mi volumen final va a ser de 50, entonces yo puedo calcular la concentración de lo que yo quiera. 00:54:26
Porque ya sé lo que he añadido de cada uno y la concentración de partida. 00:54:34
Siguiente paso, pues ya sería calcular la concentración 00:54:39
Ya tenemos ahí todo puesto, ya estaría enrasado 00:54:43
Y ya esto lo llevamos al HPLC y ya nos mide la señal 00:54:46
Una vez que ya tenemos todo, pues aquí tendríamos muchas señales y muchas concentraciones 00:54:50
Lo primero que tenemos que hacer es calcular la concentración de los patrones 00:54:58
Para calcular la concentración de los patrones, pues acordaros 00:55:04
La concentración de la madre por el volumen de la helícota es igual a la concentración del patrón por el volumen del patrón. 00:55:07
La concentración de la madre, 5 gramos al litro. 00:55:13
El volumen de la helícota va cambiando en 0, 1, 3, 5, todo eso. 00:55:16
La concentración del patrón es X y el volumen que he preparado del patrón es 50. 00:55:21
Este pues pongo yo que sé, de ejemplo el de 5 mililitros. 00:55:26
¿Vale? Haciendo todo eso, pues venga, vamos a calcular las concentraciones que tenemos de cada una 00:55:29
¿Vale? Entonces, aquí voy a poner concentración de cafeína, concentración de ácido acetilsalicílico 00:55:37
señal de cafeína y señal del ácido acetilsalicílico, ¿vale? Para tenerlo en cuenta 00:55:46
La concentración de la cafeína en el primero sería cero 00:55:52
y la concentración de ácido acetil salicílico 00:55:55
pues en vez de ser 5 gramos por litro 00:56:08
sería en todos igual 00:56:10
y tendríamos que hacer 00:56:11
140 ppm por 10 mililitros 00:56:13
es igual a X por 50 00:56:17
pues 28 en todos 00:56:19
y luego tendríamos ya las señales 00:56:22
las señales 00:56:27
ahí no tenemos que operar de momento 00:56:29
tenemos las que son 00:56:31
aquí también sería 28 00:56:33
que no le he puesto 00:57:07
y ahora el siguiente paso 00:57:08
sería hacer la recta de calibrado 00:57:11
para hacer la recta de calibrado 00:57:13
en el patrón interno nosotros no representamos 00:57:14
concentración frente a señal 00:57:17
sino que hacemos la concentración del analito 00:57:19
entre la concentración del patrón 00:57:21
frente a la señal analito 00:57:24
y señal de patrón 00:57:27
es decir, relación de señales 00:57:29
y relación de concentraciones 00:57:30
como tenemos diferentes unidades 00:57:32
tenemos que ponerlo todo en las mismas 00:57:35
o todo en gramo litro 00:57:37
o todo en partes por millón 00:57:38
lo que queráis 00:57:40
María José, partes por millón 00:57:42
que es miligramo litro 00:57:45
si, a ver, si 00:57:46
si haces peso-volumen, normalmente 00:57:48
miligramos al litro. Es con las que solemos trabajar nosotros. Entonces tenemos que hacer 00:57:50
un cuadro de concentración entre concentración y aquí la señal de la cafeína entre la 00:57:57
señal del ácido acetil salicílico. Pues si queréis en gramos al litro todo. En gramos 00:58:05
al litro, vale. Entonces tendríamos que dividir entre 0,28. Todas las concentraciones tendrían 00:58:09
que divididas entre 0,28 00:58:14
y luego las señales dividir una entre la otra 00:58:16
la muestra 00:58:24
que no la he puesto yo, pues sería la muestra 00:58:31
entre 0,028 00:58:33
y luego la relación de señales 00:58:35
si podemos irla haciendo, aunque no la pongamos 00:58:37
en la recta de calibrado 00:58:39
si podemos irla haciendo 00:58:41
y sale 2,20 00:58:42
Vale, y ahora esto es lo que utilizo yo 00:58:44
Para la recta de calibrado 00:58:49
O sea, yo ya lo otro me olvido de ello 00:58:50
Y yo para la recta de calibrado 00:58:53
Utilizo estos datos 00:58:55
Entonces al hacer la recta de calibrado 00:58:56
Ahora me decís si sale diferente 00:59:01
Tendríamos que 00:59:04
Es igual a 00:59:07
0,35 00:59:09
3, 5, 3 00:59:12
más 0,2697X 00:59:15
