Prácticas muestreo - Contenido educativo
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La primera presentación, la primera diapositiva, trata de establecer los conocimientos previos sobre el tema del alumnado, así como el lenguaje de comunicación con él mismo.
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La hacemos con la organización. Las prácticas se desarrollarán en sesiones de tres horas seguidas y para la realización de las cinco propuestas se utilizarán dos días.
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Como ya os hemos informado, al solicitar vuestra intención de asistir se ofrecen dos turnos, las fechas son.
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Para el primer turno 3 y 10 de abril y para el segundo 17 y 24 de abril. Ambos turnos y los cuatro días son miércoles y las prácticas siempre empiezan a las 15.40.
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No os preocupéis por la asistencia de los que os habéis apuntado, los que os habéis apuntado para el primer turno seréis bienvenidos, no hay ningún tipo de problema y para el segundo igual.
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Bien, vale. ¿Qué vamos a hacer? Pues vamos a hacer cinco ensayos. Dos de ellos vienen, bueno, tres de ellos vienen en un guión que son la práctica 7 y 8 porque el procedimiento es similar y el montaje también solo tiene algunos matices y porque vamos a establecer una comparativa entre las dos.
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Y la práctica 11, que es destilación por ácido de vapor, que viene al final de ese guión, porque va a ser demostrativa más que nada. Y luego tenéis la práctica 9, extracción sólido-líquido en continuo con un source LED y la práctica 10, extracción líquido-líquido.
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¿Cómo lo haremos? Pues bueno, en primer lugar la práctica 11 que va a ser demostrativa
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va a ser un único montaje en el que vais a observar todos los alumnos
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el profesor va a aprovechar la oportunidad de hacer el montaje para que observéis los detalles y matices
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de hacer un montaje de destilación que luego tendréis que hacer de manera autónoma
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el procedimiento y los fundamentos teóricos se van a observar durante la práctica
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Luego, para el resto de los ensayos, realizaremos las prácticas de modo rotatorio.
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Quiere decir, vamos a organizar el número de alumnos que vengáis en grupos, dependiendo de cuántos, cuatro o cinco grupos,
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y a su vez esos grupos se van a dividir en dos partes.
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Los dos grupos primeros realizarán primero las prácticas siete y nueve, y los grupos restantes realizarán la ocho y diez.
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Bueno, los montajes de los equipos se trabajarán de forma coordinada, como sois varios individuos a realizar el montaje,
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organizaréis el trabajo de tal modo
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que se garantizará la participación
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de todos los miembros del grupo
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en el montaje de los mismos
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las prácticas 9 y 8
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suponen un tiempo de espera
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por lo tanto empezaremos por ellas
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esto quiere decir
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que los grupos
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que hagan la práctica 7 y 9
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empezarán por la 9
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y mientras el grupo
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que hace, los grupos que hacen la 8 y 10
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empezarán por la 8
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Al día siguiente de las prácticas se hará la inversa para que todo el mundo haya hecho todas las prácticas
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Se tomarán todas las precauciones de trabajar con un circuito de líquido a alta temperatura
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Y control de presiones y demás matices que se os indicarán en la demostración del montaje de la práctica
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¿Qué vamos a necesitar? Pues lo de siempre, la bata, gafas, guantes, bueno, lo normal que viene en las normas de laboratorio. Necesitaréis un rotulador de lebre, un cronómetro, una gama de pelo, por el pelo recogido, un cuaderno de prácticas.
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Como sois alumnos a distancia y no tenéis cuaderno de prácticas, por lo menos material para poder escribir y anotar los datos y luego poder trabajar con ellos.
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tomados. Os recomiendo la lectura de las normas del laboratorio sobre indumentaria y actividades
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que se permiten o no en el laboratorio. Me refiero a que vengáis con la indumentaria propia, no se
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puede venir al laboratorio con la piel expuesta o con los pies expuestos con calzado abierto,
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por ejemplo, y no se puede comer en el laboratorio ni hacer actividades que vienen en la normativa y
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que es recomendable que os leáis que en el apartado de prácticas tenéis las instrucciones. Bueno,
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Vamos a pasar a la descripción de la práctica 11, destilación por arrastre de vapor.
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Lo que pretendemos es obtener aceites esenciales mediante destilación por arrastre de vapor.
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Vamos a conocer los principios en los que se fundamenta este tipo de extracción
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y sobre todo vamos a mostrar el montaje de un equipo de destilación para que luego lo hagáis de modo autónomo.