Vale, acordaros que nosotros hemos representado 00:59:27
concentración de analito entre concentración del patrón 00:59:32
y señal de analito, señal del patrón 00:59:36
La Y, pues la sustituyo, esta Y 00:59:39
va a ser el 2,20 de este 00:59:42
entonces quedaría 2,20 00:59:45
menos 0,353 00:59:47
entre 00:59:50
0,2697 00:59:51
y eso sería 00:59:55
igual a X 00:59:56
y queda una X de 6,84 00:59:56
tenía que haber salido 00:59:59
un poquito más alta, porque 2,20 01:00:04
si os fijáis, esta 2,20 01:00:06
estaría entre estos dos 01:00:08
entonces habría salido un poquito más alta 01:00:10
del 7, pero 01:00:12
pero bueno, puede ser por la recta 01:00:14
tampoco es que se desvíe mucho 01:00:20
y por los decimales, por supuesto 01:00:21
vale, ahora 01:00:23
empezamos a quitar esa X 01:00:27
¿qué es? 01:00:29
pues antes de empezar a quitar diluciones 01:00:30
me vengo aquí 01:00:32
y digo la X que he representado yo 01:00:33
es la concentración del analito 01:00:36
entre la concentración del patrón 01:00:39
pues yo voy a calcular la concentración analito 01:00:40
que es lo que a mí me interesa 01:00:43
sé que 01:00:44
X es igual a concentración de analito entre concentración del patrón. 01:00:45
Sé que la concentración del patrón era 0,028 y sé que X es 6,84. 01:00:52
Por lo tanto, la concentración analito, que es lo que a mí me interesa, 01:00:58
será lo que me haya salido de la X por la concentración patrón. 01:01:01
La concentración analito será el 6,84 S que ha salido, 6,84, 6,85 por la concentración del patrón que era 0,028. 01:01:04
Por lo tanto la concentración de analito sale 0,192 gramos litro. 01:01:18
Y esa concentración analito es la del matraz que hemos analizado nosotros, que tenía los 10 mililitros de café más los 10 mililitros del ácido acetil salicílico más el rasado a 50. 01:01:29
Entonces, la concentración de cafeína en el café sería igual al 0,192 por la dilución que hayamos hecho nosotros, que en nuestro caso era 50 entre 10. 01:01:44
Entonces la concentración de cafeína en el café, en la muestra de café de verdad, sería igual a 0,959 gramos litro. 01:01:56
¿Vale? Porque acordaros que nosotros teníamos la muestra de café, de un vaso de café, que teníamos aquí, y habíamos trasvasado aquí 10 mililitros. 01:02:13
en el ejercicio me dice que cuánto es la concentración de una taza de café de 65.000 litros 01:02:23
es esta, yo hacer la dilución me vengo aquí y yo esos 65.000 litros no los he utilizado para nada 01:02:32
si yo hablo de concentración, la misma concentración de cafeína va a tener un sorbo que dé 01:02:40
que una cafetera entera que una taza, la concentración me sirve para el volumen que yo necesite 01:02:45
otra cosa es que me dijera cuántos miligramos de cafeína hay en la taza que tú te tomas 01:02:52
y ahí se tendría que tener en cuenta los 65 mililitros 01:02:57
pero aquí no, aquí ya la concentración es 0,959 01:03:00
sea en un vaso, que en una cafetera, que en un barril de 6 litros, que en una piscina de 3.000 01:03:05
no tengo que tener en cuenta porque yo esos 65 mililitros 01:03:11
que era esta taza de café que a mí me estaban preguntando 01:03:16
yo esta no la he tenido en cuenta para nada 01:03:19
estos 65 mililitros, he cogido 10 de aquí 01:03:21
y lo he trasvasado al matraz 01:03:24
entonces es lo que me interesa 01:03:26
vale, pues ya está 01:03:28
ya no había tenido más ejercicios 01:03:31
Autor/es:
Mª José de Luna Medina
Subido por:
María Jose De L.
Licencia:
Todos los derechos reservados
Visualizaciones:
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Fecha:
27 de mayo de 2024 - 17:13
Visibilidad:
Clave
Centro:
IES LOPE DE VEGA
Duración:
1h′ 03′ 34″
Relación de aspecto:
1.78:1
Resolución:
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Tamaño:
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