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¿Cuáles son los fundamentos teóricos?
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La técnica que se usa para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles
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de otras no volátiles que se encuentran en una mezcla, en una composición vegetal, que no reaccionan entre sí.
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Se mezclan a una temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión como si estuviera solo.
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Bueno, esta es la idea de tanto que dice lo de las presiones parciales.
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Lo que conseguimos cuando se mezclan dos sustancias es que la suma de sus presiones parciales
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nos permite que baje su punto de ebullición.
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Entonces vamos a conseguir que volatilice y se mezcle a menor temperatura.
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Y eso es lo que vamos a conseguir con el vapor.
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Vamos a arrastrar esos componentes más volátiles respecto a otros que hay en la mezcla
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y de ese modo los vamos a separar.
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Como no es visible en agua, también va a ser fácil después de la condensación
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conseguir nuestro componente en estado puro.
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¿Qué material vamos a necesitar?
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Un matraz de fondo redondo de este tipo, un matraz de tres bocas de este tipo, una manta calefactora que va a ser nuestra fuente de calor, la manta calefactora la vamos a dimensionar respecto a nuestro matraz.
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Hay distintos tamaños de mantas y distintos tamaños de matrazes. Para que sea eficaz el aporte de calor será dimensionada respecto a nuestro matraz.
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vale, un elevador
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que es un instrumento de este tipo que nos sirve
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para conseguir la altura y dejar
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las piezas
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del montaje para que tenga
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caída en la cabeza
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de la refrigerante
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la condensación
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soportes, pinzas y nueces para hacer
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las distintas sujeciones
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corcho, tripo de rejilla, el corcho
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es una base para que
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nuestro matraz de fondo redondo
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tenga apoyo, si no, no se apoyaría
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nuestro trípode y rejillas para conseguir distintas alturas como veis en el montaje final
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vamos a utilizar un refrigerante de serpentín como os dije en la parte teórica
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hay distintos tipos de refrigerantes en nuestro cajón de refrigerantes
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vamos a buscar el de serpentín para este montaje
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una cabeza de destilación que es este instrumento que nos permite una salida del matraz
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y una salida del vapor y una entrada del termómetro
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Aquí, vale, unas pinzas click que son este utensilio que nos sirve para juntar los extremos de las juntas esmeriladas y que no se separen, un matraz de remeyer y el colector o alargadera, que es donde vamos a recoger nuestro destilado.
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Unas gomas de destilación, que son unas gomas que conducen el agua a través del refrigerante y lo conducen luego de salida, plato poroso, que son unas piececitas de porcelana que se ponen para que la ebullición no sea agitada, no sea turbulenta, la rejilla de trípode como hemos comentado antes y luego el producto que pretendemos destilar, del que vamos a extraer los aceites esenciales.
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El montaje queda más o menos con este formato.
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Dependiendo del laboratorio, hay distintas formas de hacer este montaje.
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Lo único que tenemos que poner es el contacto del vapor con lo que queremos arrastrar.
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Nosotros vamos, en nuestro caso, a hacer una propuesta de montaje.
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El procedimiento, en primer lugar, pesar la sustancia vegetal para saber de cuánto disponemos.
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disponemos y luego no se introduce en el matraz pero se debe dejar la mitad del matraz, nunca
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llenar más de la mitad, necesitamos un espacio para la circulación tanto de los vapores que se
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quieren arrastrar como del propio vapor de agua que va a hacer el efecto arrastre. A continuación
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realizar el montaje de destilación de arrastre con las distintas etapas del esquema, como aquí
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dice pues hay distintas formas de hacer el montaje, nosotros vamos a hacer una propuesta. Hay que
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Hay que corroborar la ausencia de fugas. En todo caso, es un circuito y estamos trabajando con vapor y productos a alta temperatura y con unas condiciones de presión y debemos evitar las fugas. Por eso se va a usar la vaselina en las puntas esmeriladas. Hay que corroborar la ausencia de fugas.
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El matraz en el que se genera el vapor de agua se pondrá en los trocitos de porcelana para conseguir una ebullición continua y homogénea. La manta grefactora se mantendrá a una temperatura regulada para que la ebullición sea... no necesitamos una temperatura muy alta.
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y luego la daremos por terminada cuando hayamos recogido al menos 100 mililitros de destilado.
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A continuación vamos a pasar a describir las prácticas 7 y 8 como he explicado anteriormente
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se van a hacer en una única explicación puesto que es el mismo montaje y el mismo procedimiento
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solamente con un matiz porque vamos a establecer una comparativa.
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El objetivo de las prácticas es realizar una destilación simple y una fraccionada.
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Contribuir al diagrama, construir un diagrama líquido-vapor con los datos que vamos a recoger y establecer esa comparativa entre ambas.
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¿Cuál es el fundamento teórico? Bueno, nos vamos a basar en el principio de que a una presión determinada se produce la ebullición.
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Entonces, cuando conocemos la diferencia entre el punto de ebullición de una sustancia y otra,
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Podemos separarlas llevando la mezcla de ebullición y observando cómo se separa el producto más volátil respecto al menos volátil. En eso se basa la destilación simple y es muy eficaz siempre y cuando tengamos temperaturas de punto de ebullición muy separadas, menos 80 grados, para que sea eficaz.
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¿Qué sucede cuando las temperaturas de ebullición a una presión dada siempre están próximas? ¿Por qué no es eficiente? Porque enseguida empieza a evaporarse también la otra sustancia y por lo tanto no conseguimos separarla.
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Para eso introducimos el concepto de destilación fraccionada, que lo que produce es un proceso de condensación en el proceso de destilación que hace que precipite el componente menos volátil
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y vuelva a evaporar el que se había arrastrado con él para conseguir al final de la torre de destilación, en la parte alta, apenas concentración del componente menos volátil.
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Vamos como fraccionándola, es como si hubiéramos añadido destilaciones simples a todo el proceso, pero en pequeñas fases.
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¿Qué material necesitamos? Pues vamos a necesitar el mismo material para ambas, salvo la columna vigreus, que es la columna de fraccionamiento de la destilación que se va a acoplar en el caso de la práctica 8.
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Vale, vamos a necesitar la acetona y el agua, que son los reactivos, botas de fondo redondo, la columna vigreus, en el caso de la práctica 8, una cabeza de destilación, un termómetro, refrigerante recto, en este caso el refrigerante que vamos a buscar en el cajón es el recto, no el que hemos utilizado para el rastro.
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gomas de destilación igual que antes, plato poroso, las piecitas de porcelana, pinzas clip igual que antes
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la alargadera que es el extremo de precipitación del destilado
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los soportes para hacer las distintas caídas dentro de nuestro circuito
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probetas de 100 mililitros porque vamos a medir el destilado que estamos recogiendo
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y asociarla a una temperatura, a un volumen determinado
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la vaselina, la manta calefactora es nuestra fuente de calor
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las gomas para el refrigerante
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bueno, los montajes quedan de este tipo
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pondremos una manta calefactora que será nuestro foco de calor
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se quedará introducido nuestro matraz de cuello redondo
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que será de las dimensiones de esa manta
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para que sea eficiente el aporte de calor
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haremos un soporte, o sea, con un soporte y una pinza
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sujetaremos el cuello de nuestro matraz
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pondremos la cabeza de destilación, el termómetro con un tapón
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de la salida de la cabeza de destilación pondremos el refrigerante recto, recordad
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las gomas, la entrada por abajo, la salida por arriba de agua
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otra pinza que va a sujetar nuestro refrigerante
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y luego al extremo del refrigerante se va a poner la alargadera
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que va a caer a nuestra probeta
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el termómetro lo vamos a colocar de tal modo que el bulbo quede en la zona de paso de vapor
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o sea justo como a la altura media de la salida de la cabeza de destilación
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bueno el montaje de la destilación fraccionada va a ser exactamente igual
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Lo único que vamos a añadir es nuestra columna Vigreus entre el matraz de destilación y la cabeza de destilación.
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Vale, procedimientos. Se procede al montaje del equipo siguiendo las indicaciones que hemos dicho anteriormente y el esquema.
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Luego se añaden 50 ml de agua destilada y 63,13 de acetona a una probeta de 100 ml.
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Vamos a hacer la observación de por qué 50 ml y 63,13 suman 100 para llegar a la conclusión de que los volúmenes no son aditivos.
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A continuación se adicionan unas piezas de porcelana en el matraz de fondo redondo para inducir una ebullición no turbulenta
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y posteriormente encenderemos la mata calefactora para el aporte de energía calórica.
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la elegiremos según las dimensiones de nuestro matraz, claro.
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Se observa que en el termómetro aproximadamente a 56 grados es cuando empieza el proceso,
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cuando empieza la destilación, porque justo 56 grados son los grados a los que huye la acetona.
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Bueno, cuando cae la primera gota de destilado en la probeta se toma la temperatura,
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la primera gota, tomamos la temperatura y a partir de ahí cada 10 mililitros volvemos a tomar otra temperatura.
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Esos son nuestros datos que vamos a utilizar para luego hacer las dos gráficas, o sea, la gráfica comparativa con los dos procedimientos.
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Se dará por terminada el proceso de destilación cuando alcancemos los 90 ml de destilado.
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Nuestra gráfica de representación de los datos debe quedar así, en un eje y en otro, pondremos volumen y temperatura.
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Para la práctica 9, extracción sólido-líquido, lo que vamos a utilizar es un Soxlex.
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Lo que queremos es realizar una extracción de sólido con un líquido que es un solvente,
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es un solvente selectivo, muy afín a ese sólido que queremos extraer.
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La extracción, en fundamento teórico, se basa precisamente en esa afinidad.
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Tenemos un solvente conocido que es afín a un sólido que queremos extraer,
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Lo vamos a poner en contacto, pero ¿qué sucede con el proceso? El proceso en sí es eficiente, pero todo solvente se satura y entonces nos serviría solamente para hacer ciclos de extracción.
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Bueno, pues el shockless se ha diseñado de tal modo que podemos reciclar ese solvente para hacer distintos ciclos hasta que consigamos extraer todo el soluto.
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Diseñado de tal modo que nosotros disponemos de un solvente que vamos a colocar en nuestro matraz puesto en el equipo shockless.
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Este solvente se va a someter a una fuente de calor, ¿vale?
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Por lo tanto, se va a evaporar.
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Bien, se va a evaporar, va a pasar por este conducto y va a llegar a una torre de refrigeración de unas características que ahora veremos en el material.
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Lo vamos a dejar caer sobre nuestro sólido y va a producir una disolución del soluto que es afín a él.
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Y entonces con ese soluto ya disuelto y el solvente saturado va a conducirse a través de estos conductos y volver a precipitar a nuestro matraz.
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¿Qué sucederá? Que tendremos solvente y soluto ya saturado, gracias a la fuente de calor vamos a conseguir que destile y va a volver a separarse el solvente, se va a quedar aquí el soluto y vamos a volver a tener solvente disponible para volver a realizar otra estación y así con sucesivos ciclos vamos a conseguir extraer todo el soluto de nuestro interés.
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¿De qué se compone? Pues se compone de una parte de parrilla, parte de fuente de calor, un matraz
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donde vamos a contener el disolvente, el sifón donde va a estar nuestro sólido del que queremos traer el soluto de interés
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y el refrigerante donde vamos a condensar nuestro disolvente para volver a tenerlo disponible y sin nada de soluto
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En esta zona de aquí se produce la evaporación o destilación del disolvente para volver a tenerlo disponible. En esta parte del medio se produce la extracción salido líquido y en la parte de arriba se produce la condensación o disponibilidad del soluto otra vez, del disolvente, perdón.
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¿qué material necesitamos?
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un vaso de precipitados, una manta calefactora
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que va a ser nuestra fuente de calor, un soporte con pinzas
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para sujetarlo evidentemente
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el equipo sopless
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que va a estar conformado por un matraz de base redonda
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un cuerpo sopless
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y un refrigerante DINROD
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vamos a buscar en el cajón de los refrigerantes
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el DINROD que es el que tiene las bolitas
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como os daréis cuenta
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a lo largo de estas prácticas que estamos realizando
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vamos a utilizar distintos refrigerantes
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dependiendo de su utilidad
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Vamos a utilizar papel de filtro para envolver nuestro sólido del que queremos extraer el soluto de interés.
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Hay otros métodos, también se puede utilizar cartuchos o se puede utilizar algodón.
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Utilizaremos en principio papel de filtro, porcelana porosa para la ebullición,
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un disolvente extractor que va a ser el afino de nuestro soluto y el producto vegetal del que queremos extraer el soluto.
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y luego la vaselina para las juntas
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siempre que estemos trabajando
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y dejamos una
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una destilación vamos a necesitar
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la vaselina
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el procedimiento, introducir el matraz que se utiliza
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para la extracción, unos trocitos de porcelana
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porosa y tarar
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todo junto para apuntar el peso
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porque luego vamos a hacer unos cálculos y necesitamos ese dato
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seguidamente introducir
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el disolvente, la cantidad necesaria depende
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del volumen de nuestra
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sorbes, entonces
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Aproximadamente lo que se suele poner es 1,5 el volumen del sorles
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Poner el producto vegetal cortando en trozos pequeños en papel de filtro
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Y formar un cartucho envuelto, pesarlo y ponerlo en el cuerpo sorles
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Bueno, realizamos el montaje tal como se ha indicado anteriormente
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Y a continuación conectamos el agua refrigerante
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Observamos el funcionamiento del extractor sorles y realizar una serie de ciclos
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Por lo menos vamos a realizar 10 ciclos. Al finalizar la extracción, cuando el líquido dentro del cuerpo solar es transparente, por ejemplo en el caso de clorofila o de cualquier compuesto, vamos a observar que es que lo hemos dejado limpio.
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vale, la extracción, el matraz que contiene el disolvente se separa de la muestra por destilación otra vez
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y entonces nos quedamos solo con la muestra, pesamos el matraz y el cartullo hecho en seco
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y finalmente para hacer el cálculo de los porcentajes que os explicaré cómo se realiza
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vale, la extracción de líquido líquido, pues bueno, el objetivo de la extracción líquido líquido es unir dos líquidos
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y gracias a la afinidad de un soluto presente en el otro líquido conseguir que se vaya con el nuevo líquido en contacto por la ley de coeficiente de reparto.
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En este diagrama se ve claramente, tenemos un líquido 1 con una mezcla, lo mezclamos con otro líquido que no tiene nada, lo agitamos,
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En principio durante la agitación todo se queda perfectamente repartido, pero cuando dejamos que precipite, como son invisibles los dos líquidos, se va a separar por densidades y la parte afín al líquido que habíamos puesto como extractor se va a quedar retenido en ese líquido, por lo tanto lo hemos separado, lo hemos sacado del otro componente.
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¿Cómo funciona?
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Bueno, la extracción líquido-líquido se basa en la distinta solubilidad de un sustrato
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a extraer entre dos disolventes invisibles.
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Lo que quiere decir es que tenemos algo disuelto en un líquido
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y conocemos otro líquido que tiene otra afinidad con ese algo
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y por lo tanto lo va a separar o se va a quedar con un porcentaje de ello.
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Si agitamos un disolvente que contiene un soluto con un segundo disolvente,
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el soluto se reparte entre los dos
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Y como conocemos, gracias a la ley de distribución o reparto, que existe una constante que cada vez que esos dos productos, esos dos líquidos se mezclan y hay un soluto en ellos, se va a repartir siempre que se mezclen con la misma proporción, quiere decir.
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Miremos el ejemplo de este caso
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Tenemos un disolvente
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Imaginamos que este es nuestro caso
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De la práctica que vamos a hacer
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Tenemos hexano
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Que contiene las bolitas azules
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Que son etanol
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Y lo vamos a juntar
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Con agua que vamos a poner aquí
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Y lo vamos a agitar
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Y cuando los separemos
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Nos vamos a dar cuenta
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De que se ha quedado una bolita de etanol
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Y se nos han ido 5
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al agua, ¿vale?
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Consideremos que lo otro, que lo naranjita es otro compuesto
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porque cuando nosotros lo juntamos
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no solo un soluto se va, se va el de nuestro interés
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pero si tiene otros que también sean de interés
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se va a establecer la misma relación
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pero nosotros estamos observando en este caso las azules
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que son nuestro etanol, ¿vale?
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Bueno, pues vamos, nuestro coeficiente de reparto
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es concentración en la fase 2
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que es el líquido que hemos añadido
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pues estarían 5 bolitas, ¿no?
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Y concentración en la fase 2
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No, una bolita. Pues su relación de reparto siempre va a ser 5 partido de 1, 5.
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Siempre va a haber 5 cada uno en el otro lado. Eso quiere decir coeficiente de reparto.
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Para mejorar nuestra extracción, en lugar de mezclar todo el disolvente que tengamos,
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todo el líquido con el que queremos extraer de una vez, es mucho más eficiente hacerlo por parcialidades.
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Porque si nosotros siempre lo vamos a hacer a igualdad de volumen, volumen 1A igual a volumen B, ¿vale?
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Bueno, pues ¿qué sucede aquí?
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Por ejemplo, si tenemos 50 mililitros del agua que hemos añadido para 50 mililitros de esto,
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pues se nos va a establecer el coeficiente de reparto, bueno, no lo haremos porque esta imagen es de otro,
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pero imaginado estaría 5, 1, ¿no?
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Vale, pues si nosotros ponemos 25, pues sería uno de los 25 y uno otra vez de otros 25, que sería, ¿no? Así cada uno de los ciclos, ¿vale?
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Los embudos de decantación, ¿qué es el instrumento que vamos a utilizar?
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Pues un embudo de decantación es un instrumento en forma cónica en el que vamos a aprovechar la gravedad.
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La gravedad y la diferente densidad de dos líquidos inmiscibles.
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Ya hemos entendido que se va a repartir, el fundamento teórico es que se va a repartir entre los dos líquidos.
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Ahora necesitamos que por gravedad uno se vaya para abajo y otro para arriba
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Lo que se llama decantación
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Entonces necesitamos que tenga una caída, pero necesitamos tenerla cerrada
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¿Por qué? Porque hay un tiempo, por eso tiene esta llave
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Hay un tiempo para que se separen las dos fases en el que vamos a tener que esperar
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La llave se abre para que caiga
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¿Y el montaje cómo se hace? Pues se hace con una pinza
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¿Pero qué sucede? Que es material frágil
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Entonces vamos a utilizar un aro, pero vamos a buscar en el cajón un aro que tenga goma
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para no correr el riesgo de que se rompa el vidrio.
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Vamos a poner también un vasito en la parte de abajo por si hay fugas.
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¿Qué más material vamos a necesitar?
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Pues un embudo de decantación, como el que hemos explicado, para montarlo,
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una probeta para medir volúmenes, un pignómetro, que es este aparatito,
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hexanol y etanol, que son los reactivos.
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¿Cómo se maneja el embudo de decantación?
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Se introduce la disolución por la parte de arriba del embudo,
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Las dos cosas mezcladas, ¿vale? Se tapa y lo tapamos con el tapón, cerramos la llave, por supuesto, hay una llave aquí abajo, la cerramos y lo agitamos para que se mezclen bien todas las fases y tengan mucha interfase, mucha zona de contacto para que se realicen los distintos cambios del soluto entre una fase y otra, ¿vale?
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Luego se vuelve a colocar y se deja reposar. Tiene que ponerse de manera vertical para aprovechar la gravedad en la separación de fases por densidades.
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Procedimiento. Se pesan 50 ml de etanol en una probeta tarada y se procede del mismo modo con 50 ml de etanol.
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Nos vamos a pesar, ¿vale? Se toman 100 mililitros de esta mezcla, o sea, se mezcla. Vemos que son 100, ¿vale? De composición conocida, ¿vale? Bien. Se coloca en un embudo de decantación y añadimos 80 mililitros de agua.
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Tenemos que coger estos datos porque nos hace falta para los cálculos que vamos a hacer a posteriori.
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Se coloca el embudo en un aro colocado por debajo con precaución, se agita a intervalos de 5 minutos durante 20 minutos,
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o sea establecemos pautas de 5 minutos durante 20 minutos y se deja reposar 10 minutos.
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Se separa la capa más densa de la menos densa en probetas de 100 mililitros y se desecha la capa intermedia.
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La posición relativa de las capas depende de las densidades, situándose en la más pesada, en la parte inferior, se determina la densidad de cada una de las capas con pignómetros de 10 mililitros limpios y secos previamente, tarados y calibrados con agua.
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Se calcula la composición de las dos fases matemáticamente.
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¿Cómo vamos a proceder a la terminación de la densidad con pignómetro?
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Bueno, no sé si lo habéis dado ya en ensayos, si no lo habéis dado, yo os hago una pequeña introducción.
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Los pignómetros de 10 mililitros limpios y secos los taramos.
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¿Qué quiere decir? Hacemos una pesada del pignómetro vacío.
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Nuestro pignómetro vacío lo pesamos.
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Hacemos otra pesada con el pignómetro y nuestro líquido problema.
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y hacemos otra pesada
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con el pignómetro más agua destilada
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¿vale?
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Estos datos los vamos a tener porque vamos a hacer
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un ejercicio de cálculo a posteriori que os explicaré
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porque tiene su entendimiento
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- Encarna Montero
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- 31 de marzo de 2024 - 18:49
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